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一種三氯氧磷促進的酰胺類化合物的合成方法與流程

文檔序號:11930418閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種三氯氧磷促進的酰胺類化合物的合成方法,其特征是三氯氧磷促進的酰胺類化合物的合成方法是將羧酸、N,N-二烷基甲酰胺、三氯氧磷,在120℃下反應(yīng)1小時,生成酰胺化合物;

合成方法的反應(yīng)式如下:

其中,R1為芳基或烷基,R2為烷基;

羧酸為苯甲酸、3-甲基苯甲酸、4-羥基苯甲酸、4-二甲胺基苯甲酸、4-氰基苯甲酸、2-氯苯甲酸、2-三氟甲基苯甲酸、2-碘苯甲酸、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、2-萘甲酸、2-甲酸吡啶、3-甲酸吡啶、4-甲酸吡啶、苯基烯丙酸、月桂酸、2,6-二甲氧基苯甲酸、4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-2-硝基苯甲酸、5-甲氧基-2-硝基苯甲酸、6-氟-2-硝基苯甲酸、4-氟-2-硝基苯甲酸、5-氟-2-硝基苯甲酸、2-氯-5-硝基苯甲酸、4-氯-2-硝基苯甲酸、4-溴-2-硝基苯甲酸、2,4-二硝基苯甲酸或3,5-二硝基苯甲酸;

N,N-二烷基甲酰胺為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二丁基甲酰胺或N-甲酰嗎啉;

羧酸、三氯氧磷的摩爾比為1∶1,N,N-二烷基甲酰胺既是反應(yīng)物也是溶劑,當(dāng)羧酸加入量為0.3mmol時,N,N-二烷基甲酰胺加入量為2mL;

將羧酸、三氯氧磷、N,N-二烷基甲酰胺混勻,外溫120℃下反應(yīng)1小時,以氣相色譜或薄層層析監(jiān)測反應(yīng)進程,待反應(yīng)完全后、冷卻,向混合物中加入飽和的Na2CO3水溶液10mL,用10mL/次乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,用無水硫酸鎂干燥,過濾后將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除溶劑后,再進行經(jīng)柱層析乙酸乙酯∶正己烷為1∶1分離后,得到酰胺化合物。

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