技術(shù)特征:
1.一種二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,包括如下步驟:(1)氧化反應(yīng):將二甲基亞砜與雙氧水按比例混合形成混合液,在固定床反應(yīng)器中填充催化劑,在固定床的入口連續(xù)打入混合液,混合液沿催化劑床層流動(dòng)并在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng),混合液在固定床內(nèi)沿催化劑床層流動(dòng),在固定床出口處連續(xù)流出反應(yīng)液;所述催化劑為2,6-萘二甲酸;(2)結(jié)晶:將步驟(1)中的固定床出口處流出反應(yīng)液泵送至結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶處理,生成二甲基砜晶體;(3)固液分離:將步驟(2)中的固液混合物中的液體與二甲基砜晶體進(jìn)行分離,得到二甲基砜晶體以及殘留液;(4)干燥:經(jīng)步驟(3)中的二甲基砜晶體進(jìn)行干燥處理,得到純凈的產(chǎn)品二甲基砜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中的反應(yīng)溫度保持在40~60℃,停留時(shí)間為20~30min。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述雙氧水的濃度為5%~15%。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中進(jìn)入固定床的混合液中二甲基亞砜與雙氧水的有效成份重量比為1:0.4~0.7。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述2,6-萘二甲酸的粒徑為1.2~1.8mm,孔隙率大于25%,比表面積大于260m2/g。6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任意一項(xiàng)所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中固定床反應(yīng)器分割成至少兩個(gè)反應(yīng)區(qū),各反應(yīng)區(qū)之間用多孔板隔開并設(shè)有間隙。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中混合液先流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度高于后流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,混合液先流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度比混合液后流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度高3~8℃。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,在所述反應(yīng)區(qū)中填充有填料。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述填料與所述催化劑以二者的混合物的形式裝填中在所述反應(yīng)區(qū)中。11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,由催化劑形成的催化劑床層和由填料形成的填料層間隔裝填在反應(yīng)區(qū)中。12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(2)中的殘留液通過泵回流至固定床內(nèi)。13.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(2)中的結(jié)晶操作為蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶和減壓蒸餾結(jié)晶中一種。14.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(3)可采用離心或過濾的工藝進(jìn)行固液分離。15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(4)中的干燥溫度控制在35~85℃。16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(4)中的干燥溫度控制在45~60℃。17.根據(jù)權(quán)利要求12~16任意一項(xiàng)所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,冷水洗滌步驟(3)中分離的二甲基砜晶體,洗滌后的洗滌液輸送入至步驟(2)中的結(jié)晶器中。