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一種β?碘?N?烷氧基胺類化合物的合成方法與流程

文檔序號:11930527閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種式(III)所示的一種β-碘-N-烷氧基胺類化合物的合成方法,其特征在于所述的合成方法為:

將式(I)所示的取代羥胺、式(II)所示的烯烴類化合物、碘源及氧化劑混合于極性溶劑中反應完全得到反應液,反應液經后處理得到所述的β-碘-N-烷氧基胺類化合物;

所述式(I)所示的取代羥胺與式(II)所示的取代烯烴類化合物、碘源及氧化劑的投料物質的量之比為1:5~15:0.5~1:1~5;所述的氧化劑選自下列之一:叔丁基過氧化氫、二叔丁基過氧化物、過氧化苯甲酰叔丁酯、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫或過氧化二苯甲酰;;

式(I)或式(III)中:

R1、R2各自獨立為為C1~10烷基,苯基,或者被鹵素、C1~4烷基、C1~2烷氧基或三氟甲基取代的苯基,或含羥基結構的唑基團;

式(II)或式(III)中:

R3、R4、R5各自獨立為C1~8烷基,苯基,或者被鹵素、C1~3烷基或C1~3烷氧基取代的苯基,或者R3、R4兩者形成一個環(huán)己基。

2.如權利要求2所述的合成方法,其特征在于所述反應在在20~120℃條件下反應2~12h。

3.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中所述的所述式(II)或式(III)中R3、R4或R5各自獨立為4-氟苯基、4-氯芐基苯基、4-溴苯基、對甲基苯基、3-溴苯基、苯基或甲基,或者R3、R4兩者形成一個環(huán)己基。

4.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中所述的所述式(II)或式(III)中所述R1、R2各自獨立為烷基、苯并三唑基團或苯并三氮唑基團。

5.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中所示式(I)所示的取代羥胺選自下列之一:N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、1-羥基-7-偶氮苯并三氮唑、1-羥基苯并三唑或N-羥基琥珀酰亞胺。

6.如權利要求2所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中式(II)所示的取代烯烴選自下列之一:苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4- 氟苯乙烯、4-氯芐基苯乙烯、4-溴苯乙烯、3-溴苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸叔丁酯。

7.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中所述的碘源為單質碘。

8.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中所示的氧化劑選自下列之一:叔丁基過氧化氫、二叔丁基過氧化物或過氧化苯甲酰。

9.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中所述的極性溶劑為乙腈、二氯甲烷、1,4-二氧六環(huán)、氯苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、水、氟苯、乙酸乙酯、硝基甲烷、硝基苯或乙醚。

10.如權利要求1~9所述的合成方法,其特征在于所述合成方法中所述反應液后處理的方法為:反應結束后,反應液先進行減壓濃縮得到油狀物,所得油狀物再進行柱層析分離,以體積比6:1的石油醚/乙酸乙酯混合液為洗脫劑,收集并合并含目標化合物的洗脫液,蒸除溶劑后干燥,即得所述的β-碘-N-烷氧基胺類化合物。

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