本發(fā)明屬于化工合成技術領域,具體涉及一種綠色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法。
二、
背景技術:
壬基酚聚氧乙烯醚是一種非離子表面活性劑,具有良好的滲透、乳化、分散、抗酸、抗堿、抗硬水、抗還原、抗氧化能力,在洗滌、印染和化工領域有廣泛的應用?,F(xiàn)有的壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法是以壬基酚和環(huán)氧乙烷為原料,在催化劑作用下聚合而成的。該種方法合成的聚氧乙烯醚在自然環(huán)境中會分解出壬基酚,而壬基酚是一種公認的環(huán)境激素,它能模擬雌激素,影響生物的性發(fā)育,對生殖系統(tǒng)具有毒性。
三、
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供綠色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法,采用該方法合成的改性壬基酚聚氧乙烯醚,不易在自然環(huán)境中分解出壬基酚,避免了壬基酚所帶來的諸多問題。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術方案為:該方法包括如下步驟:
①向反應釜中投入一定比例的葡萄糖,使用適量去離子水進行溶解,并通過攪拌使反應體系均一;
②加入適量催化劑,控制適當溫度滴加壬基酚,滴加完畢后保持反應溫度繼續(xù)熟化30分鐘;
③升溫至100-120℃脫水1小時,控制一定溫度和壓力連續(xù)通入環(huán)氧乙烷,通完環(huán)氧乙烷后保持反應溫度熟化1小時,然后加入適量酸調節(jié)物料PH后出料。
上述步驟③中通入環(huán)氧乙烷的聚合度為2-20,優(yōu)選聚合度為4-10。
上述步驟③中出料前物料的PH值控制在5.00-8.00,優(yōu)選PH值為5.50-7.00。
上述步驟②中滴加壬基酚和保持反應溫度為40-80℃,優(yōu)選溫度為55-65℃。
上述葡萄糖:壬基酚:去離子水=1: 0.4-0.8: 9.5-13.2,上述比例為摩爾比。
上述葡萄糖:催化劑=1:0.01-0.10,上述比例為摩爾比。
上述步驟③中通入環(huán)氧乙烷時控制的溫度為90-140℃,優(yōu)選溫度為115-125℃。
上述步驟③所通入環(huán)氧乙烷時控制的壓力為≤0.50MPa,優(yōu)選壓力為≤0.35MPa。
上述步驟②中所使用催化劑為堿金屬氫氧化物、堿土金屬的氫氧化物、堿金屬的烷氧化物、有機堿催化劑及其中的兩種或兩種以上;其中堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰;堿土金屬的氫氧化物為氫氧化鎂、氫氧化鈣;堿金屬的烷氧化物為甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀、甘油醇鉀;有機堿催化劑為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺。
上述步驟③中所使用的酸為甲酸、乙酸、苯甲酸或檸檬酸。
本發(fā)明合成方法具有如下優(yōu)點:
1、通過引入起始劑葡萄糖對壬基酚進行改性,解決了原有的壬基酚聚氧乙烯醚類產品易分解出壬基酚的問題,降低了產品的危險系數(shù),不僅解決了起始劑有毒、易污染環(huán)境的難題,還繼承了傳統(tǒng)產品的優(yōu)良性能。
2、通過引入起始劑葡萄糖對壬基酚進行改性,使壬基酚聚氧乙烯醚類產品在自然界中實現(xiàn)了可降解,產品的環(huán)保性能大大提高,解決了該產品傳統(tǒng)工藝的環(huán)保問題。
四、具體實施方式
實施例1:
向2L高壓反應釜中投入葡萄糖180g,使用200g去離子水進行溶解,并通過攪拌使反應體系均一,加入催化劑氫氧化鈉0.4g,控制55-60℃滴加110g壬基酚,滴加完畢后保持反應溫度繼續(xù)熟化30分鐘;之后升溫至100-120℃開始脫水,脫水時間約為1小時,脫水合格后,保持溫度120-125℃、壓力≤0.35MPa通入環(huán)氧乙烷440g,通完環(huán)氧乙烷后保持反應溫度熟化1小時,然后加入約0.6g甲酸調節(jié)物料PH為5.5-6.5后出料,收率為99.5%,有效成分為99.4%。
實施例2:
向2L高壓反應釜中投入葡萄糖160g,使用180g去離子水進行溶解,并通過攪拌使反應體系均一,加入催化劑甲醇鈉 0.35g,控制50-55℃滴加108g壬基酚,滴加完畢后保持反應溫度繼續(xù)熟化30分鐘;之后升溫至100-120℃開始脫水,脫水時間約為1小時,脫水合格后,保持溫度115-120℃、壓力≤0.42MPa通入環(huán)氧乙烷460g,通完環(huán)氧乙烷后保持反應溫度熟化1小時,然后加入約0.8g乙酸調節(jié)物料PH為6.5-7.0后出料,收率為99.2%,有效成分為99.1%。
實施例3:
向2L高壓反應釜中投入葡萄糖165g,使用188g去離子水進行溶解,并通過攪拌使反應體系均一,加入催化劑二乙胺0.82g,控制60-65℃滴加86g壬基酚,滴加完畢后保持反應溫度繼續(xù)熟化30分鐘;之后升溫至100-120℃開始脫水,脫水時間約為1小時,脫水合格后,保持溫度125-130℃、壓力≤0.38MPa通入環(huán)氧乙烷380g,通完環(huán)氧乙烷后保持反應溫度熟化1小時,然后加入約2.4g苯甲酸調節(jié)物料PH為6.5-7.0后出料,收率為99.3%,有效成分為99.2%。
實施例4:
向2L高壓反應釜中投入葡萄糖154g,使用148g去離子水進行溶解,并通過攪拌使反應體系均一,加入催化劑氫氧化鈣0.55g,控制65-70℃滴加68g壬基酚,滴加完畢后保持反應溫度繼續(xù)熟化30分鐘;之后升溫至100-120℃開始脫水,脫水時間約為1小時,脫水合格后,保持溫度110-115℃、壓力≤0.34MPa通入環(huán)氧乙烷380g,通完環(huán)氧乙烷后保持反應溫度熟化1小時,然后加入約1.7g檸檬酸調節(jié)物料PH為6.5-7.0后出料,產品收率為99.1%,有效成分為99.0%。