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一種含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脫模添加劑的制備方法與流程

文檔序號:12707061閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脫模添加劑的制備方法,其特征是:蓖麻油酸先與脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物進(jìn)行親核取代反應(yīng),制得脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的產(chǎn)物;脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的產(chǎn)物再與二(三氯甲基)碳酸酯反應(yīng),生成脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯產(chǎn)物;脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯產(chǎn)物與二甘醇胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng),制得脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物;脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物最后與磷酸進(jìn)行酯化反應(yīng),制得磷酸酯化產(chǎn)物,即為含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脫模添加劑,具體包含以下步驟:

1).以N,N-二甲基乙酰胺,N,N,N',N'-四甲基亞烷基二胺催化劑存在下,蓖麻油酸與脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物進(jìn)行親核取代反應(yīng)5.5~7.5小時后,反應(yīng)物料用水進(jìn)行稀釋,加入氫氧化鈉溶液,過濾,再向濾液中緩慢加入酸液,調(diào)PH至1.0左右,析出固體的產(chǎn)物,過濾后用水反復(fù)洗滌濾餅,得到脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的產(chǎn)物;

2).保持?jǐn)嚢?,脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸產(chǎn)物懸混于有機溶劑中,催化劑N,N-二甲基乙酰胺作用下,于45℃~85℃溫度下和二(三氯甲基)碳酸酯反應(yīng)8~12h,生成脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯產(chǎn)物;

3).以甲苯為溶劑,脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸酰氯產(chǎn)物在65℃~75℃溫度下和二甘醇胺反應(yīng)1.5~2.0小時后,冷卻,過濾,制得脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物;

4).以N,N-二甲基乙酰胺為溶劑,脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物取代的蓖麻油酸二甘醇酰胺化合物與磷酸,水浴加熱條件下,于85℃~95℃進(jìn)行酯化反應(yīng)3~4小時后,停止反應(yīng),用水稀釋反應(yīng)物,靜置,抽濾,取濾餅,制得磷酸酯化產(chǎn)物,即為含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脫模添加劑。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟蓖麻油酸酰胺基磷酸酯脫模添加劑的制備方法,其特征是:所述的蓖麻油酸、脫羧的六氟環(huán)氧丙烷低聚物、二(三氯甲基)碳酸酯、二甘醇胺和磷酸的質(zhì)量比為1﹕1.60~1.80﹕0.70~1.00﹕0.30~0.40﹕0.30~0.40;

所述的N,N,N',N'-四甲基亞烷基二胺用量是蓖麻油酸質(zhì)量的3%~6%。

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