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一種維生素D3的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:12161066閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,包括以下步驟:

S1、將7-去氫膽固醇和溶劑加入配料罐中,攪拌升溫至30~35℃,配成濃度為2~4wt%的光反應(yīng)溶液,保溫1~2小時;隨后將光反應(yīng)溶液經(jīng)流量計(jì)通過通有氮?dú)獾淖贤饩€照射器進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng),控制光反應(yīng)溶液的溫度為60~70℃,光反應(yīng)溶液的流量控制在110~140L/h;然后將經(jīng)光照的反應(yīng)液減壓濃縮,濃縮產(chǎn)物轉(zhuǎn)入冷藏?cái)嚢韫拗欣鋬鼋Y(jié)晶,過濾回收未反應(yīng)的原料,濾液減壓濃縮得到轉(zhuǎn)化油;

S2、將步驟S1得到的轉(zhuǎn)化油與乙酸乙酯按體積比1∶1~1∶5的比例加入配液罐中,溶解;隨后注入裝填三氧化二鋁的層析柱中,用乙酸乙酯進(jìn)行洗脫分離,分段收集,用薄板層析法檢查維生素D3組分,直至維生素D3完全洗出,將層析所得產(chǎn)品在20~30℃的溫度下減壓濃縮除去溶劑后得到層析油;

S3、將步驟S2得到的層析油與乙酸乙酯按體積比1∶1.5~1∶2的比例混合至充分溶解,于0~5℃的溫度下靜置結(jié)晶8~20h,隨后將結(jié)晶液過濾收集晶體,用乙酸乙酯淋洗晶體1~3次,抽干,得到精制維生素D3濕品;

S4、將步驟S3得到的精制維生素D3濕品進(jìn)行真空干燥,得到維生素D3成品,定量分裝后封袋包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟S1中所述溶劑為甲醇、乙醇、2-丙醇、環(huán)己烷、正己烷和正戊烷中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述紫外線照射器為降膜式紫外照射裝置,光源為10~30kw的高壓汞燈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟S1中反應(yīng)液減壓濃縮操作包括在10~30℃,-0.095~-0.08Mpa的條件下將反應(yīng)液減壓濃縮至原體積的1/6~1/5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟S1中冷凍結(jié)晶溫度為-15~-20℃,冷凍結(jié)晶時間為5~20h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟S1中濾液減壓濃縮包括在40~60℃,-0.095~-0.08Mpa的條件下將濾液保溫1~3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟S1中控制轉(zhuǎn)化油的收率為10~15%,轉(zhuǎn)化油中維生素D3的含量為50~99wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟S2中轉(zhuǎn)化油與三氧化二鋁的重量比例為1∶13~1∶20。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟S4中真空干燥的溫度為25~30℃,真空干燥的時間為2~10h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素D3的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟S4還包括了將經(jīng)真空干燥的維生素D3成品混合的過程,混合過程采用三維混合機(jī)進(jìn)行。

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