一種賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法，其中，該方法包括：將賴氨酸鹽酸鹽料液依次經(jīng)過濃縮結(jié)晶和降溫結(jié)晶，其中，該方法還包括在降溫結(jié)晶的過程中，向賴氨酸鹽酸鹽料液中加入乙醇。通過上述技術(shù)方案，保證了賴氨酸鹽酸鹽晶體生長的寬松環(huán)境，避免了聚晶、粘晶現(xiàn)象的發(fā)生，所得晶體均勻，堆積密度也較高，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，并且產(chǎn)品結(jié)晶率也得到了有效的提高。
【專利說明】—種賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)上賴氨酸鹽酸鹽晶體產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)方法包括:先將賴氨酸發(fā)酵液經(jīng)膜濾分離得到賴氨酸清液，賴氨酸清液經(jīng)連續(xù)離子交換(ISEP)提純后進(jìn)行濃縮,之后用鹽酸調(diào)節(jié)PH而獲得賴氨酸鹽酸鹽料液，將賴氨酸鹽酸鹽料液連續(xù)注入蒸發(fā)結(jié)晶器中，維持結(jié)晶溫度為43_60°C范圍內(nèi)，再將結(jié)晶好的晶漿液進(jìn)行離心并烘干而得到賴氨酸鹽酸鹽晶體產(chǎn)品。這樣制得的賴氨酸鹽酸鹽晶體產(chǎn)品的結(jié)晶率較低并且質(zhì)量較差，經(jīng)常出現(xiàn)聚晶、粘晶的現(xiàn)象。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了克服上述缺陷，提供一種既能夠提高產(chǎn)品結(jié)晶率、又能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法，其中，該方法包括:將賴氨酸鹽酸鹽料液依次經(jīng)過濃縮結(jié)晶和降溫結(jié)晶，其中，該方法還包括在降溫結(jié)晶的過程中，向賴氨酸鹽酸鹽料液中加入乙醇。
[0005]優(yōu)選地，所述乙醇以流加的方式加入到所述賴氨酸鹽酸鹽料液中。
[0006]優(yōu)選地，所述降溫結(jié)晶的降溫速率為2_8°C /小時，更優(yōu)選為3_6°C /小時。
[0007]通過上述技術(shù)方案，保證了賴氨酸鹽酸鹽晶體生長的寬松環(huán)境，避免了聚晶、粘晶現(xiàn)象的發(fā)生，所得晶體均勻，堆積密度也較高，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，并且產(chǎn)品結(jié)晶率也得到了有效的提聞。
[0008]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。

【具體實(shí)施方式】
[0009]以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0010]本發(fā)明提供了一種賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法，其中，該方法包括:將賴氨酸鹽酸鹽料液依次經(jīng)過濃縮結(jié)晶和降溫結(jié)晶，其中，該方法還包括在降溫結(jié)晶的過程中，向賴氨酸鹽酸鹽料液中加入乙醇。
[0011]本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在對賴氨酸鹽酸鹽料液進(jìn)行降溫結(jié)晶的過程中，向其中加入乙醇，能夠?yàn)橘嚢彼猁}酸鹽晶體提供一個寬松的生長環(huán)境，避免了聚晶、粘晶現(xiàn)象的發(fā)生，所得晶體均勻，堆積密度也較高，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，并且產(chǎn)品結(jié)晶率也得到了有效的提聞。從而完成了本發(fā)明。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，所加入的乙醇可以為無水乙醇，可以為乙醇的水溶液，本發(fā)明對此并沒有特別的限制。優(yōu)選的情況下，為了保證不給結(jié)晶體系帶入過多的水分，所述乙醇的水溶液的濃度不低于90體積％。
[0013]盡管在對賴氨酸鹽酸鹽料液進(jìn)行降溫結(jié)晶的過程中，向其中加入乙醇即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，但本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過流加的方式將所述乙醇加入到降溫的賴氨酸鹽酸鹽料液中能夠更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。這主要是因?yàn)橥ㄟ^加入乙醇，能夠有效增加晶體間的空隙，利于晶體的生長。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，所述乙醇的流加速度可以在較寬的范圍內(nèi)選擇，為了進(jìn)一步為晶體的生長提供寬松的生長環(huán)境，使其質(zhì)量以及產(chǎn)量得到進(jìn)一步提高，優(yōu)選地，以100體積份的所述賴氨酸鹽酸鹽料液為基準(zhǔn)，所述流加的速度為5-10體積份/小時。
[0015]本發(fā)明中，所述降溫結(jié)晶的速率可以為本領(lǐng)域常規(guī)的選擇，但為了進(jìn)一步更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，優(yōu)選情況下，所述降溫速率為2-8°C /h，更優(yōu)選為3-6°C /h?？刂平禍厮俾试谏鲜鰞?yōu)選范圍內(nèi)時，可以進(jìn)一步避免晶體的爆發(fā)成核，減少聚晶、粘晶的形成，更有利于獲得質(zhì)量更好的產(chǎn)品。
[0016]本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過控制流加乙醇的量和降溫結(jié)晶的降溫速率，能夠是體系環(huán)境適應(yīng)晶體的生長速度，從而使得晶體排列能夠有序生長，減少聚晶的產(chǎn)生。
[0017]本發(fā)明中，所述降溫結(jié)晶可以通過冷卻介質(zhì)而實(shí)現(xiàn)，所述冷卻介質(zhì)可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的各種能夠?qū)崿F(xiàn)降溫冷卻效果的物質(zhì)，例如冷卻水或冷卻空氣。本發(fā)明優(yōu)選的冷卻介質(zhì)為冷卻水。
[0018]本發(fā)明中，用于降溫結(jié)晶的結(jié)晶罐可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的夾套式或蛇管式結(jié)晶te。
[0019]另外，為了防止在降溫結(jié)晶過程中，由于結(jié)晶罐的夾套里通入冷卻介質(zhì)而導(dǎo)致結(jié)晶罐中靠近夾套部分的賴氨酸鹽酸鹽料液和中央部分的賴氨酸鹽酸鹽料液出現(xiàn)溫差，優(yōu)選在降溫結(jié)晶過程中進(jìn)行攪拌，以使整個結(jié)晶罐的賴氨酸鹽酸鹽料液的溫度趨于均勻。具體攪拌的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任意方式。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的方法，所述濃縮結(jié)晶的溫度可以在較寬范圍內(nèi)選擇，如可以為40-600C，優(yōu)選情況下，所述濃縮結(jié)晶的溫度為43-60°C。
[0021 ] 根據(jù)本發(fā)明的方法，結(jié)束濃縮結(jié)晶的時間可以在較寬范圍內(nèi)選擇，為了在兼顧產(chǎn)品質(zhì)量的同時確保產(chǎn)量，優(yōu)選情況下，在所述濃縮結(jié)晶過程中，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)50-55重量％時，結(jié)束濃縮結(jié)晶并開始降溫結(jié)晶。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)這樣能夠更好地提高生產(chǎn)效率。
[0022]本發(fā)明中，所述濃縮結(jié)晶可以間歇式的方式進(jìn)行，也可以連續(xù)的方式進(jìn)行。當(dāng)所述濃縮結(jié)晶以間歇式的方式進(jìn)行時，可以直接將獲得的料液中的晶體含量滿足上述條件的濃縮結(jié)晶產(chǎn)物在結(jié)晶器或注入降溫結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶。當(dāng)所述濃縮結(jié)晶以連續(xù)的方式進(jìn)行時，可以將獲得的料液中的晶體含量滿足上述條件的濃縮結(jié)晶產(chǎn)物注入結(jié)晶罐中，進(jìn)行降溫結(jié)晶。
[0023]本發(fā)明中，結(jié)束降溫結(jié)晶的時機(jī)可以為本領(lǐng)域常規(guī)的選擇，例如，當(dāng)溫度將至10-20 °C 時。
[0024]本發(fā)明中，制備的賴氨酸鹽酸鹽料液中賴氨酸鹽酸鹽的濃度沒有特別限制，可以在較寬范圍內(nèi)選擇，本發(fā)明優(yōu)選為50-60重量％。
[0025]本發(fā)明中，該方法還包括對降溫結(jié)晶所得的晶漿液進(jìn)行固液分離，將固液分離獲得的晶體進(jìn)行干燥的步驟。所述固液分離的方法可以為本領(lǐng)域常規(guī)的選擇，例如，通過離心或過濾的方法。所述干燥的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的各種干燥方式，例如，自然干燥、鼓風(fēng)干燥、真空干燥等各種常規(guī)的干燥方式，在此不再贅述。干燥的溫度和時間沒有特別要求，只要能使獲得的晶體充分干燥即可。
[0026]本發(fā)明還提供了由上述方法制得的賴氨酸鹽酸鹽晶體。由上述方法制得的賴氨酸鹽酸鹽晶體的質(zhì)量較高、晶形較好。
[0027]本發(fā)明中，制備賴氨酸鹽酸鹽料液的方法可以為本領(lǐng)域常規(guī)使用的發(fā)酵提純方法，例如，可以包括制備成熟種子液，配制發(fā)酵培養(yǎng)基，發(fā)酵，將獲得的發(fā)酵液進(jìn)行固液分離，將固液分離得到的發(fā)酵清液經(jīng)ISEP提純后經(jīng)濃縮再與鹽酸接觸。所述ISEP提純方法也可以為本領(lǐng)域的常規(guī)方法，故在此不再贅述。
[0028]以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。以下實(shí)施例中，
[0029]晶體含量是指實(shí)際結(jié)晶析出的賴氨酸鹽酸鹽晶體占料液或晶漿液總質(zhì)量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
[0030]賴氨酸鹽酸鹽含量是指賴氨酸鹽酸鹽料液中賴氨酸鹽酸鹽的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),賴氨酸鹽酸鹽含量采用常規(guī)的高氯酸法測定；
[0031 ] 結(jié)晶率是指實(shí)際結(jié)晶析出的賴氨酸鹽酸鹽晶體的量占賴氨酸鹽酸鹽濃縮液中總的賴氨酸鹽酸鹽結(jié)晶的量的重量百分比；
[0032]堆積密度的測定方法:采用自然沉降法測得，具體為:將待測樣品倒入IL量筒中，體積達(dá)IL后稱重，在此過程中不施加人為或機(jī)械振動，得到的單位體積重量即為堆積密度。
[0033]實(shí)施例1
[0034]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0035]將15m3的賴氨酸鹽酸鹽料液(賴氨酸鹽酸鹽含量為60重量％ )注入結(jié)晶器中，控制結(jié)晶溫度為59°C，進(jìn)行濃縮結(jié)晶，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)55重量％時，將其注入結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶的過程中，向料液中流加無水乙醇，乙醇的流加速率為Im3/小時，并控制降溫速率為4°C /h,降溫至17°C時，將得到的賴氨酸鹽酸鹽晶漿液進(jìn)行離心分離，并將濕晶體在105°C干燥40分鐘，得到賴氨酸鹽酸鹽晶體產(chǎn)品。所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為89.87%，產(chǎn)品的堆積密度為620kg/m3。
[0036]實(shí)施例2
[0037]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0038]將15m3的賴氨酸鹽酸鹽料液(賴氨酸鹽酸鹽含量為50重量％ )注入結(jié)晶器中，控制結(jié)晶溫度為43°C，進(jìn)行濃縮結(jié)晶，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)50重量％時，將其注入結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶的過程中，向料液中流加無水乙醇，乙醇的流加速率為
0.75m3/小時，并控制降溫速率為6°C /h,降溫至10°C時，將得到的賴氨酸鹽酸鹽晶漿液進(jìn)行離心分離，并將濕晶體在105°C干燥40分鐘，得到賴氨酸鹽酸鹽晶體產(chǎn)品。所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為88.68%，產(chǎn)品的堆積密度為615kg/m3。
[0039]實(shí)施例3
[0040]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0041]將15m3的賴氨酸鹽酸鹽料液(賴氨酸鹽酸鹽含量為55重量％ )注入結(jié)晶器中，控制結(jié)晶溫度為50°C，進(jìn)行濃縮結(jié)晶，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)53重量％時，將其注入結(jié)晶罐中進(jìn)行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶的過程中，向料液中流加無水乙醇，乙醇的流加速率為1.5m3/小時，并控制降溫速率為4.5°C /h，降溫至14°C時，將得到的賴氨酸鹽酸鹽晶漿液進(jìn)行離心分離，并將濕晶體在105°C干燥40分鐘，得到賴氨酸鹽酸鹽晶體產(chǎn)品。所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為90.76%，產(chǎn)品的堆積密度為622kg/m3。
[0042]實(shí)施例4
[0043]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0044]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)，不同的是，所述乙醇按照實(shí)施例I中的加入量一次性全部加入到所述結(jié)晶罐中。所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為85.78%，產(chǎn)品的堆積密度為603kg/m3。
[0045]實(shí)施例5
[0046]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0047]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)，不同的是，乙醇的加入速率為0.5m3/小時。所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為83.67%，產(chǎn)品的堆積密度為600kg/m3。
[0048]實(shí)施例6
[0049]本實(shí)施例用于說明本發(fā)明提供的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0050]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)，不同的是，乙醇的加入速率為2.0m3/小時。所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為90.68%，產(chǎn)品的堆積密度為595kg/m3。
[0051]對比例I
[0052]本對比例用于說明參比的賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0053]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)，不同的是，在降溫結(jié)晶的過程中不加入乙醇。所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為78.53%，產(chǎn)品的堆積密度為580kg/m3。
[0054]對比例2
[0055]本對比例用于說明目前工業(yè)賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法。
[0056]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)，不同的是，沒有降溫結(jié)晶過程，所得賴氨酸鹽酸鹽晶體的結(jié)晶率為64.69%，產(chǎn)品的堆積密度為545kg/m3。
[0057]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0058]另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0059]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種賴氨酸鹽酸鹽晶體的生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法包括:將賴氨酸鹽酸鹽料液依次經(jīng)過濃縮結(jié)晶和降溫結(jié)晶，其中，該方法還包括在降溫結(jié)晶的過程中，向賴氨酸鹽酸鹽料液中加入乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述乙醇以流加的方式加入到所述賴氨酸鹽酸鹽料液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，以100體積份的所述賴氨酸鹽酸鹽料液為基準(zhǔn)，所述流加的速度為5-10體積份/小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述降溫結(jié)晶的降溫速率為2-8°C/小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述降溫結(jié)晶的降溫速率為3-6°C/小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述濃縮結(jié)晶的溫度為43-60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其中，在所述濃縮結(jié)晶過程中，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)50-55重量％時，結(jié)束濃縮結(jié)晶并開始降溫結(jié)晶。
【文檔編號】C07C227/42GK104230733SQ201410364349
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】齊銳, 許貴珍, 宋加友, 徐安源 申請人:中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司