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一種新的馬來酸氯苯那敏合成方法與流程

文檔序號:12689292閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種新的馬來酸氯苯那敏合成方法,其特征在于包括如下順序的步驟:

(1)對氯芐基吡啶的制備

在高壓反應(yīng)釜中加入對氯氰芐和二茂鈷溶液,抽真空,升溫至150℃,通入經(jīng)干燥處理的乙炔氣體,溫度上升,溫度維持在150~170℃通入乙炔氣體,通氣結(jié)束后,在150~170℃高壓反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,蒸餾,得對氯芐基吡啶.

(2)馬來酸氯苯那敏的制備

在四氫呋喃溶劑中,加入對氯芐基吡啶,氨基鈉,溫度在20~25℃反應(yīng)1小時,然后滴加N,N-二甲基氯乙烷的甲苯溶液,溫度控制在30~40℃,滴加完畢 后,在40~45℃反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,降至常溫,然后加水洗有機相至中性,回收溶劑,得氯苯那敏濃縮液,濃縮液經(jīng)負壓蒸餾,得氯苯那敏。在無水乙醇中加入馬來酸,攪拌溶解后,加入氯苯那敏,加完后,攪拌30分鐘,降溫至0~-2℃保溫2小時,抽濾得馬來酸氯苯那敏粗品.用1.5倍的無水乙醇精制得馬來酸氯苯那敏精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述,步驟(1)中,本發(fā)明特征在于,對氯氰芐在催化劑二茂鈷的催化下和乙炔氣體反應(yīng),生成對氯芐基吡啶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述,步驟(2)中,本發(fā)明特征在于,對氯芐基吡啶在四氫呋喃溶液中在氨基鈉的催化下和N,N-二甲基氯乙烷反應(yīng),生成氯苯那敏。

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