本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種含酚羥基的可溶性聚酰亞胺及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

聚酰亞胺是指分子主鏈中有酰亞胺環(huán)的一類聚合物，可分為兩大類：芳香族聚酰亞胺和脂肪族聚酰亞胺。一般情況下所說(shuō)的聚酰亞胺是指芳香族聚酰亞胺，其雙環(huán)狀結(jié)構(gòu)的存在，使耐熱性十分優(yōu)良，可以在200℃以上長(zhǎng)期使用，機(jī)械性能、電學(xué)性能也在工程塑料中十分突出。聚酰亞胺材料已廣泛應(yīng)用在航空、航天、微電子、液晶等領(lǐng)域。

20世紀(jì)50年代，聚酰亞胺蓬勃發(fā)展，商品化產(chǎn)業(yè)化也緊隨其后，其中最具有代表性的是美國(guó)杜邦公司的Kapton膜和日本宇部興產(chǎn)公司的Upilex膜，兩種薄膜強(qiáng)度高，耐熱性好，在聚酰亞胺產(chǎn)品中獨(dú)占鰲頭，得到了廣泛的應(yīng)用。

PI按制成品形式可以分為以下幾種主要類型：薄膜、樹(shù)脂、纖維、涂料、泡沫、膠黏劑等。其中應(yīng)用最為廣泛和最重要的形式便是薄膜材料，其消費(fèi)總量在聚酰亞胺材料中位居前三。已商業(yè)化的PI薄膜與其他材料的粘接性能存在一定的缺陷，為了解決此類問(wèn)題，本發(fā)明將酚羥基引入PI分子中，不但能改善其與其他材料的相容性或粘接性能，而且也不影響PI固有的優(yōu)異性能。有關(guān)含酚羥基聚酰亞胺材料領(lǐng)域的研究工作已有不少報(bào)道：

中國(guó)發(fā)明專利CN101003716B公開(kāi)了一種含酚羥基聚酰亞胺粘合劑的制備方法；

中國(guó)發(fā)明專利CN1927908B公開(kāi)了一種含酚羥基聚酰亞胺粉末的制備方法；

中國(guó)發(fā)明專利CN102516541B公開(kāi)了一種含酚羥基的聚酰亞胺；

中國(guó)發(fā)明專利CN102650080B公開(kāi)了基于3,3’-二氨基-4,4’-二羥基聯(lián)苯的聚酰亞胺纖維紡絲原液及其制備；

中國(guó)發(fā)明專利CN102660796B公開(kāi)了基于2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的聚酰亞胺纖維紡絲原液及其制備。

但上述研究工作中均沒(méi)有解決聚酰亞胺由于溶解性差而帶來(lái)的應(yīng)用被限制的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種含酚羥基的可溶性聚酰亞胺。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的制備方法。

本發(fā)明的再一目的在于提供一種基于上述含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的聚酰亞胺薄膜。

本發(fā)明的再一目的在于提供上述聚酰亞胺薄膜在電子封裝、膜材料和膠黏劑上的應(yīng)用，特別是耐高溫膠黏劑。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)：

一種含酚羥基的可溶性聚酰亞胺，具有如下式(Ⅰ)所示的結(jié)構(gòu)：

其中n代表重復(fù)單元數(shù)，且n為大于0的正整數(shù)。

優(yōu)選的，n為0～5000的正整數(shù)。

更優(yōu)選的，n為17～1299的正整數(shù)。

本發(fā)明提供了一種上述含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的制備方法，包括以下步驟：

將4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷(DHTM)溶于強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑中，然后加入4,4’-二苯醚二酐(OPDA)，攪拌，加入共沸脫水劑和催化劑，升溫回流反應(yīng)，得到含酚羥基的可溶性聚酰亞胺。

上述反應(yīng)優(yōu)選在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

所用4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷與4,4’-二苯醚二酐的摩爾比優(yōu)選為1:(1～1.03)。

所述的4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和4,4’-二苯醚二酐占總反應(yīng)體系質(zhì)量(DHTM、OPDA、強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑、共沸脫水劑和催化劑質(zhì)量之和)的10～20％。

所述的強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑可為N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一種。

優(yōu)選的，所述的強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮。

所述的攪拌優(yōu)選為攪拌0.5～3h。

所述的共沸脫水劑可為二甲苯、苯、甲苯、一氯化苯和鄰二氯苯中的至少一種。

優(yōu)選的，所述的共沸脫水劑為二甲苯。

所述的催化劑為γ-戊內(nèi)酯和吡啶催化體系、三乙胺中的至少一種。催化劑的加入能降低反應(yīng)的活化能，縮短環(huán)化反應(yīng)的時(shí)間。

優(yōu)選的，所述的催化劑為γ-戊內(nèi)酯和吡啶催化體系。當(dāng)其與共沸脫水劑二甲苯同時(shí)使用時(shí)，能起到最好的環(huán)化脫水效果，所需要的脫水劑量少，對(duì)環(huán)境有利。

所述的共沸脫水劑與強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(0.9～1.1):6。制備過(guò)程中由于所使用的溶劑以及共沸脫水劑均經(jīng)過(guò)脫水處理，而且是高溫反應(yīng)，因此只需使用極小量的脫水劑就能實(shí)現(xiàn)較好的脫水效果，反應(yīng)后也不需要另外蒸出。

所述的升溫回流反應(yīng)優(yōu)選指升溫至180～200℃后回流反應(yīng)3～5h。

上述反應(yīng)后產(chǎn)物，可通過(guò)沉淀析出進(jìn)行純化，優(yōu)選將回流反應(yīng)后的混合液冷卻，用沉析劑沉析混合液中的固體產(chǎn)物，然后將固體產(chǎn)物過(guò)濾，洗滌，干燥， 得純化后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺。

所述的冷卻優(yōu)選指冷卻至20～30℃。

所述的沉析是指將冷卻后的混合液倒入高速攪拌狀態(tài)下的沉析劑中，沉析固體產(chǎn)物。本發(fā)明所制備的聚酰亞胺是在180～200℃下反應(yīng)，較高的溫度提供了足夠的能量來(lái)促進(jìn)聚合反應(yīng)以生成高分子量同時(shí)化學(xué)可溶的聚酰亞胺。因此反應(yīng)結(jié)束后，可利用沉析劑使其沉淀析出。

所述的沉析劑可為甲醇、乙醇、水、甲醇水溶液和乙醇水溶液中的任何一種。

優(yōu)選的，所述的沉析劑為甲醇水溶液，且甲醇水溶液中甲醇與水的體積比優(yōu)選為(0.1～1):1。

上述的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺的合成路線如下反應(yīng)方程式所示：

本發(fā)明還提供了一種由上述含酚羥基的可溶性聚酰亞胺制備得到的聚酰亞胺薄膜。由于本發(fā)明提供的含酚羥基的聚酰亞胺化學(xué)可溶，因此，在此基礎(chǔ)上對(duì)聚酰亞胺薄膜進(jìn)行加工較為容易。

所述的聚酰亞胺薄膜由包含如下步驟的方法制備得到：

將上述含酚羥基的可溶性聚酰亞胺溶于強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑中，得到聚酰亞胺溶液，靜置脫泡后，涂布于基材上，干燥，脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

所述的強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑可為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰 胺、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亞砜中的至少一種。

所述的聚酰亞胺溶液優(yōu)選為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～25％的聚酰亞胺溶液。

所述的靜置脫泡優(yōu)選指真空條件下靜置0.5～3h脫泡。

所述的基材可為玻璃片、銅片等金屬片、聚四氟乙烯板和硅片中的任何一種。

優(yōu)選的，所述基材為玻璃片。

所述的干燥優(yōu)選指在80～95℃下干燥3～30min。

所述的脫膜指冷卻至室溫后放入水中脫膜。

本發(fā)明的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺，具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和初始分解溫度，熱性能較好，因此可應(yīng)用于電子封裝、膜材料、耐高溫膠黏劑等領(lǐng)域中。

本發(fā)明的機(jī)理為：

本發(fā)明采用一步高溫聚合法，反應(yīng)溫度高達(dá)180℃～200℃，可提供足夠的能量來(lái)促進(jìn)聚合反應(yīng)，同時(shí)，催化劑的加入可進(jìn)一步提高環(huán)化效率，縮短反應(yīng)時(shí)間，使環(huán)化更完全，得到的高分子聚酰亞胺也由于含有大量的柔性基團(tuán)以及大體積的苯環(huán)側(cè)基，在獲得高分子量的同時(shí)化學(xué)可溶，解決了聚酰亞胺溶解性不好而應(yīng)用受限的問(wèn)題，在此基礎(chǔ)上加工聚酰亞胺薄膜也較為容易，擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍。另外，根據(jù)化學(xué)鍵理論將酚羥基引入PI分子鏈中，在不影響其熱學(xué)性能的同時(shí)，改善聚酰亞胺材料與其他材料的相容性或粘接性能。而且，引入的羥基可進(jìn)一步修飾而得到具有特殊性質(zhì)的PI材料。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

(1)本發(fā)明制備得到的可溶性聚酰亞胺中含有酚羥基，能在保持PI固有的優(yōu)異性能的同時(shí)，提高PI與其他材料的粘接性能或相容性，還可通過(guò)進(jìn)一步修飾其中的酚羥基來(lái)得到其他具有特殊性質(zhì)的PI。

(2)所得聚酰亞胺具有良好的化學(xué)溶解性，使得后期加工薄膜更加方便容易，可以很好的應(yīng)用在電子封裝、膜材料、耐高溫膠黏劑等領(lǐng)域中。

(3)催化劑的使用，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了效率。

(4)后處理操作簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)物純度高，幾乎當(dāng)量收率。

(5)薄膜制備過(guò)程所用的工藝較為成熟，完全可以利用現(xiàn)有的生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜的設(shè)備實(shí)施本發(fā)明，有利于產(chǎn)品的工業(yè)化。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備得到的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺(PI)的傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)譜圖。

圖2是實(shí)施例1制備得到的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺(PI)的差示掃描量熱計(jì)(DSC)掃描譜圖。

圖3是實(shí)施例1制備得到的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺(PI)的熱失重分析(TGA)譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

下列實(shí)施例中所用試劑來(lái)源均可從市場(chǎng)獲得。

實(shí)施例1：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)將對(duì)羥基苯甲醛、苯胺、鹽酸苯胺按摩爾比1:3:0.1加入到反應(yīng)瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下120℃反應(yīng)12h，冷卻到室溫后，將過(guò)量苯胺蒸餾掉。殘?jiān)盟礈於啻尾⒂靡掖贾亟Y(jié)晶三次，過(guò)濾、洗滌、干燥，得紫紅色產(chǎn)物，得到4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷。

在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和25.49g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.10g(10mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)0.5h，再加入4.25g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到180℃回流共沸脫水4h；

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至30℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的體積比為1:1(甲醇:水)的甲醇水溶液中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉白色粉末(Mn＝712046，n＝1299)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于9.00g N-甲 基-2-吡咯烷酮中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡3h后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在90℃下烘10min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例2：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和50.48g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.10g(10mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)0.5h，再加入8.41g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到180℃回流共沸脫水5h；

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至25℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的體積比為0.1:1(甲醇:水)的甲醇水溶液中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉白色粉末(Mn＝96802，n＝177)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于9.00g N-甲基-2-吡咯烷酮中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡30min后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在80℃下烘30min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例3：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和34.56g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.10g(10mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)0.5h，再加入5.76g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到200℃回流共沸脫水3h；

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至20℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的甲醇中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞 胺粉白色粉末(Mn＝168138，n＝307)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于5.67g N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡2h后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在90℃下烘6min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例4：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和34.56g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.19g(10.3mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)3h，再加入5.76g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到200℃回流共沸脫水3.5h；

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至30℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的水中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉白色粉末(Mn＝168138，n＝307)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于3.00g N，N-二甲基乙酰胺中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡3h后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在95℃下烘3min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例5：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和50.48g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.19g(10.3mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)2h，再加入8.41g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到180℃回流共沸脫水3.5h；

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至30℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的體積比為0.5:1(甲醇:水)的甲醇水溶液中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉白色粉末(Mn＝96802，n＝177)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于9.00g N，N-二甲基乙酰胺中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡30min后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在85℃下烘15min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例6：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和25.49g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.19g(10.3mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)0.5h，再加入4.25g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到180℃回流共沸脫水5h；

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至25℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的體積比為0.25:1(甲醇:水)的甲醇水溶液中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉白色粉末(Mn＝712046，n＝1299)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于9.00g二甲基亞砜中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡30min后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在90℃下烘20min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例7：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和25.49g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.10g(10 mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)3h，再加入4.25g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到180℃回流共沸脫水3.5h；

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至20℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的水中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉白色粉末(Mn＝712046，n＝1299)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于5.67g N-乙基-2-吡咯烷酮中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡1.5h后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在95℃下烘3min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例8：聚酰亞胺薄膜的制備

(1)在N₂保護(hù)下，將2.90g(10mmol)4,4’-二氨基-4”-羥基三苯甲烷和34.56g N-甲基-2-吡咯烷酮加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，分批加入3.10g(10mmol)4,4’-二苯醚二酐，然后攪拌反應(yīng)2h，再加入5.76g二甲苯和催化劑(0.10gγ-戊內(nèi)酯和0.16g吡啶)，升溫到190℃回流共沸脫水3.5h，

(2)將步驟(1)中回流后的混合液冷卻至30℃，然后倒入高速攪拌狀態(tài)下的0.6:1(甲醇:水)的甲醇水溶液中沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉白色粉末(Mn＝168138，n＝307)；

(3)取干燥后的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末1.00g溶于4.00g二甲基亞砜中，得到聚酰亞胺溶液；

(4)將聚酰亞胺溶液在真空條件下靜置脫泡2h后，將脫泡后的聚酰亞胺溶液取適量的上述溶液倒在干凈的玻璃片上，用刮刀刮涂，小心的將玻璃片放到已調(diào)好水平的鼓風(fēng)干燥箱中，在90℃下烘15min，自然冷卻至室溫，放入水中浸泡脫膜，得到聚酰亞胺薄膜。

實(shí)施例9：聚酰亞胺及其薄膜性能分析

利用傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀對(duì)實(shí)施例1～8中所得的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺粉末進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)該固體粉末具有明顯的亞胺環(huán)振動(dòng)特征吸收峰(1776cm^-1、1718cm^-1和1371cm^-1)和明顯的-OH吸收峰(3400cm^-1)，而聚酰胺酸的特征吸收峰1660cm^-1、1559cm^-1未被發(fā)現(xiàn)。其中，圖1是實(shí)施例1制備得到的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺(PI)的傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)譜圖。

利用差示掃描量熱計(jì)對(duì)實(shí)施例1～8中所得的聚酰亞胺進(jìn)行DSC掃描，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度見(jiàn)表1，其中，圖2是實(shí)施例1制備得到的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺(PI)的差示掃描量熱計(jì)(DSC)掃描譜圖。

利用熱失重分析儀對(duì)實(shí)施例1～8中所得的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺進(jìn)行熱失重分析，其失重5％時(shí)的溫度見(jiàn)表1，其中，圖3是實(shí)施例1制備得到的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺(PI)的熱失重分析(TGA)譜圖。

表1實(shí)施例1～8制備得到的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺及其膜性能分析

由表1可知，所得的含酚羥基的可溶性聚酰亞胺具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，且失重5％的溫度都超過(guò)400℃，具有良好的熱學(xué)性能，因此可以很好的應(yīng)用在電子封裝、膜材料、耐高溫膠黏劑等領(lǐng)域中。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。