一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的方法
【專利摘要】一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的方法。本發(fā)明涉及一種測定對乙酰氨基酚含量的方法。本發(fā)明是為解決現(xiàn)有測定對乙酰氨基酚方法存在的線性范圍窄、樣品需要預(yù)處理以及操作復(fù)雜繁瑣的問題。方法：一、硼摻雜金剛石薄膜電極的制備；二、標準液的配制；三、標準曲線的建立；四、待測液中的對乙酰氨基酚的含量的測定。本發(fā)明的方法線性范圍較寬，準確度高，重現(xiàn)性好，測定操作相對簡單、快速，不需使用昂貴試劑，電極使用壽命長。
【專利說明】一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定對乙酰氨基酚含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對乙酰氨基酚是一種有效的退熱止痛藥，常用于退熱和緩解輕度頭痛，但是過量 服用會引起較多、較嚴重的不良反應(yīng)，如作用于骨髓造血系統(tǒng)時，有可能會引起諸如血小板 減少性紫癜、白血病等。對肝臟和腎臟的毒副作用也十分明顯。因此控制藥物中對乙酰氨 基酚的含量顯得十分重要。傳統(tǒng)的測定對乙酰氨基酚濃度方法有紫外可見分光光度法、液 相色譜法、化學發(fā)光法、毛細管電泳法、安培注射分析法、比色法、滴定測量、流體注射分析 等。其中紫外可見分光光度法測定的線性范圍較窄，測定高濃度對乙酰氨基酚需要將樣品 稀釋；液相色譜法測定需要配置流動相溶液；化學發(fā)光法使用的試劑較昂貴，而其他幾種 測定方法存在操作較為復(fù)雜繁瑣或準確度低等缺點。因此，有必要研究一種方便、準確、操 作簡便方法檢測對乙酰氨基酚的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是為解決現(xiàn)有測定對乙酰氨基酚方法存在的線性范圍窄、樣品需要預(yù)處理 以及操作復(fù)雜繁瑣的問題，而提供一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量 的方法。
[0004] 本發(fā)明的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的方法按以下 步驟進行
[0005] -、硼摻雜金剛石薄膜電極的制備：
[0006] (1)將作為基體材料的單晶Si片置于質(zhì)量濃度為1 %?5%的氫氟酸溶液中漂洗 至去除表面的自然氧化層，然后將單晶Si片用蒸餾水清洗干凈，再用金剛石研磨膏對單晶 Si片進行研磨，研磨至使單晶Si片表面形成均勻的劃痕，再用蒸餾水清洗干凈后晾干，得 到晚干后的單晶Si片；
[0007] (2)將晾干后單晶Si片置于直流等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)中，通入CH4和H2，并 控制CH4的流量為2sccm?8sccm，H2的流量為150sccm?200sccm，調(diào)節(jié)系統(tǒng)中陰極和陽極 之間的直流電壓由0V勻速升壓至電壓為700V?800V，穩(wěn)定0. 5h?1.5h后，以H2作為載 氣通入B(0CH3)3,B(0CH3)3的流量為lsccm?15SCCm，然后控制單晶Si片的溫度為900? 1100°C，氣壓為15kPa?16kPa，電壓為700V?800V，電流為7A?9A，沉積llh?13h，反 應(yīng)結(jié)束，得到生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片；
[0008] (3)將步驟一（2)得到的生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片取出，用砂紙打磨 單晶Si片上未生長硼摻雜金剛石薄膜的一側(cè)至去除在薄膜生長過程形成的碳膜，露出平 整的生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面，然后用導(dǎo)電銀膠將生長有硼摻雜金剛 石薄膜的單晶Si片Si表面粘到Ti板，使生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面和 Ti板形成歐姆接觸，得到硼摻雜金剛石薄膜電極；
[0009] 二、標準液的配制：配制對乙酰氨基酚的濃度分別為10.Omg/L、20.Omg/L、 50.Omg/L、100. 0mg/L、300.Omg/L和500.Omg/L的對乙酰氨基酚的硫酸鈉溶液，得到不同濃 度對乙酰氨基酚的標準液，標準液中電解質(zhì)為硫酸鈉，電解質(zhì)的濃度為0.lmol/L;
[0010] 三、標準曲線的建立：以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極，以鉬 片為輔助電極，以Ag/AgCl為參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用循環(huán)伏安 法檢測步驟二得到的不同濃度對乙酰氨基酚的標準液的氧化峰電流值，建立氧化峰電流值 與不同濃度對乙酰氨基酚的線性曲線和線性曲線方程Y= 1.27934X106X+5. 69673,R2 = 0. 99947,其中X為氧化峰電流值，Y為對乙酰氨基酚的標準液的濃度，R為線性系數(shù)；所述的 循環(huán)伏安法參數(shù)為：掃描速率為l〇mV/s,電壓掃描范圍為-1. 0V?2. 0V,掃描次數(shù)為1次， 掃描步長2. 44mV;
[0011] 四、待測液中的對乙酰氨基酚的含量的測定：取待測液，向待測液中加入電解質(zhì)硫 酸鈉，以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極，以鉬片為輔助電極，以Ag/AgCl 為參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用循環(huán)伏安法檢測待測液中對乙酰氨 基酚的氧化峰電流值，利用步驟三建立的線性曲線方程計算得到待測液中的對乙酰氨基酚 的含量；所述的循環(huán)伏安法參數(shù)為：掃描速率為10mV/S，電壓掃描范圍為-1. 0V?2. 0V，掃 描次數(shù)為1次，掃描步長2. 44mV;所述的硫酸鈉的摩爾量與待測液的體積的比為0.lmol: lL〇
[0012] 本發(fā)明的有益效果
[0013] 本發(fā)明的方法與現(xiàn)有方法相比，電化學分析法因其具有簡便、準確、檢測前預(yù)處理 工作耗時短等優(yōu)點，被廣泛運用于對乙酰氨基酚的檢測中。電化學分析法測定對乙酰氨基 酚常采用化學修飾電極，如化學修飾的玻碳電極、化學修飾的碳糊電極等，本測定方法采用 的硼摻雜金剛石薄膜電極是近年來倍受關(guān)注的一類新型碳電極，與玻碳電極和碳糊電極相 t匕，BDD電極具有表面化學惰性好、背景電流低、吸附性小和電勢窗口寬等優(yōu)異的電化學特 性，在有機物降解、污染物分析以及生物傳感分析等眾多領(lǐng)域有良好的應(yīng)用。本方法將BDD 電極應(yīng)用于電化學分析中，測定對乙酰氨基酚的濃度，拓展了BDD電極的應(yīng)用范圍，采用循 環(huán)伏安法研究在BDD電極上對乙酰氨基酚的氧化峰峰電流強度與對乙酰氨基酚濃度間的 定量比例關(guān)系，建立標準曲線，本方法的線性范圍較寬，準確度高，重現(xiàn)性好，測定操作相對 簡單、快速，不需使用昂貴試劑，電極使用壽命長。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為試驗一步驟四中所述的氧化峰電流值與不同濃度對乙酰氨基酚的線性曲 線圖。

【具體實施方式】

【具體實施方式】 [0015] 一：本實施方式的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基 酚含量的方法按以下步驟進行
[0016] 一、硼摻雜金剛石薄膜電極的制備：
[0017] ⑴將作為基體材料的單晶Si片置于質(zhì)量濃度為1 %?5%的氫氟酸溶液中漂洗 至去除表面的自然氧化層，然后將單晶Si片用蒸餾水清洗干凈，再用金剛石研磨膏對單晶Si片進行研磨，研磨至使單晶Si片表面形成均勻的劃痕，再用蒸餾水清洗干凈后晾干，得 到晚干后的單晶Si片；
[0018] (2)將晾干后單晶Si片置于直流等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)中，通入CH4和H2，并 控制CH4的流量為2sccm?8sccm，H2的流量為150sccm?200sccm，調(diào)節(jié)系統(tǒng)中陰極和陽極 之間的直流電壓由0V勻速升壓至電壓為700V?800V，穩(wěn)定0. 5h?1.5h后，以H2作為載 氣通入B(0CH3)3,B(0CH3)3的流量為lsccm?15SCCm，然后控制單晶Si片的溫度為900? 1100°C，氣壓為15kPa?16kPa，電壓為700V?800V，電流為7A?9A，沉積llh?13h，反 應(yīng)結(jié)束，得到生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片；
[0019] (3)將步驟一（2)得到的生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片取出，用砂紙打磨 單晶Si片上未生長硼摻雜金剛石薄膜的一側(cè)至去除在薄膜生長過程形成的碳膜，露出平 整的生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面，然后用導(dǎo)電銀膠將生長有硼摻雜金剛 石薄膜的單晶Si片Si表面粘到Ti板，使生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面和 Ti板形成歐姆接觸，得到硼摻雜金剛石薄膜電極；
[0020] 二、標準液的配制：配制對乙酰氨基酚的濃度分別為10.Omg/L、20.Omg/L、 50.Omg/L、100. 0mg/L、300.Omg/L和500.Omg/L的對乙酰氨基酚的硫酸鈉溶液，得到不同濃 度對乙酰氨基酚的標準液，標準液中電解質(zhì)為硫酸鈉，電解質(zhì)的濃度為0.lmol/L;
[0021] 三、標準曲線的建立：以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極，以鉬 片為輔助電極，以Ag/AgCl為參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用循環(huán)伏安 法檢測步驟二得到的不同濃度對乙酰氨基酚的標準液的氧化峰電流值，建立氧化峰電流值 與不同濃度對乙酰氨基酚的線性曲線和線性曲線方程Y= 1.27934X106X+5. 69673,R2 = 0. 99947,其中X為氧化峰電流值，Y為對乙酰氨基酚的標準液的濃度，R為線性系數(shù)；所述的 循環(huán)伏安法參數(shù)為：掃描速率為l〇mV/s,電壓掃描范圍為-1. 0V?2. 0V,掃描次數(shù)為1次， 掃描步長2. 44mV;
[0022] 四、待測液中的對乙酰氨基酚的含量的測定：取待測液，向待測液中加入電解質(zhì)硫 酸鈉，以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極，以鉬片為輔助電極，以Ag/AgCl 為參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用循環(huán)伏安法檢測待測液中對乙酰氨 基酚的氧化峰電流值，利用步驟三建立的線性曲線方程計算得到待測液中的對乙酰氨基酚 的含量；所述的循環(huán)伏安法參數(shù)為：掃描速率為10mV/S，電壓掃描范圍為-1. 0V?2. 0V，掃 描次數(shù)為1次，掃描步長2. 44mV;所述的硫酸鈉的摩爾量與待測液的體積的比為0.lmol: lL〇
[0023] 本實施方式步驟一（2)中所述的調(diào)節(jié)系統(tǒng)中陰極和陽極之間的直流電壓由0V勻 速升壓至電壓為700V?800V目的是使反應(yīng)室內(nèi)的氣體放電充分離解，形成穩(wěn)定的輝光等 離子體。
[0024] 本實施方式的方法與現(xiàn)有方法相比，電化學分析法因其具有簡便、準確、檢測前預(yù) 處理工作耗時短等優(yōu)點，被廣泛運用于對乙酰氨基酚的檢測中。電化學分析法測定對乙酰 氨基酚常采用化學修飾電極，如化學修飾的玻碳電極、化學修飾的碳糊電極等，本測定方法 采用的硼摻雜金剛石薄膜電極是近年來倍受關(guān)注的一類新型碳電極，與玻碳電極和碳糊電 極相比，BDD電極具有表面化學惰性好、背景電流低、吸附性小和電勢窗口寬等優(yōu)異的電化 學特性，在有機物降解、污染物分析以及生物傳感分析等眾多領(lǐng)域有良好的應(yīng)用。本方法將BDD電極應(yīng)用于電化學分析中，測定對乙酰氨基酚的濃度，拓展了BDD電極的應(yīng)用范圍，采 用循環(huán)伏安法研究在BDD電極上對乙酰氨基酚的氧化峰峰電流強度與對乙酰氨基酚濃度 間的定量比例關(guān)系，建立標準曲線，本方法的線性范圍較寬，準確度高，重現(xiàn)性好，測定操作 相對簡單、快速，不需使用昂貴試劑，電極使用壽命長。

【具體實施方式】 [0025] 二：本實施方式與一不同的是：步驟一（2)中所述的 CH4的純度為99. 999%。其他步驟及參數(shù)與一相同。

【具體實施方式】 [0026] 三：本實施方式與一或二不同的是：步驟一（2)中所 述的H2的純度為99. 999%。其他步驟及參數(shù)與一或二相同。

【具體實施方式】 [0027] 四：本實施方式與一至三之一不同的是：步驟一（2) 中所述的B(0CH3) 3的純度為99. 999 %。其他步驟及參數(shù)與一至三之一相同。

【具體實施方式】 [0028] 五：本實施方式與一至四之一不同的是：步驟一（2) 中所述的CH4的流量為4sccm?6sccm。其他步驟及參數(shù)與一至四之一相同。

【具體實施方式】 [0029] 六：本實施方式與一至五之一不同的是：步驟一（2) 中所述的CH4的流量為5sCCm。其他步驟及參數(shù)與一至五之一相同。

【具體實施方式】 [0030] 七：本實施方式與一至六之一不同的是：步驟一（2) 中所述的H2的流量為160sccm?190sccm。其他步驟及參數(shù)與一至六之一相 同。

【具體實施方式】 [0031] 八：本實施方式與一至七之一不同的是：步驟一（2) 中所述的H2的流量為170sccm?180sccm。其他步驟及參數(shù)與一至七之一相 同。

【具體實施方式】 [0032] 九：本實施方式與一至八之一不同的是：步驟一（2) 中所述的4的流量為175sCCm。其他步驟及參數(shù)與一至八之一相同。

【具體實施方式】 [0033] 十：本實施方式與一至九之一不同的是：步驟一（2) 中所述的陰極為Ta，步驟一（2)中所述的陽極為Cu。其他步驟及參數(shù)與一至 九之一相同。
[0034]

【具體實施方式】i^一 ：本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同的是：步驟一 (2)中穩(wěn)定lh后，以H2作為載氣通入B(0CH3)3。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至十之 一相同。
[0035]

【具體實施方式】十二：本實施方式與【具體實施方式】一至i^一之一不同的是：步驟一 (2)中所述的B(0CH3)3的流量為5sccm?lOsccm。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至i之一相同。

【具體實施方式】 [0036] 十三：本實施方式與一至十二之一不同的是：步驟一 (2)中所述的B(0CH3) 3的流量為6sccm?9sccm。其他步驟及參數(shù)與一至十二 之一相同。

【具體實施方式】 [0037] 十四：本實施方式與一至十三之一不同的是：步驟一 (2)中所述的B(0CH3) 3的流量為7sccm?8sccm。其他步驟及參數(shù)與一至十三 之一相同。
[0038]

【具體實施方式】十五：本實施方式與【具體實施方式】一至十四之一不同的是：步驟一 (2) 中所述的然后控制基片溫度為1000°C，氣壓為15. 5kPa，電壓為750V，電流為8A，沉積 12h，反應(yīng)結(jié)束。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至十四之一相同。
[0039]

【具體實施方式】十六：本實施方式與【具體實施方式】一至十五之一不同的是：步驟一 (3) 中所述的砂紙目數(shù)為600目。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至十五之一相同。

【具體實施方式】 [0040] 十七：本實施方式與一至十六之一不同的是：步驟二 中所述的電解質(zhì)的濃度為〇.lmol/L。其他步驟及參數(shù)與一至十六之一相同。

【具體實施方式】 [0041] 十八：本實施方式與一至十七之一不同的是：步驟三 中所述的硫酸鈉的摩爾量與待測液的體積的比為〇.lmol:1L。其他步驟及參數(shù)與具體實施 方式一至十七之一相同。
[0042] 用以下試驗來驗證本發(fā)明的有益效果
[0043] 試驗一：本試驗的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的方法 按以下步驟進行
[0044] -、硼摻雜金剛石薄膜電極的制備：
[0045] (1)將基體材料單晶Si片置于質(zhì)量濃度為2%的氫氟酸溶液中漂洗至去除表面的 自然氧化層，然后將單晶Si片用蒸餾水清洗干凈，再用金剛石研磨膏對單晶Si片進行研 磨，研磨至使單晶Si片表面形成均勻的劃痕，再用蒸餾水清洗干凈后晾干，得到晾干后的 單晶Si片；
[0046] (2)將晾干后單晶Si片置于直流等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)中，通入CH4和H2， 并控制CH4的流量為5SCCm，H2的流量為19〇SCCm，調(diào)節(jié)系統(tǒng)中陰極和陽極之間的直流電壓 由0V勻速升壓至電壓為750V，穩(wěn)定lh后，以H2作為載氣通入B(0CH3) 3,B(0CH3) 3的流量為 lOsccm，然后控制單晶Si片溫度為1000°C，氣壓為15. 0-16.OkPa，電壓為700-800V，電流為 7-9A，沉積12h，反應(yīng)結(jié)束，得到生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片；
[0047] (3)將步驟一（2)得到的生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片取出，用砂紙打磨 單晶Si片上未生長硼摻雜金剛石薄膜的一側(cè)至去除在薄膜生長過程形成的碳膜，露出平 整的生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面，然后用導(dǎo)電銀膠將生長有硼摻雜金剛 石薄膜的單晶Si片Si表面粘到Ti板，使生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面和 Ti板形成歐姆接觸，得到硼摻雜金剛石薄膜電極；
[0048] 二、標準液的配制：配制對乙酰氨基酚的濃度分別為10.Omg/L、20.Omg/L、 50. 0mg/L、100. 0mg/L、300. 0mg/L和500. 0mg/L的對乙酰氨基酚的硫酸鈉溶液，得到不同濃 度對乙酰氨基酚的標準液，標準液中電解質(zhì)為硫酸鈉，電解質(zhì)的濃度為0.lmol/L;
[0049]三、標準曲線的建立：以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極， 以鉬片為輔助電極，以Ag/AgCl為參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用 循環(huán)伏安法檢測步驟二得到的不同濃度對乙酰氨基酚的標準液的氧化峰電流值，建立 氧化峰電流值與不同濃度對乙酰氨基酚的線性曲線如圖1所示和線性曲線方程Y= 1. 27934X106X+5. 69673,R2 = 0. 99947,其中X為氧化峰電流值，Y為對乙酰氨基酚的標 準液的濃度，R為線性系數(shù)；所述的循環(huán)伏安法參數(shù)為：掃描速率為10mV/s，電壓掃描范圍 為-1. 0V?2. 0V，掃描次數(shù)為1次，掃描步長2. 44mV;
[0050] 四、待測液中的對乙酰氨基酚的含量的測定：取待測液，向待測液中加入電解質(zhì)硫 酸鈉，以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極，以鉬片為輔助電極，以Ag/AgCl 為參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用循環(huán)伏安法檢測待測液中對乙酰氨 基酚的氧化峰電流值，利用步驟三建立的線性曲線方程計算得到待測液中的對乙酰氨基酚 的含量；所述的循環(huán)伏安法參數(shù)為：掃描速率為10mV/S，電壓掃描范圍為-1. 0V?2. 0V，掃 描次數(shù)為1次，掃描步長2. 44mV;所述的硫酸鈉的摩爾量與待測液的體積的比為0.lmol: lL〇
[0051](一）準確度試驗，具體過程如下：
[0052] ⑴稱取對乙酰氨基酚75. 5mg、75. 4mg、75. 4mg，分別溶于250mL容量瓶中，分別加 入3. 55g電解質(zhì)硫酸鈉，得到濃度為302. 0mg/L、301. 6mg/L和301. 6mg/L的對乙酰氨基酚 溶液，按照試驗一的方法進行測定，結(jié)果見表1。
[0053] 表1對乙酰氨基酚溶液的回收率
[0054]

【權(quán)利要求】
1. 一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于一種利 用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的方法按以下步驟進行 一、 硼摻雜金剛石薄膜電極的制備： (1) 將作為基體材料的單晶Si片置于質(zhì)量濃度為1 %?5%的氫氟酸溶液中漂洗至去 除表面的自然氧化層，然后將單晶Si片用蒸餾水清洗干凈，再用金剛石研磨膏對單晶Si片 進行研磨，研磨至使單晶Si片表面形成均勻的劃痕，再用蒸餾水清洗干凈后晾干，得到晾 干后的單晶Si片； (2) 將晾干后單晶Si片置于直流等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)中，通入014和112，并控 制CH4的流量為2sccm?8sccm，H2的流量為150sccm?200sccm，調(diào)節(jié)系統(tǒng)中陰極和陽極 之間的直流電壓由0V勻速升壓至電壓為700V?800V，穩(wěn)定0. 5h?1. 5h后，以H2作為載 氣通入B(OCH3)3, B(OCH3)3的流量為lsccm?15SCCm，然后控制單晶Si片的溫度為900? 1100°C，氣壓為15kPa?16kPa，電壓為700V?800V，電流為7A?9A，沉積llh?13h，反 應(yīng)結(jié)束，得到生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片； (3) 將步驟一（2)得到的生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片取出，用砂紙打磨單晶 Si片上未生長硼摻雜金剛石薄膜的一側(cè)至去除在薄膜生長過程形成的碳膜，露出平整的生 長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面，然后用導(dǎo)電銀膠將生長有硼摻雜金剛石薄膜 的單晶Si片Si表面粘到Ti板，使生長有硼摻雜金剛石薄膜的單晶Si片Si表面和Ti板 形成歐姆接觸，得到硼摻雜金剛石薄膜電極； 二、 標準液的配制：配制對乙酰氨基酚的濃度分別為10. 0mg/L、20. 0mg/L、50. Omg/L、 100. 0mg/L、300. Omg/L和500. Omg/L的對乙酰氨基酚的硫酸鈉溶液，得到不同濃度對乙酰 氨基酚的標準液，標準液中電解質(zhì)為硫酸鈉，電解質(zhì)的濃度為〇. lmol/L ; 三、 標準曲線的建立：以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極，以鉬片為輔 助電極，以Ag/AgCl為參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用循環(huán)伏安法檢測 步驟二得到的不同濃度對乙酰氨基酚的標準液的氧化峰電流值，建立氧化峰電流值與不同 濃度對乙酰氨基酚的線性曲線和線性曲線方程Y = 1. 27934X 106X+5. 69673，R2 = 0. 99947， 其中X為氧化峰電流值，Y為對乙酰氨基酚的標準液的濃度，R為線性系數(shù)；所述的循環(huán)伏 安法參數(shù)為：掃描速率為10mV/S，電壓掃描范圍為-1. 0V?2. 0V，掃描次數(shù)為1次，掃描步 長 2. 44mV ; 四、 待測液中的對乙酰氨基酚的含量的測定：取待測液，向待測液中加入電解質(zhì)硫酸 鈉，以步驟一制備的硼摻雜金剛石薄膜電極為工作電極，以鉬片為輔助電極，以Ag/AgCl為 參比電極，作為三電極體系，利用該三電極體系采用循環(huán)伏安法檢測待測液中對乙酰氨基 酚的氧化峰電流值，利用步驟三建立的線性曲線方程計算得到待測液中的對乙酰氨基酚的 含量；所述的循環(huán)伏安法參數(shù)為：掃描速率為10mV/S，電壓掃描范圍為-1. 0V?2. 0V，掃描 次數(shù)為1次，掃描步長2. 44mV ;所述的硫酸鈉的摩爾量與待測液的體積的比為0. lmol :1L。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量 的方法，其特征在于步驟一（2)中所述的014的純度為99. 999 %，所述的4的純度為 99. 999 %，所述的 B (0CH3) 3 的純度為 99. 999 %。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟一（2)中所述的014的流量為4sccm?6sccm，H；^^流量為160sccm? 190sccm〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟一（2)中所述的陰極為Ta，步驟一（2)中所述的陽極為Cu。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟一（2)中穩(wěn)定lh后，以H2作為載氣通入B(OCH3)3。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟一（2)中所述的B(OCH3)3的流量為5sccm?lOsccm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟一（2)中所述的然后控制基片溫度為1000°C，氣壓為15. 5kPa，電壓 為750V，電流為8A，沉積12h，反應(yīng)結(jié)束。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟一（3)中所述的砂紙目數(shù)為600目。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟二中所述的電解質(zhì)的濃度為〇. lmol/L。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硼摻雜金剛石薄膜電極測定對乙酰氨基酚含量的 方法，其特征在于步驟三中所述的硫酸鈉的摩爾量與待測液的體積的比為0. lmol :1L。
【文檔編號】G01N27/48GK104458884SQ201410748386
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月9日
【發(fā)明者】呂江維, 王立, 張文君, 任君剛, 劉華石, 喬曉溪 申請人:哈爾濱商業(yè)大學