本發(fā)明涉及草蒿腦提純技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種草蒿腦的制備方法。
背景技術(shù):
草蒿腦廣泛存在于植物的花序、枝葉、莖、果實、種子等部位,尤其是一些中草藥和香料植物中具有較高含量。茴香菖蒲、齒葉黃皮、香葉菖蒲、青川椒、紫羅勒、疏毛羅勒、藿香、魚香草等是具有較好開發(fā)利用前景的重要資源。
草蒿腦是中草藥植物的重要活性之一,也是一些重要香料植物精油中的主要香料成分之一,在醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品添加劑和精細化工等需要其生物活性的方面已經(jīng)得到較多應(yīng)用,并具有較好的前景。目前廣泛應(yīng)用于香料、食品、飲料行業(yè)。
目前,從各式植物中提取草蒿腦的技術(shù)仍然不成熟,提取的步驟繁瑣,需要消耗大量的催化劑,但僅能提取出的少量的優(yōu)質(zhì)的草蒿腦。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的就是解決上述的技術(shù)問題,提供一種有利于提高提取效率和質(zhì)量的草蒿腦的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)問題主要通過下述技術(shù)方案得以解決:
一種草蒿腦的制備方法,包括以下步驟:
步驟1)將粗油加醋酐-磷酸復(fù)合體,酯化松油醇及雜質(zhì);
步驟2)冷卻;
步驟3)洗滌,得初級草蒿腦;
步驟4)加硼酸酯化反應(yīng);
步驟5)減壓精分餾得到草蒿腦。
進一步,步驟1)具體為,將醋酐與磷酸以1:0.039比例混合,攪拌30分鐘后靜置24小時得醋酐-磷酸復(fù)合體備用,準備反應(yīng)鍋并加熱5-10分鐘后,將粗油與備用的醋酐-磷酸復(fù)合體以10:10.6比例加進反應(yīng)鍋內(nèi),并混合攪拌,打開空氣透氣考克加熱1小時,反應(yīng)鍋內(nèi)溫度保持110-120℃,反應(yīng)3小時。
進一步,步驟2)具體為,停止加熱冷卻至反應(yīng)鍋內(nèi)溫度為常溫即可。
進一步,步驟3)具體為,將鹽水和清水以1:2比例加入水射泵,攪拌15分鐘,靜置12小時,排放掉水層后,再將鹽水、清水和液堿以1:2:0.175比例加入水射泵,攪拌15分鐘,靜置6小時候后排放掉水層,將鹽水和清水以1:2比例加入水射泵、攪拌15分鐘后靜置6小時,分出油層,得到初級草蒿腦。
進一步,步驟4)具體為,將得到的初級草蒿腦和硼酸按照10:1的比例投入到分餾塔反應(yīng)7小時。
進一步,步驟5)具體為,加熱,待頂溫上升至80℃時回流1小時,即得到草蒿腦。
本發(fā)明的有益效果是:首先,生產(chǎn)工藝簡單,相對密度(25/25c)0.9630—0.9680,折光度數(shù)(20c)1.520—1.523,溶解度(25度)1ml試樣全溶于3ml90%(v/v)乙醇中,含量大于99.5%,生產(chǎn)成本下降15%,便于推廣使用;其次,便于在短時間內(nèi)提取多大量的草蒿腦,具有溫和甜香、辛香、酚香,有紫羅勒和甘草的特征香氣,無色至淡黃色液體,適用于香料、食品和飲料等行業(yè)。
具體實施方式
下面通過實施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。
本實施的工作原理非常簡單,一種草蒿腦的制備方法,包括以下步驟:
步驟1)將粗油加醋酐-磷酸復(fù)合體,酯化松油醇及雜質(zhì);
步驟2)冷卻;
步驟3)洗滌,得初級草蒿腦;
步驟4)加硼酸酯化反應(yīng);
步驟5)減壓精分餾得到草蒿腦。
將粗油加醋酐-磷酸復(fù)合體,酯化松油醇及雜質(zhì):將醋酐與磷酸以1:0.039比例混合,攪拌30分鐘后靜置24小時得醋酐-磷酸復(fù)合體備用,準備反應(yīng)鍋并加熱5-10分鐘后,將粗油與備用的醋酐-磷酸復(fù)合體以10:10.6比例加進反應(yīng)鍋內(nèi),并混合攪拌,打開空氣透氣考克加熱1小時,反應(yīng)鍋內(nèi)溫度保持110-120℃,反應(yīng)3小時。
冷卻:停止加熱冷卻至反應(yīng)鍋內(nèi)溫度為常溫即可。
洗滌,得初級草蒿腦:將鹽水和清水以1:2比例加入水射泵,攪拌15分鐘,靜置12小時,排放掉水層后,再將鹽水、清水和液堿以1:2:0.175比例加入水射泵,攪拌15分鐘,靜置6小時候后排放掉水層,將鹽水和清水以1:2比例加入水射泵、攪拌15分鐘后靜置6小時,分出油層,得到初級草蒿腦。
加硼酸酯化反應(yīng):將得到的初級草蒿腦和硼酸按照10:1的比例投入到分餾塔反應(yīng)7小時。
減壓精分餾得到草蒿腦:加熱,待頂溫上升至80℃時回流1小時,即得到草蒿腦。
實施例1
步驟1)松油醇及雜質(zhì)酯化:醋酐200公斤,磷酸7.7公斤,攪拌30分鐘后,靜置24小時備用。開始烘反應(yīng)鍋,內(nèi)溫度100°,5-10分鐘,至反應(yīng)鍋內(nèi)無水為止。運用減壓法加粗油1000公斤,按照粗油中松油醇質(zhì)量的1.6倍加醋酐-磷酸復(fù)合體。進料完畢完畢后開始攪拌,并打開空氣透氣考克加熱1小時,鍋內(nèi)溫度116℃,保持溫度在110-120℃之間反應(yīng)3個小時;
步驟2)冷卻:反應(yīng)結(jié)束后,停止加熱,把夾套蒸汽放掉開冷卻水,冷卻至鍋內(nèi)溫度至常溫即可;
步驟3)洗滌:將水射泵加鹽水200公斤(50公斤工業(yè)鹽,150公斤水),鹽水冷卻至常溫,清水400公斤,攪拌15分鐘,靜置12小時,排放掉水層后再加200公斤鹽水、400公斤清水和液堿35公斤,攪拌15分鐘,檢查PH值應(yīng)為堿性,如檢查為酸性應(yīng)補加液堿,靜置6小時候后排放掉水層,再加200公斤鹽水、400公斤清水、攪拌15分鐘后靜置6小時,分出油層。洗滌結(jié)束,初步得到的草蒿腦重量不低于950—960公斤,松油醇含量小于0.1%(GC);
步驟4)加硼酸酯化反應(yīng):將初步得到的草蒿腦和硼酸按照10:1的比例投入到分餾塔反應(yīng)7小時。
步驟5)減壓精分餾得到草蒿腦:加熱,待頂溫上升至80℃時回流1小時。分餾時真空度要求在表壓-0.095—-0.1Mpa之間,內(nèi)溫度要求在100—130℃之間,頂溫大于或等于80℃,爐磅應(yīng)先低后高(0.3—0.6Mpa)之間。
草蒿腦規(guī)格分類(主要質(zhì)量控制點、控制參數(shù))
本實施例只是本發(fā)明示例的實施方式,對于本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員而言,在本發(fā)明公開了應(yīng)用方法和原理的基礎(chǔ)上,很容易做出各種類型的改進或變形,而不僅限于本發(fā)明上述具體實施方式所描述的結(jié)構(gòu),因此前面描述的方式只是優(yōu)選方案,而并不具有限制性的意義,凡是依本發(fā)明所作的等效變化與修改,都在本發(fā)明權(quán)利要求書的范圍保護范圍內(nèi)。