技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種4?氯?1?苯并噻吩?2?羧酸的制備方法;制備方法如下:在反應(yīng)瓶中加入水、氫氧化鉀,攪拌溶解后得到氫氧化鉀溶液,室溫滴加巰基乙酸,然后依次加入2.6?二氯苯甲醛、二甲苯和TBAB,強(qiáng)烈攪拌加熱至回流,并保持反應(yīng)3小時(shí),降溫至85℃加入水使固體溶解,然后倒入分液漏斗靜置分層,水層移至反應(yīng)瓶中,趁熱滴加鹽酸至pH<2、攪拌半小時(shí)過濾,濾餅用熱水漂洗濾干,至烘箱中鼓風(fēng)干燥得4?氯?1?苯并噻吩?2?羧酸;本方法不使用耐壓設(shè)備,操作簡(jiǎn)便,適合工業(yè)化生產(chǎn);本方法由于使用了二甲苯作溶劑反應(yīng)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)溶解在二甲苯中,在反應(yīng)結(jié)束后被分除,不需要用易燃易爆乙醚進(jìn)行除雜,排除了生產(chǎn)全安隱患。
技術(shù)研發(fā)人員:葉錫培;戴起福;葉蔭;其他發(fā)明人請(qǐng)求不公開姓名
受保護(hù)的技術(shù)使用者:江蘇兢業(yè)制藥有限公司
文檔號(hào)碼:201610597178
技術(shù)研發(fā)日:2016.07.26
技術(shù)公布日:2017.02.22