本發(fā)明涉及一種膠粘劑領域，特別涉及一種聚乙烯醇縮甲醛膠制備工藝。
背景技術：
：聚乙烯醇是一種具有大量強親水性羥基的聚合物。在分子間和分子內(nèi)的羥基之間存在著很強的氫鍵,顯著阻礙著聚乙烯醇在水中的溶解,因此,當溫度不高時,聚乙烯醇很難完全溶解,制得的膠水縮合度不均勻,外觀不透明。為了保證聚乙烯醇溶解完全,鏈條完全打開與甲醛縮合,就應在較高溫度下溶解。在縮合過程中,溫度的控制對聚乙烯醇縮甲醛膠的質(zhì)量影響也很大。溫度過低,縮合反應進行得緩慢,縮醛度過小,粘性及抗凍性不好;溫度過高,一方面,縮合反應過快,終點難以控制,另一方面鏈段間形成縮醛的反應也加劇,易得失水的凝膠,還可能使聚乙烯醇焦化。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種聚乙烯醇縮甲醛膠制備工藝。為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為：一種聚乙烯醇縮甲醛膠制備工藝，其創(chuàng)新點在于：其步驟如下：（1）在250ml三頸瓶中，加入90ml去離子水、7g聚乙烯醇，在攪拌下升溫至85-90℃溶解；（2）攪拌加熱升溫至85-95℃時，聚乙烯醇全部溶解，溶液無色透明，瓶內(nèi)無白色固體；（3）等聚乙烯醇完全溶解后，降溫至35-40℃加入4.6ml濃度為40%的甲醛，攪拌15min，再加入1∶4鹽酸，使溶液ph值為1-3；（4）保持反應溫度85-95℃，繼續(xù)攪拌20min，反應體系逐漸變稠，當體系中出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時，立即迅速加入1.5ml濃度為8%的naoh溶液，同時加入34ml去離子水；（5）調(diào)節(jié)體系的ph值為8-9，然后冷卻降溫出料，獲得無色透明粘稠的液體。進一步的，所述步驟（4）中保持反應溫度88-92℃。本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用合適的反應溫度，既保證縮合反應的反應速度，又保證膠水的濕潤性。具體實施方式實施例1本發(fā)明公開了一種聚乙烯醇縮甲醛膠制備工藝，其步驟如下：1)在250ml三頸瓶中，加入90ml去離子水、7g聚乙烯醇，在攪拌下升溫至85-90℃溶解；2)攪拌加熱升溫至85-95℃時，聚乙烯醇全部溶解，溶液無色透明，瓶內(nèi)無白色固體；3)等聚乙烯醇完全溶解后，降溫至35-40℃加入4.6ml濃度為40%的甲醛，攪拌15min，再加入1∶4鹽酸，使溶液ph值為1-3；4)保持反應溫度85-87℃，繼續(xù)攪拌20min，反應體系逐漸變稠，當體系中出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時，立即迅速加入1.5ml濃度為8%的naoh溶液，同時加入34ml去離子水；5)調(diào)節(jié)體系的ph值為8-9，然后冷卻降溫出料，獲得無色透明粘稠的液體。實施例2在實施例1的基礎上，步驟（4）中反應溫度為88-92℃。實施例3在實施例1或2的基礎上，步驟（4）中反應溫度為93-95℃。對上述實施例1、2、3中的產(chǎn)物進行粘度測試，其結果如下表：膠水粘度（mpa.s）實施例11030實施例23010實施例31188由上表可知，當反應溫度控制在88-92℃時，產(chǎn)物的粘度最大，且不呈凝膠狀，因此88-92℃為最佳反應溫度。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。技術特征：技術總結本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇縮甲醛膠制備工藝，其步驟如下：在250mL三頸瓶中，加入90mL去離子水、7g聚乙烯醇，在攪拌下升溫至85?90℃溶解；攪拌加熱升溫至85?95℃時，聚乙烯醇全部溶解，溶液無色透明，瓶內(nèi)無白色固體；等聚乙烯醇完全溶解后，降溫至35?40℃加入4.6mL濃度為40%的甲醛，攪拌15min，再加入1∶4鹽酸，使溶液pH?值為1?3；保持反應溫度85?95℃，繼續(xù)攪拌20min，反應體系逐漸變稠，當體系中出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時，立即迅速加入1.5?mL濃度為8%的NaOH溶液，同時加入34mL去離子水；調(diào)節(jié)體系的pH?值為8?9，然后冷卻降溫出料，獲得無色透明粘稠的液體。本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用合適的反應溫度，既保證縮合反應的反應速度，又保證膠水的濕潤性。技術研發(fā)人員：朱杰受保護的技術使用者：如皋長江科技產(chǎn)業(yè)有限公司技術研發(fā)日：2016.08.23技術公布日：2017.11.03