本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種制備DL-賴氨酸鹽酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
DL-賴氨酸鹽酸鹽(DL-Lysine monohydrochloride)是一種化學(xué)產(chǎn)品，在水中易溶，在乙醇中溶解。化學(xué)式：C6H14N2O2HCl，分子量：182.65，化學(xué)結(jié)構(gòu)式：
DL-賴氨酸鹽酸鹽在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域，特別是食品強化劑和醫(yī)藥原料藥領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。如DL-賴氨酸鹽酸鹽為合成賴氨匹林主要原料之一，賴氨匹林作為一種消炎、解熱、鎮(zhèn)痛藥，對治療感冒、發(fā)燒、風(fēng)濕痛、手術(shù)通及腫瘤疼痛均有明顯效果。
目前DL-賴氨酸鹽酸鹽的生產(chǎn)方法有：在有機酸作為溶劑的反應(yīng)體系中加入L-賴氨酸、以醛類化合物作為催化劑實現(xiàn)賴氨酸的消旋，再加入甲醇丙酮冷卻，晶體析出，離心制備DL-賴氨酸鹽酸鹽合格品。但是此方法生產(chǎn)過程中使用易燃易爆的醇類溶劑，對生產(chǎn)車間的安全性的以及員工的安全意識要求都比較高；由于國家對環(huán)境保護、職工的勞動保護的要求越來越高，員工也要求生產(chǎn)環(huán)境不會危害自身健康。且此方法固定成本(廠房和設(shè)備)投入比較大、收率相對偏低。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的針對現(xiàn)有技術(shù)中使用易燃易爆的醇類溶劑、不利于環(huán)境保護、成本較高等問題，提供一種制備DL-賴氨酸鹽酸鹽的方法，制備過程中采用高溫高壓直接消旋。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施達到：
一種制備DL-賴氨酸鹽酸鹽的方法，以L-賴氨酸鹽酸鹽作為原料、去離子水作為溶劑，在密閉容器中，溫度140～155℃、壓力0.36～0.54MPa下消旋反應(yīng)16～20小時，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液中加入活性炭脫色，壓濾，濾液濃縮至過飽和，冷卻，結(jié)晶，烘干制得DL-賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品。
所述的L-賴氨酸鹽酸鹽和去離子水的重量體積比(g：mL)為0.2～0.3：1，優(yōu)選為0.2～0.25：1。
優(yōu)選的，所述的消旋反應(yīng)溫度為148℃～152℃，壓力為0.45～0.50MPa。
優(yōu)選的，濾液在溫度55～60℃下濃縮至過飽和，冷卻至室溫(25～30℃)，靜置結(jié)晶。DL-賴氨酸鹽酸鹽的質(zhì)量濃度在55％左右，此時出現(xiàn)結(jié)晶，說明溶液達到過飽和狀態(tài)。
結(jié)晶母液可以套用作為反應(yīng)溶劑。
本發(fā)明制備DL-賴氨酸鹽酸鹽的具體方法，包括以下步驟：
步驟(1)、以L-賴氨酸鹽酸鹽作為原料、去離子水作為溶劑，將L-賴氨酸鹽酸鹽溶于去離子水中，在密閉容器中，溫度140～155℃、壓力0.36～0.54MPa下高溫高壓直接消旋16～20小時；
步驟(2)、反應(yīng)液降溫至70～75℃，加入活性炭脫色，壓濾，濾液在溫度60℃下濃縮至過飽和，攪拌冷卻至室溫(25～30℃)，靜置結(jié)晶，烘干得到DL-賴氨酸鹽酸鹽成品。
本發(fā)明的有益效果：
1、通過本發(fā)明改進型工藝生產(chǎn)DL-賴氨酸鹽酸鹽，由于沒有使用易燃易爆的溶劑，從而對車間和設(shè)備的無防爆要求，大大降低車間和設(shè)備投入成本，約減少投入成本50％；
2、采用了去離子水取代有機酸作為溶劑對環(huán)保處理能力要求也相應(yīng)降低；同時簡化了分離提純步驟，工藝操作簡單；
3、采用本發(fā)明方法高溫高壓直接消旋制備DL-賴氨酸鹽酸鹽，操作簡單，簡化了分離提純步驟，收率可達85％以上，純度可達99.5％。
具體實施方式
實施例1
在3L不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)投料：L-賴氨酸鹽酸鹽400g、去離子水1600mL，升溫到150℃，升壓到0.48MPa，定時取樣檢測反應(yīng)液的旋光度，反應(yīng)18小時后反應(yīng)液比旋光度為“0”，消旋到達終點；將反應(yīng)溶液降溫并轉(zhuǎn)入3000mL燒杯中，將燒杯中溶液溫度保持在70℃時，加入活性炭脫色、壓濾，濾液在60℃濃縮至過飽和，攪拌冷卻，室溫(25℃)結(jié)晶，烘干得成品320g(收率85％)，母液套用后收率可達92％。
實施例2
在3L不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)投料：L-賴氨酸鹽酸鹽500g、去離子水2000mL，升溫到152℃，升壓到0.50MPa，定時取樣檢測反應(yīng)液的旋光度，維持16小時，反應(yīng)液比旋光度為“0”，消旋到達終點，將反應(yīng)溶液降溫并轉(zhuǎn)入3000mL燒杯中，將燒杯中溶液溫度保持在72℃時，加入活性炭脫色、壓濾、濾液在60℃濃縮至過飽和，攪拌冷卻，室溫(25℃)結(jié)晶，烘干得成品430g(收率86％)，母液套用后收率可達93％。
對比例
在3L不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)投料：L-賴氨酸鹽酸鹽500g、去離子水2000mL，升溫到156℃、升壓到0.56MPa，維持12小時，消旋到達終點，將反應(yīng)溶液降溫并轉(zhuǎn)入3000mL燒杯中，將燒杯中溶液溫度保持在72℃時，加入活性炭脫色、壓濾、濾液在60℃濃縮至過飽和后，攪拌冷卻，室溫(25℃)結(jié)晶，烘干得成品330g(收率66％)，母液套用后收率可達72％。
表1實施例1-2和對比例制得的DL-賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)物的檢測結(jié)果