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一種對乙酰氨基苯乙酸的制備方法與流程

文檔序號:12341744閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將對氨基苯乙酸、N,N-二甲基乙酰胺、氯化銨混勻,加熱回流,然后降溫結(jié)晶,取結(jié)晶得到對乙酰氨基苯乙酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將對氨基苯乙酸、N,N-二甲基乙酰胺、氯化銨混勻,加熱至160-170℃,回流1-5h,然后降溫結(jié)晶,取結(jié)晶得到對乙酰氨基苯乙酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,在降溫結(jié)晶過程中,冷卻至室溫,加入冰水降溫結(jié)晶。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,在降溫結(jié)晶過程中,冷卻至室溫,加入冰水降溫至0-5℃,保溫結(jié)晶30-120min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,在取結(jié)晶過程中,過濾,干燥得到對乙酰氨基苯乙酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,在取結(jié)晶過程中,過濾,用冰水洗滌濾餅,調(diào)節(jié)溫度至50-70℃,真空干燥4-6h得到對乙酰氨基苯乙酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,對氨基苯乙酸、N,N-二甲基乙酰胺的重量體積(g/ml)比為3:5-20。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,對氨基苯乙酸、氯化銨的重量比為3:1-3。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,在降溫結(jié)晶過程中,對氨基苯乙酸和冰水的重量比為3:3-15。

10.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述對乙酰氨基苯乙酸的制備方法,其特征在于,在降溫結(jié)晶過程中,對氨基苯乙酸和冰水的重量比為3:10。

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