本發(fā)明涉及鹽酸羥哌吡酮(1-[(4-羥基哌啶-4基)甲基]吡啶-2(1h)-酮)鹽酸鹽)的新晶型及其制備方法。技術(shù)背景鹽酸羥哌吡酮化學(xué)名為1-[(4-羥基哌啶-4基)甲基]吡啶-2(1h)-酮鹽酸鹽，結(jié)構(gòu)式如下式i所示：鹽酸羥哌吡酮是由華海藥業(yè)與軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院聯(lián)合開(kāi)發(fā)的具有5-羥色胺1a(5-ht1a)受體配體和5-羥色胺重吸收抑制劑(ssri)雙重活性的化合物。該化合物具有調(diào)節(jié)5-ht1ar和5-ht轉(zhuǎn)運(yùn)體功能的作用，可用于預(yù)防或治療抑郁癥、焦慮癥、認(rèn)知缺陷、躁狂癥、精神分裂癥、疼痛、各種形式的精神緊張、睡眠障礙和男性性功能障礙等。近年來(lái)，藥物分子的多晶型現(xiàn)象越來(lái)越引起人們的廣泛關(guān)注。由于不同的多晶型態(tài)在穩(wěn)定性、解離度、生物利用度上等有著很大的差別，因此有必要對(duì)藥物分子進(jìn)行盡可能多的多晶型研究，確保得到所有可能得不同晶型，從中選擇穩(wěn)定性、溶解性、溶出度與生物利用度等各方面最優(yōu)的晶型，應(yīng)用于藥品生產(chǎn)。本發(fā)明人經(jīng)研究篩選得到了鹽酸羥哌吡酮新晶型的新晶型。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明公開(kāi)了一種純度高、穩(wěn)定且重現(xiàn)性好的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii及其制備方法。本發(fā)明所述的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii，使用cu-kα輻射檢測(cè)的x射線(xiàn)粉末衍射圖譜中，具有以下特征峰，其2θ角度值及相對(duì)強(qiáng)度如下表所示：2θ相對(duì)強(qiáng)度8.6100.09.54.014.818.816.116.018.314.219.155.220.010.521.118.7本發(fā)明所述的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii具有如附圖1所示的x粉末衍射圖譜。本發(fā)明所述的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii，其特征在于熱重分析圖譜顯示所述晶型ii在73～145℃處有5.1％的失重。本發(fā)明所述的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii具有如附圖2所示的差示掃描量熱法分析圖譜與熱重分析圖譜。本發(fā)明同時(shí)提供一種制備鹽酸羥哌吡酮新晶型ii的方法，該方法包括：(a)室溫下將鹽酸羥哌吡酮原料與極性溶劑混合，配置成混懸液；(b)在步驟(a)中所述的混懸液中加入水(c)將步驟(b)配置的混懸液加熱至完全溶解并過(guò)濾；(d)將(c)的濾液降溫，析出固體后繼續(xù)攪拌，過(guò)濾干燥得到鹽酸羥哌吡酮新晶型ii本發(fā)明所述制備方法，步驟(c)使用的的極性溶劑包括但不限于甲醇，乙醇，異丙醇，正丁醇，異丁醇，丙酮，2-丁酮。優(yōu)選異丙醇與丙酮。本發(fā)明所提供的制備鹽酸羥哌吡酮新晶型ii的方法，操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好，得產(chǎn)物純度高、穩(wěn)定性好，可滿(mǎn)足大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說(shuō)明附圖1根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1得到的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii的x射線(xiàn)粉末衍射(xrpd)圖譜。附圖2根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1得到的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii的差示掃描量熱 法分析圖譜與熱重分析圖譜。(dsc-tga)。具體實(shí)施方式以下的實(shí)施例在于詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。本發(fā)明的分析檢測(cè)條件如下：1、x-射線(xiàn)粉末衍射數(shù)據(jù)是使用德國(guó)布魯克公司的brukerd8advance測(cè)定的，電壓電流：40kv,40ma；測(cè)角儀：立式測(cè)角儀，半徑280mm；狹縫：ds＝2°,ss＝1/2°,mask＝15mm,rs＝5.0mm；探測(cè)器：lynxeye檢測(cè)器；掃描模式：連續(xù)掃描；掃描范圍：3°-40°2θ；每步計(jì)數(shù)時(shí)間：0.2s；掃描總時(shí)間：390s。2、dsc-tga是由瑞士梅特勒公司的mettlertga/dsc2測(cè)定，測(cè)試條件為50ml/minn2,升溫速度10℃/min。實(shí)施例1室溫下，稱(chēng)取2g鹽酸羥哌吡酮，加入到30ml的異丙醇中，再加入2ml水。升溫至60℃使之完全溶解，過(guò)濾。將濾液降溫至25℃，析出白色固體，繼續(xù)攪拌10min后抽過(guò)濾，干燥得到類(lèi)白色的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii。實(shí)施例2室溫下，稱(chēng)取2g鹽酸羥哌吡酮，加入到30ml的丙酮中，再加入2ml水。升溫至60℃使之完全溶解，過(guò)濾。將濾液降溫至25℃，析出白色固體，繼續(xù)攪拌10min后抽過(guò)濾，干燥得到類(lèi)白色的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii。實(shí)施例3室溫下，稱(chēng)取10g鹽酸羥哌吡酮新晶型，加入到150ml的異丙醇中，再加入10ml水。升溫至60℃使之完全溶解，過(guò)濾。將濾液降溫至25℃，析出白色固體，繼續(xù)攪拌10min后抽過(guò)濾，干燥得到類(lèi)白色的鹽酸羥哌吡酮新晶型ii。技術(shù)特征：技術(shù)總結(jié)本發(fā)明涉及一種新的鹽酸羥哌吡酮晶型以及其制備方法。所述的鹽酸羥哌吡酮晶型命名為晶型II，使用Cu-Kα輻射檢測(cè)的X射線(xiàn)粉末衍射圖譜中在約8.6，9.5，14.8，16.1，18.3，19.1，20.0，21.1(±0.2)處有特征峰。本發(fā)明還提供一種制備鹽酸羥哌吡酮新晶型II的方法，簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好，所得鹽酸羥哌吡酮新晶型II純度高、穩(wěn)定性好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。技術(shù)研發(fā)人員：許煒;顧虹受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海奧博生物醫(yī)藥技術(shù)有限公司技術(shù)研發(fā)日：2015.12.31技術(shù)公布日：2017.07.07