本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及。

背景技術(shù)：

阿特拉津是一種三嗪類除草劑，是玉米、廿蔗、高梁等專用除草劑，可以防除一年生禾本科雜草，對(duì)闊葉雜草的防除效果尤為顯著,而且可以與多種酰胺類除草劑進(jìn)行復(fù)配為混劑，大大增強(qiáng)了除草活性及使用范圍。

阿特拉津的合成為有機(jī)溶劑法和水法兩種工藝路線。在cn201210208717.6中采用甲乙酮為溶劑，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，可做到含量98.6%，收率可達(dá)到97.5%；cn201110339825.2中采用甲苯和助溶劑op-10進(jìn)行反應(yīng)，可做到含量98.5%，收率可達(dá)到97.5%；嚴(yán)海昌在《杭州化工》2002.32（1）“均相混合法合成莠去津”中采用氯苯為溶劑，并用自制復(fù)合助劑協(xié)同反應(yīng)，可做到含量97.11%，收率可達(dá)到95.75%；曲小姝在《東北師大學(xué)報(bào)》2012.44（3）“溶劑法合成莠去津工藝的改進(jìn)”中采用三氯乙烯作溶劑，可做到含量94%，收率可達(dá)到92%。在cn2015109762202、《東北師大學(xué)報(bào)》2010.“水法合成莠去津新工藝研究”、《云南化工》1998.“水法生產(chǎn)莠去津原藥技術(shù)開發(fā)”中均對(duì)水法工藝作了闡述。國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)多采用有機(jī)溶劑法，間歇釜式生產(chǎn)，所用設(shè)備多，以人工操作為主，用人多，勞動(dòng)效率低下，且產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)性大，很難滿足客戶對(duì)高品質(zhì)產(chǎn)品的需求。

在cn201510357625.8中南京工業(yè)大學(xué)提出了微反應(yīng)器合成工藝，是微反應(yīng)器和燒瓶結(jié)合的半連續(xù)合成工藝，先從微反應(yīng)器反應(yīng)，最后引入燒瓶中加堿反應(yīng)2h，操作繁瑣，雖然其反應(yīng)溶液折算莠去津產(chǎn)率可達(dá)97%，但是沒有得出固體產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量也無法斷定；再就是其僅是微量的理論研發(fā)，不適合動(dòng)輒幾萬噸的工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種適合工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用的阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，具有生產(chǎn)穩(wěn)定性好，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品含量高，生產(chǎn)收率高且反應(yīng)裝置簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:

(1)將三聚氯氰和甲苯按質(zhì)量比為1：5~15的比例加入到三聚氯氰溶解罐溶解，溶解溫度控制在-10~5℃，得到均相甲苯溶液備用；

(2)將三聚氯氰甲苯溶液和異丙胺同時(shí)泵入一級(jí)混合器，混合后進(jìn)入一級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為5~32%的氫氧化鈉水溶液準(zhǔn)確泵入二級(jí)混合器，和一級(jí)管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，二級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值，反應(yīng)中控制三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.99~1.01：1.00~1.03；

(3)接著將一乙胺水溶液準(zhǔn)確泵入三級(jí)混合器，和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為5~32%的氫氧化鈉水溶液準(zhǔn)確泵入四級(jí)混合器，和三級(jí)管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，控制好反應(yīng)壓力，四級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值，反應(yīng)中控制三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.95~1.05：0.95~1.05；

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入油水分離器分離，有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐，鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐；

(5)把有機(jī)相和定量的水連續(xù)泵入蒸發(fā)器脫出溶劑，得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器，再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其步驟（2）所述的異丙胺含量為99.5%以上，三聚氯氰甲苯溶液的流量為8~20t/h，異丙胺的流量為0.2~1t/h，氫氧化鈉水溶液的流量為0.8~15t/h，反應(yīng)溫度控制在-5~40℃，優(yōu)選0~20℃；反應(yīng)停留時(shí)間10~300s，反應(yīng)終點(diǎn)要求三聚氯氰含量≤0.05%，料液ph值在8~14，優(yōu)選ph值在9~12。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其步驟（3）所述的一乙胺水溶液的含量為70~72%，流量為0.2~1.2t/h，氫氧化鈉水溶液的流量為0.8~15t/h，反應(yīng)壓力控制在0.1~2.0mpa，優(yōu)選0.3~1.0mpa；反應(yīng)溫度控制在20~80℃，優(yōu)選40~60℃；反應(yīng)停留時(shí)間10~300s，反應(yīng)終點(diǎn)要求三聚氯氰一取代物含量≤0.1%，料液ph值在7~10。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其步驟（2）所述的混合器可以是靜態(tài)混合器、噴射混合器或是均質(zhì)機(jī)等中的一個(gè)或多個(gè)串聯(lián)；優(yōu)選使用靜態(tài)混合器，更優(yōu)選單組或是二到三組靜態(tài)混合器串聯(lián)使用。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其步驟（4）所述的油水分離器可以是油水分離塔、油水分離罐、或是萃取機(jī)中的一個(gè)或多個(gè)串聯(lián)；優(yōu)選的油水分離器是離心萃取機(jī)，更優(yōu)選單級(jí)或是二到三級(jí)離心萃取機(jī)串聯(lián)使用；分離轉(zhuǎn)速1000~10000r/min，優(yōu)選2000~5000r/min，分離溫度20~100℃，優(yōu)選40~80℃。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其所述的有機(jī)相流量為8~20t/h，水流量為5~10t/h，水可以用經(jīng)過過濾的一次水、反滲透軟水或是離心母液中的一種或幾種的任意比例混合水。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其步驟（5）所述的蒸發(fā)器可以是多效蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、刮板蒸發(fā)器中的一個(gè)或多個(gè)串聯(lián)；優(yōu)選蒸發(fā)器是刮板蒸發(fā)器，尤其是其刮板與器壁間隙可調(diào)。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，所述的氫氧化鈉水溶液濃度為5~32%，優(yōu)選10~20%。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的阿特拉津連續(xù)生產(chǎn)工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、可連續(xù)生產(chǎn)，具有較高的操作安全性，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，反應(yīng)選擇性高，產(chǎn)品含量高，含量可達(dá)到99%以上，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，生產(chǎn)收率高，可達(dá)到99%以上，工藝自動(dòng)化程度高，降低了人工勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了勞動(dòng)力，尤其是產(chǎn)品粒度可控，能滿足不同市場(chǎng)的需求，具有良好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

附圖說明

圖1為一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)例用于進(jìn)一步詳細(xì)說明一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝，但本發(fā)明絕非僅限于以下實(shí)例。

實(shí)施例1

(1)將定量的三聚氯氰和10倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐，于-10~-5℃下攪拌溶解后，得到均相溶液備用；

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在10t/h，異丙胺（含量99.6%）的流量控制在0.29t/h，同時(shí)分別泵入一級(jí)單組靜態(tài)混合器，混合后進(jìn)入一級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為15%的氫氧化鈉水溶液以1.32t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級(jí)單組靜態(tài)混合器，和一級(jí)管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在-5~0℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間280s。二級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)為三聚氯氰0.045%，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值為8.2，反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.99：1.00，反應(yīng)到終點(diǎn)；

(3)接著將70.8%的一乙胺水溶液按0.32t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級(jí)單組靜態(tài)混合器，和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為15%的氫氧化鈉水溶液按1.25t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級(jí)單組靜態(tài)混合器，和三級(jí)管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力在0.5~0.6mpa，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在20~25℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間300s；四級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.089%，ph值為8.5，反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：1.05：0.95，反應(yīng)完成；

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入三級(jí)離心萃取機(jī)，調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速1500~2000r/min，把混合料液高速分離，分離溫度25~40℃，有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐，鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐；

(5)控制有機(jī)相流量為10t/h，一次水流量為4.5t/h，同時(shí)連續(xù)泵入兩級(jí)刮板蒸發(fā)器，調(diào)節(jié)刮板間隙為1mm，控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.02~-0.03mpa，脫出甲苯，得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器，再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品，產(chǎn)品粒度在20~50μm，含量98.74%，收率99.01%。

實(shí)施例2

(1)將定量的三聚氯氰和5倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐，于-5~0℃下攪拌溶解后，得到均相溶液備用；

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在18t/h，異丙胺（含量99.8%）的流量控制在0.87t/h，同時(shí)分別泵入一級(jí)雙組靜態(tài)混合器，混合后進(jìn)入一級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為5%的氫氧化鈉水溶液以11.88t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級(jí)雙組靜態(tài)混合器，和一級(jí)管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在5~10℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間80s。二級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)為三聚氯氰0.027%，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值為13，反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.995：1.01，反應(yīng)到終點(diǎn)；

(3)接著將71.0%的一乙胺水溶液按0.97t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級(jí)雙組靜態(tài)混合器，和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為5%的氫氧化鈉水溶液按11.25t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級(jí)雙組靜態(tài)混合器，和三級(jí)管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力在0.7~0.8mpa，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在30~35℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間50s；四級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.067%，ph值為7.5，反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：1.01：0.96，反應(yīng)完成；

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入兩級(jí)離心萃取機(jī)，調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速2500~3000r/min，把混合料液高速分離，分離溫度40~50℃，有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐，鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐；

(5)控制有機(jī)相流量為20t/h，軟水流量為10t/h，同時(shí)連續(xù)泵入兩級(jí)刮板蒸發(fā)器，調(diào)節(jié)刮板間隙為2.0mm，控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.03~-0.04mpa，脫出甲苯，得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器，再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品，產(chǎn)品粒度在60~100μm，含量99.06%，收率99.24%。

實(shí)施例3

(1)將定量的三聚氯氰和15倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐，于0~5℃下攪拌溶解后，得到均相溶液備用；

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在16t/h，異丙胺（含量99.7%）的流量控制在0.29t/h，同時(shí)分別泵入一級(jí)三組靜態(tài)混合器，混合后進(jìn)入一級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為30%的氫氧化鈉水溶液以0.66t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級(jí)三組靜態(tài)混合器，和一級(jí)管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在15~20℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間30s。二級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)為三聚氯氰0.016%，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值為11.5，反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：1.0：1.01，反應(yīng)到終點(diǎn)；

(3)接著將71.5%的一乙胺水溶液按0.31t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級(jí)三組靜態(tài)混合器，和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為30%的氫氧化鈉水溶液按0.625t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級(jí)三組靜態(tài)混合器，和三級(jí)管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力在0.9~1.0mpa，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在40~45℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間25s；四級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.083%，ph值為8.5，反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：1.02：1.0，反應(yīng)完成；

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入單級(jí)離心萃取機(jī)，調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速4000~4500r/min，把混合料液高速分離，分離溫度45~60℃，有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐，鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐；

(5)控制有機(jī)相流量為16t/h，母液和一次水1:1混合液流量為6t/h，同時(shí)連續(xù)泵入刮板蒸發(fā)器，調(diào)節(jié)刮板間隙為0.5mm，控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.04~-0.05mpa，脫出溶劑，得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器，再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品，產(chǎn)品粒度在20~40μm，含量99.23%，收率99.37%。

實(shí)施例4

(1)將定量的三聚氯氰和8倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐，于-2~2℃下攪拌溶解后，得到均相溶液備用；

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在18t/h，異丙胺（含量99.6%）的流量控制在0.58t/h，同時(shí)分別泵入一級(jí)噴射混合器，混合后進(jìn)入一級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為10%的氫氧化鈉水溶液以3.96t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級(jí)噴射混合器，和一級(jí)管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在10~15℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間150s。二級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)為三聚氯氰0.032%，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值為10.5，反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.997：1.02，反應(yīng)到終點(diǎn)；

(3)接著將71.2%的一乙胺水溶液按0.65t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級(jí)噴射混合器，和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為10%的氫氧化鈉水溶液按3.75t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級(jí)噴射混合器，和三級(jí)管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力在0.3~0.4mpa，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在50~55℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間145s；四級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.091%，ph值為9.5，反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.98：1.02，反應(yīng)完成；

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入油水分離塔中部入口，因?yàn)楸戎夭煌?，輕的有機(jī)相從油水分離塔上部流出收集到中間貯罐，重的鹽水相從油水分離塔下部流出去鹽水罐；

(5)控制有機(jī)相流量為8t/h，母液和一次水2:1的混合液流量為6t/h，同時(shí)連續(xù)泵入釜式蒸發(fā)器，控制釜式蒸發(fā)器真空在-0.07~-0.08mpa，脫出甲苯，得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器，再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品，含量98.42%，收率98.65%。

實(shí)施例5

(1)將定量的三聚氯氰和12倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐，于-2~0℃下攪拌溶解后，得到均相溶液備用；

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在13t/h，異丙胺（含量99.5%）的流量控制在0.29t/h，同時(shí)分別泵入一級(jí)均質(zhì)機(jī)，混合后進(jìn)入一級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為20%的氫氧化鈉水溶液以0.99t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級(jí)均質(zhì)機(jī)，和一級(jí)管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在25~30℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間220s。二級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)為三聚氯氰0.022%，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值為12.5，反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：1.01：1.03，反應(yīng)到終點(diǎn)；

(3)接著將70.5%的一乙胺水溶液按0.33t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級(jí)均質(zhì)機(jī)，和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為20%的氫氧化鈉水溶液按0.94t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級(jí)均質(zhì)機(jī)，和三級(jí)管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力在1.2~1.3mpa，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在60~65℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間210s；四級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.017%，ph值為9.5，反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.99：1.01，反應(yīng)完成；

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入一級(jí)油水分離罐中部，因?yàn)楸戎夭煌?，輕的有機(jī)相從一級(jí)油水分離罐上部流出到二級(jí)油水分離罐中部，接著輕的有機(jī)相從二級(jí)油水分離罐上部流出到三級(jí)油水分離罐中部，再?gòu)娜?jí)油水分離罐上部流出收集到中間貯罐，重的鹽水相從一級(jí)油水分離罐下部流出到二級(jí)油水分離罐中部，接著重的鹽水相從二級(jí)油水分離罐下部流出到三級(jí)油水分離罐中部，再?gòu)娜?jí)油水分離罐下部流出去鹽水罐；

(5)控制有機(jī)相流量為12t/h，母液和一次水3:1的混合液流量為8t/h，同時(shí)連續(xù)泵入降膜蒸發(fā)器，控制降膜蒸發(fā)器真空在-0.05~-0.06mpa，脫出甲苯，得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器，再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品，含量99.18%，收率99.09%。

實(shí)施例6

(1)將定量的三聚氯氰和9倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐，于-5~1℃下攪拌溶解后，得到均相溶液備用；

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在20t/h，異丙胺（含量99.75%）的流量控制在0.58t/h，同時(shí)分別泵入一級(jí)三組靜態(tài)混合器，混合后進(jìn)入一級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為21%的氫氧化鈉水溶液以1.88t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級(jí)三組靜態(tài)混合器，和一級(jí)管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在35~40℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間20s。二級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)為三聚氯氰0.009%，同時(shí)監(jiān)測(cè)ph值為9.5，反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：0.999：1.02，反應(yīng)到終點(diǎn)；

(3)接著將71.1%的一乙胺水溶液按0.62t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級(jí)三組靜態(tài)混合器，和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，接著將濃度為21%的氫氧化鈉水溶液按1.80t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級(jí)三組靜態(tài)混合器，和三級(jí)管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級(jí)管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力在1.3~1.5mpa，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在65~70℃，每級(jí)反應(yīng)停留時(shí)間15s；四級(jí)管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測(cè)三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.032%，ph值為9.2，反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1：1.0：0.97，反應(yīng)完成；

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入三級(jí)離心萃取機(jī)，調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速3000~4000r/min，把混合料液高速分離，分離溫度70~80℃，有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐，鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐；

(5)控制有機(jī)相流量為15t/h，母液和一次水1:1混合液流量為7t/h，同時(shí)連續(xù)泵入兩級(jí)刮板蒸發(fā)器，調(diào)節(jié)刮板間隙為1.5mm，控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.02~-0.03mpa，脫出甲苯，得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器，再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品，產(chǎn)品粒度在40~80μm，含量99.35%，收率99.16%。

上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。