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一種薰衣草精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法與流程

文檔序號(hào):12295576閱讀:273來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及一種功能性裝飾材料的制備方法,尤其涉及一種薰衣草精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法;屬于建筑裝飾材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù):
隨著生活水平的提高和綠色環(huán)保理念的深入人心,人們對(duì)于傳統(tǒng)的建筑(裝飾)材料的品質(zhì)要求越來(lái)越高。在市場(chǎng)需求的導(dǎo)向作用下,功能性建筑(裝飾)材料的研發(fā)已經(jīng)成為本領(lǐng)域技術(shù)人員的一個(gè)熱點(diǎn)課題。正因?yàn)槿绱?,近年?lái),各類建筑(裝飾)材料功能性逐漸被挖掘、拓展和延伸,相關(guān)產(chǎn)品相繼推向市場(chǎng)。眾所周知,從薰衣草中提煉出的薰衣草精油,外敷/涂抹可以清熱解毒,清潔皮膚,控制油分,祛斑美白,祛皺嫩膚、祛除眼袋黑眼圈,還可促進(jìn)受損組織再生恢復(fù)等;薰衣草精油揮發(fā)產(chǎn)生的芬芳?xì)怏w,經(jīng)人體吸入后,具有安神、降躁,提神醒腦和利于疲勞恢復(fù)等功效;對(duì)心臟也有一定鎮(zhèn)靜效果,可降低高血壓、安撫心悸,以及有利于睡眠等功效。軟瓷是近年來(lái)興起的一種新型的節(jié)能低碳裝飾材料,其作為墻面裝飾材料,具有質(zhì)輕、柔性好、外觀造型多樣、耐候性好等特點(diǎn);其用作地面裝飾材料,具有耐磨、防滑、腳感舒適等特點(diǎn);施工簡(jiǎn)便、快捷,比傳統(tǒng)材料縮短工期,節(jié)約空間,節(jié)約成本,而且不易脫落。適用于外墻、內(nèi)墻、地面等建筑裝飾,特別適用于高層建筑外飾面工程、建筑外立面裝飾工程、外墻面材、外保溫體系的飾面層及弧形墻、拱形柱等異性建筑的飾面工程。特別是,軟瓷用于內(nèi)外墻翻新施工時(shí),無(wú)須敲掉舊基面。因而,施工快捷簡(jiǎn)便、工程量小且無(wú)建筑垃圾產(chǎn)出。特別是軟瓷還具有透氣性好的特點(diǎn)。假設(shè)將從天然植物中萃取提純的薰衣草精油“包覆”在用于室內(nèi)裝飾用的裝飾材料中,結(jié)合軟瓷透氣性好的特點(diǎn),以使薰衣草精油持續(xù)釋放,將有望成為具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的功能性裝飾材料。但是,如何開(kāi)發(fā)出與裝飾材料相容性好、可有效“固化”在裝飾材料內(nèi)部,以攜帶承載液態(tài)薰衣草精油的載體,以及如何有效控制薰衣草精油的揮發(fā)或釋放速率,成為本領(lǐng)域技術(shù)人員進(jìn)行該類產(chǎn)品研發(fā),必須首先解決的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是,提供一種緩釋性能好、可以持續(xù)穩(wěn)定地釋放出薰衣草精油芬芳?xì)馕兜霓挂虏菥途忈屝凸δ苄匝b飾材料的制備方法。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是,一種薰衣草精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:第一步,薰衣草精油微球制備:按質(zhì)量比1︰5︰5︰15,分別稱取薰衣草精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單甘油酯和海藻酸鈉,備用;將所取薰衣草精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯,混合、乳勻5min,制得第一混合乳液;并將所取海藻酸鈉配制成質(zhì)量百分比濃度為3-5%的海藻酸鈉溶液;然后,將上述第一混合乳液加入到質(zhì)量百分比濃度為3-5%的海藻酸鈉溶液中,攪拌30min,得到海藻酸鈉乳化液;將所制得的海藻酸鈉乳化液入儲(chǔ)液罐,然后,采用間隙噴射方式,將海藻酸鈉乳化液經(jīng)第一孔板噴射至質(zhì)量百分比濃度為4-5%的CaCl2溶液中,以使海藻酸鈉乳化液在CaCl2溶液中凝固成球狀;在噴射過(guò)程中,持續(xù)攪拌CaCl2溶液;上述第一孔板的孔徑為3mm;所述間隙噴射方式是指速度為1次/5秒,相鄰兩次噴射之間的間隔時(shí)間為5秒;待全部海藻酸鈉乳化液擠出并凝固成形后,先離心分離,后將固形物依次用丙酮、乙醇、蒸餾水各洗滌1次;然后,再將洗滌后的固形物在-20℃下真空冷凍干燥1-3小時(shí),制得薰衣草精油初制干微球;第二步,復(fù)合交聯(lián)微球制備:將所得薰衣草精油初制微球浸沒(méi)在薰衣草精油中,待薰衣草精油初制微球吸收至飽和狀態(tài)后,濾取出,得到薰衣草精油濕微球,備用;第三步,按質(zhì)量比1:1:10,分別取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單甘油酯和羧甲基纖維素鈉,并將羧甲基纖維素鈉加入蒸餾水,配制成質(zhì)量百分比濃度為10-15%的羧甲基纖維素鈉溶液;將所取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯,分別加入至上述羧甲基纖維素鈉溶液中,乳勻15min后,制得第二混合乳液;第四步,將上述薰衣草精油濕微球浸沒(méi)在上述第二混合乳液中,混合攪拌30min,以形成均勻的懸濁乳液;然后,將上述懸濁乳液入儲(chǔ)液罐,采用上述間隙噴射方式,經(jīng)孔徑為6mm的第二孔板,將懸濁乳液噴射至質(zhì)量百分比濃度為15-18%硫酸鋁鉀溶液中;在噴射過(guò)程中,持續(xù)攪拌硫酸鋁鉀溶液;待充分反應(yīng)后,離心分離,后依次用正己烷、乙醇、蒸餾水各洗滌1次,冷凍干燥后得到復(fù)合交聯(lián)微球;第五步,裝飾材料的成型:按質(zhì)量份數(shù),分別取100-160份的高分子彈性體,400-500份無(wú)機(jī)填料,3-6份發(fā)泡劑,3-6份分散劑,10-40份膠粘劑,80-100份復(fù)合交聯(lián)微球,攪拌混合均勻后,加入到模具中,在150-180℃下壓制成型,并在180-200℃模壓5-10min;再經(jīng)保溫固化1-2h后,脫模;并以3-10℃/min的降溫速率冷卻至室溫,即得。優(yōu)選為,上述高分子彈性體為聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物或聚氨酯中的一種或幾種。進(jìn)一步優(yōu)選,上述無(wú)機(jī)填料為經(jīng)過(guò)粉磨后的水泥塊、瓷片或大理石的一種或幾種,粉磨后的粒徑為20-50μm。進(jìn)一步優(yōu)選,上述膠粘劑的化學(xué)成分為氯丁乳膠。進(jìn)一步優(yōu)選,上述薰衣草精油均是按如下方法提取的:第一步,取經(jīng)過(guò)干燥后的薰衣草,入粉碎機(jī)粉碎成顆粒狀,備用;第二步,按質(zhì)量比1:25的比例,將顆粒狀的薰衣草浸沒(méi)在有機(jī)溶劑中,入圓環(huán)形旋轉(zhuǎn)加熱爐,在150℃下,旋轉(zhuǎn)加熱24h;然后,過(guò)濾3-5次,取濾液,在110℃條件下,進(jìn)行減壓蒸餾,以除去剩余的有機(jī)溶劑,得到薰衣草精油粗品;第三步,采用硅膠柱分離方式,對(duì)精油粗產(chǎn)品提純,即得;上述有機(jī)溶劑為石油醚,正己烷,乙酸乙酯,丙酮中的一種或幾種。上述技術(shù)方案直接帶來(lái)的技術(shù)效果是,采用經(jīng)過(guò)乳化的海藻酸鈉,經(jīng)間隙噴射擠出、凝固成球狀,并經(jīng)冷凍干燥、并經(jīng)真空冷凍干燥后形成疏松多孔狀的“微球”,再經(jīng)復(fù)合交聯(lián),以對(duì)薰衣草精油形成有效包封,使得薰衣草精油充分“儲(chǔ)存”在細(xì)小的疏松多孔狀的“微球”內(nèi)部,進(jìn)而均勻分散在裝飾材料的內(nèi)部等系列技術(shù)手段,使得最終的裝飾材料產(chǎn)品可以持續(xù)、穩(wěn)定地緩慢釋放出薰衣草精油芬芳?xì)馕?。并且,由于,上述“微球”表面已?jīng)被膠/乳包覆,其透氣性一定程度上得到抑制,可以較好地保持其緩釋性能。上述技術(shù)方案中,儲(chǔ)存有薰衣草精油的微球已經(jīng)經(jīng)過(guò)復(fù)合交聯(lián),其表面富含大量的極性基團(tuán),利于其與裝飾材料之間形成鍵合作用,形成一個(gè)有機(jī)的整體。也就是說(shuō),“微球”的引入,不僅不會(huì)導(dǎo)致最終產(chǎn)品裝飾材料的各項(xiàng)物理性能指標(biāo),并且,這種攜帶有大量薰衣草精油成分的“微球”均勻分散在最終所制得的裝飾材料中。上述技術(shù)方案中,薰衣草精油初制干微球是在-20度的低溫下真空冷凍干燥成形的,一方面,其物料的物理結(jié)構(gòu)變化較小,其組織結(jié)構(gòu)被較好地保存下來(lái);更為關(guān)鍵的是,微球冷凍干燥后,其內(nèi)部呈多孔的海綿狀,保存了較多的內(nèi)部空間,因而具有優(yōu)異的吸附能力,可吸附精油液滴直至飽和。上述技術(shù)方案中,之所以選擇海藻酸鈉作為薰衣草精油“載體”的制備原料,原因在于,海藻酸鈉是一種陰離子聚電解質(zhì)多糖,利用鈣離子交聯(lián)可形成凝膠微球。而形成的微球可包覆精油分子,使其不易泄漏;同時(shí),采用冷凍干燥方式,海藻酸鈉鈣表面呈多孔海綿狀,提高材料的吸附能力,有助于精油的再次吸附。并且,后續(xù)的羧甲基纖維素鈉的引入,主要考慮到的是,羧甲基纖維素鈉的分子結(jié)構(gòu)中羧基與Al3+配位形成微交聯(lián),對(duì)精油可實(shí)施有效包封且微球穩(wěn)固成型,復(fù)合交聯(lián)后,利于薰衣草精油分子的緩釋。上述技術(shù)方案中,主要原料來(lái)源廣泛,價(jià)格低廉,整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)污染、無(wú)有毒有害物的排放。此外,上述技術(shù)方案中,薰衣草精油的提取采用的是溶劑提取法,其工藝步驟簡(jiǎn)單、易操作,產(chǎn)率高、成本低。綜上所述,本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),具有生產(chǎn)成本低、薰衣草精油的緩釋性能好。亦即,裝飾材料產(chǎn)品的功能性、穩(wěn)定性和質(zhì)量可靠性好等有益效果。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。說(shuō)明:以下各實(shí)施例,所使用的薰衣草精油,都是按如下方法提取的:第一步,取經(jīng)過(guò)干燥后的薰衣草,入粉碎機(jī)粉碎成顆粒狀,備用;第二步,按質(zhì)量比1:25的比例,將顆粒狀的薰衣草浸沒(méi)在有機(jī)溶劑中,入圓環(huán)形旋轉(zhuǎn)加熱爐,在150℃下,旋轉(zhuǎn)加熱24h;然后,過(guò)濾3-5次,取濾液,在110℃條件下,進(jìn)行減壓蒸餾,以除去剩余的有機(jī)溶劑,得到薰衣草精油粗品;第三步,采用硅膠柱分離方式,對(duì)精油粗產(chǎn)品提純,即得;上述有機(jī)溶劑為石油醚,正己烷,乙酸乙酯,丙酮中的一種或幾種。實(shí)施例1薰衣草精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法包括以下步驟:第一步,薰衣草精油微球制備:按質(zhì)量比1︰5︰5︰15,分別稱取薰衣草精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單甘油酯和海藻酸鈉,備用;將所取薰衣草精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯,混合、乳勻5min,制得第一混合乳液;并將所取海藻酸鈉配制成質(zhì)量百分比濃度為3-5%的海藻酸鈉溶液;然后,將上述第一混合乳液加入到質(zhì)量百分比濃度為3-5%的海藻酸鈉溶液中,攪拌30min,得到海藻酸鈉乳化液;將所制得的海藻酸鈉乳化液入儲(chǔ)液罐,然后,采用間隙噴射方式,將海藻酸鈉乳化液經(jīng)第一孔板噴射至質(zhì)量百分比濃度為4-5%的CaCl2溶液中,以使海藻酸鈉乳化液在CaCl2溶液中凝固成球狀;在噴射過(guò)程中,持續(xù)攪拌CaCl2溶液;上述第一孔板的孔徑為3mm;上述間隙噴射方式是指速度為1次/5秒,相鄰兩次噴射之間的間隔時(shí)間為5秒;待全部海藻酸鈉乳化液擠出并凝固成形后,先離心分離,后將固形物依次用丙酮、乙醇、蒸餾水各洗滌1次;然后,再將洗滌后的固形物在-20℃下真空冷凍干燥3小時(shí),制得薰衣草精油初制干微球;第二步,復(fù)合交聯(lián)微球制備:將所得薰衣草精油初制微球浸沒(méi)在薰衣草精油中,待薰衣草精油初制微球吸收至飽和狀態(tài)后,濾取出,得到薰衣草精油濕微球,備用;第三步,按質(zhì)量比1:1:10,分別取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單甘油酯和羧甲基纖維素鈉,并將羧甲基纖維素鈉加入蒸餾水,配制成質(zhì)量百分比濃度為10-15%的羧甲基纖維素鈉溶液;將所取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯,分別加入至上述羧甲基纖維素鈉溶液中,乳勻15min后,制得第二混合乳液;第四步,將上述薰衣草精油濕微球浸沒(méi)在上述第二混合乳液中,混合攪拌30min,以形成均勻的懸濁乳液;然后,將上述懸濁乳液入儲(chǔ)液罐,采用上述間隙噴射方式,經(jīng)孔徑為6mm的第二孔板,將懸濁乳液噴射至質(zhì)量百分比濃度為15-18%硫酸鋁鉀溶液中;在噴射過(guò)程中,持續(xù)攪拌硫酸鋁鉀溶液;待充分反應(yīng)后,離心分離,后依次用正己烷、乙醇、蒸餾水各洗滌1次,冷凍干燥后得到復(fù)合交聯(lián)微球;第五步,裝飾材料的成型:按質(zhì)量份數(shù),分別取100份的高分子彈性體,400份無(wú)機(jī)填料,3-6份發(fā)泡劑,3-6份分散劑,10-40份膠粘劑,80份復(fù)合交聯(lián)微球,攪拌混合均勻后,加入到模具中,在150-180℃下壓制成型,并在180-200℃模壓5-10min;再經(jīng)保溫固化1-2h后,脫模;并以3-10℃/min的降溫速率冷卻至室溫,即得。上述高分子彈性體為聚丙烯酸酯。上述無(wú)機(jī)填料為經(jīng)過(guò)粉磨后的水泥塊、瓷片或大理石的混合物,粉磨后的粉體粒徑為20-50μm。上述膠粘劑的化學(xué)成分為氯丁乳膠。實(shí)施例2除“按質(zhì)量份數(shù),分別取120份的高分子彈性體,450份無(wú)機(jī)填料,3-6份發(fā)泡劑,3-6份分散劑,10-40份膠粘劑,90份復(fù)合交聯(lián)微球”、高分子彈性體為乙烯-醋酸乙烯酯共聚物之外;其余,均同實(shí)施例1。實(shí)施例3除高分子彈性體為聚氨酯外;其余,均同實(shí)施例1。實(shí)施例4“按質(zhì)量份數(shù),分別取160份的高分子彈性體,450份無(wú)機(jī)填料,3-6份發(fā)泡劑,3-6份分散劑,10-40份膠粘劑,100份復(fù)合交聯(lián)微球”外;其余,均同實(shí)施例1。實(shí)施例5“按質(zhì)量份數(shù),分別取145份的高分子彈性體,500份無(wú)機(jī)填料,3-6份發(fā)泡劑,3-6份分散劑,10-40份膠粘劑,100份復(fù)合交聯(lián)微球”外;其余,均同實(shí)施例1。產(chǎn)品的檢測(cè)與檢驗(yàn):1、薰衣草精油緩釋性的功能性檢測(cè)。方法如下:分別取實(shí)施例1-5所制得的功能性裝飾材料產(chǎn)品對(duì)5個(gè)不同的房間的內(nèi)墻進(jìn)行室內(nèi)裝飾,并經(jīng)常開(kāi)門開(kāi)窗,以保持室內(nèi)空氣流動(dòng)順暢。使用氣體檢測(cè)儀,每隔一周進(jìn)行一次室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè),持續(xù)50周。監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示:氣體濃度無(wú)任何變化。在每次室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)過(guò)程中,選擇1-2人隨同進(jìn)入房間,并進(jìn)行深呼吸,均可感覺(jué)到有一種“似無(wú)似有”的淡淡的薰衣草芬芳?xì)馕?,感覺(jué)很舒適。說(shuō)明:產(chǎn)品所釋放出的薰衣草精油芬芳?xì)馕稘舛群艿停忈屝阅芎谩?、裝飾材料物理性能檢測(cè)對(duì)比將實(shí)施例1-5所制得功能性裝飾材料產(chǎn)品與按常規(guī)方法生產(chǎn)的、除未摻雜有復(fù)合交聯(lián)微球外,其他各原料分別與實(shí)施例1-5所用原料種類和配比相同的裝飾材料產(chǎn)品對(duì)比。對(duì)比結(jié)果如下表1:指標(biāo)吸水率撕裂強(qiáng)度kN/m拉伸強(qiáng)度MPa耐污染性柔韌性實(shí)施例11.6%256.54級(jí)好對(duì)比樣11.58%23.56.44級(jí)好實(shí)施例21.55%256.14級(jí)好對(duì)比樣21.5%245.84級(jí)好實(shí)施例31.65%246.24級(jí)好對(duì)比樣31.55%246.04級(jí)好實(shí)施例41.5%246.44級(jí)好對(duì)比樣41.5%246.24級(jí)好實(shí)施例51.45%255.94級(jí)好對(duì)比樣51.43%24.55.854級(jí)好對(duì)比結(jié)果顯示:復(fù)合交聯(lián)微球的引入,對(duì)裝飾材料的主要物理性能指標(biāo)幾乎沒(méi)有任何影響。排除檢測(cè)誤差因素,可以看出,相反地,在吸水率、拉伸強(qiáng)度和抗撕裂強(qiáng)度等方面,甚至還產(chǎn)生了細(xì)微的改善作用。
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