7-氮雜吲哚及其制備方法技術領域：本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥技術領域，具體的涉及7-氮雜吲哚及其制備方法。

背景技術：
：7-氮雜吲哚是一類重要的雜環(huán)化合物，在結構上與吲哚、嘌呤類似。7-氮雜吲哚是吲哚和嘌呤的生物電子等排體，而且7-氮雜吲哚具有特殊的理化性質和藥理性質，其在醫(yī)學上的應用很廣泛，臨床上對它的藥理性質應用很多，它可以幫助患者治療許多疾病，為患者減輕一些疾病的困擾。但從結構來看7-氮雜吲哚是吡啶環(huán)合吡咯環(huán)相并而成的，但是合成7-氮雜吲哚，是在苯胺鈉和甲酸鉀存在的條件下，以2-氨基-3-甲基吡啶為原料，進行環(huán)合反應制得7-氮雜吲哚，但是此方法有大量的有毒的副產(chǎn)物，且產(chǎn)量較低。

技術實現(xiàn)要素：
：本發(fā)明的目的是提供一種7-氮雜吲哚及其制備方法，該制備方法條件溫和，對設備要求低，且采用環(huán)保型催化劑和還原劑，產(chǎn)品收率高，為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：7-氮雜吲哚的制備方法，包括以下步驟：(1)2-硝基-3-甲基吡啶和N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛在離子液體中反應，1-3小時后反應結束，冷卻過濾得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶；(2)2-硝基-3-二烷胺乙烯基吡啶、硫化鈉、促進劑DM混合，在室溫下反應2-5小時，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶；(3)2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶、催化劑、D-葡萄糖，在40-50℃下，反應1-2小時，得到7-氮雜吲哚。作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(1)中，2-硝基-3-甲基吡啶、N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛和離子液體的質量比為1:1-1.5:50。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述反應的溫度為100-120℃。作為上述技術方案的優(yōu)選，2-硝基-3-二烷胺乙烯基吡啶、硫化鈉和促進劑DM的質量比為2-3:1:5-8。作為上述技術方案的優(yōu)選，2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶、催化劑和D-葡萄糖的質量比為1:1:0.5-1。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述催化劑為鉑、鈀催化劑的一種。作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(2)、(3)中，所述反應的反應介質為離子液體。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：(1)首先本發(fā)明采用離子液體作為反應介質，其揮發(fā)性低，對環(huán)境友好，熱穩(wěn)定性好，且可以同時溶解多種有機物和無機物，可以使得無機催化劑、還原劑與有機反應物充分接觸，大大提高了反應速度和產(chǎn)品的收率；(2)本發(fā)明采用硫化鈉和D-葡萄糖作為還原劑，其價廉易得，且對環(huán)境無害，有利于環(huán)境保護，且其還原性好，提高了產(chǎn)品的收率。具體實施方式：為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明，實施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構成任何的限定。實施例17-氮雜吲哚的制備方法，包括以下步驟：(1)在四口燒瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛1g、離子液體50g，邊攪拌邊緩慢加熱至100℃，反應1h，蒸餾除去反應生成的乙醇，然后減壓回收溶劑，殘余物用乙醇溶解，冷卻，析出固體，過濾干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率為86.5％；(2)在四口燒瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2g、硫化鈉1g、促進劑DM5-8g和離子液體50g，室溫下反應2h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率91.5％；(3)向四口燒瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化劑1g、D-葡萄糖0.5g，緩慢升溫至40℃，反應2h，冷卻至室溫，過濾，濾液濃縮，用水重結晶，抽濾，烘干，得到7-氮雜吲哚，收率90.5％。實施例27-氮雜吲哚的制備方法，包括以下步驟：(1)在四口燒瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛1.5g、離子液體50g，邊攪拌邊緩慢加熱至120℃，反應3h，蒸餾除去反應生成的乙醇，然后減壓回收溶劑，殘余物用乙醇溶解，冷卻，析出固體，過濾干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率為95.3％；(2)在四口燒瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶3g、硫化鈉1g、促進劑DM8g和離子液體50g，室溫下反應5h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率95.5％；(3)向四口燒瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化劑1g、D-葡萄糖1g，緩慢升溫至50℃，反應5h，冷卻至室溫，過濾，濾液濃縮，用水重結晶，抽濾，烘干，得到7-氮雜吲哚，收率93.6％。實施例37-氮雜吲哚的制備方法，包括以下步驟：(1)在四口燒瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛1.1g、離子液體50g，邊攪拌邊緩慢加熱至105℃，反應1.5h，蒸餾除去反應生成的乙醇，然后減壓回收溶劑，殘余物用乙醇溶解，冷卻，析出固體，過濾干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率為89.3％；(2)在四口燒瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2.2g、硫化鈉1g、促進劑DM5.5g和離子液體50g，室溫下反應2.5h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率92％；(3)向四口燒瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化劑1g、D-葡萄糖0.6g，緩慢升溫至45℃，反應3h，冷卻至室溫，過濾，濾液濃縮，用水重結晶，抽濾，烘干，得到7-氮雜吲哚，收率91.3％。實施例47-氮雜吲哚的制備方法，包括以下步驟：(1)在四口燒瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛1.2g、離子液體50g，邊攪拌邊緩慢加熱至110℃，反應2h，蒸餾除去反應生成的乙醇，然后減壓回收溶劑，殘余物用乙醇溶解，冷卻，析出固體，過濾干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率為89.6％；(2)在四口燒瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2.4g、硫化鈉1g、促進劑DM6g和離子液體50g，室溫下反應3h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率92.8％；(3)向四口燒瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化劑1g、D-葡萄糖0.7g，緩慢升溫至50℃，反應3h，冷卻至室溫，過濾，濾液濃縮，用水重結晶，抽濾，烘干，得到7-氮雜吲哚，收率91.9％。實施例57-氮雜吲哚的制備方法，包括以下步驟：(1)在四口燒瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛1.4g、離子液體50g，邊攪拌邊緩慢加熱至115℃，反應2.5h，蒸餾除去反應生成的乙醇，然后減壓回收溶劑，殘余物用乙醇溶解，冷卻，析出固體，過濾干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率為92.6％；(2)在四口燒瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2.6g、硫化鈉1g、促進劑DM7g和離子液體50g，室溫下反應4.5h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率93.3％；(3)向四口燒瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化劑1g、D-葡萄糖0.8g，緩慢升溫至40℃，反應4h，冷卻至室溫，過濾，濾液濃縮，用水重結晶，抽濾，烘干，得到7-氮雜吲哚，收率92.5％。實施例67-氮雜吲哚的制備方法，包括以下步驟：(1)在四口燒瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷縮醛1.4g、離子液體50g，邊攪拌邊緩慢加熱至110℃，反應2.8h，蒸餾除去反應生成的乙醇，然后減壓回收溶劑，殘余物用乙醇溶解，冷卻，析出固體，過濾干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率為95.0％；(2)在四口燒瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2.8g、硫化鈉1g、促進劑DM7.5g和離子液體50g，室溫下反應4.5h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率94.8％；(3)向四口燒瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化劑1g、D-葡萄糖0.9g，緩慢升溫至50℃，反應4.5h，冷卻至室溫，過濾，濾液濃縮，用水重結晶，抽濾，烘干，得到7-氮雜吲哚，收率93.5％。