專利名稱：采用氣體三氧化硫硫酸化法制備壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制備方法，特別地是采用氣體三氧化硫作為硫酸化試劑的制備方法。
背景技術(shù)：
壬基酚聚氧乙烯醚是一種非離子表面活性劑，它是由壬基酚與環(huán)氧乙烷加成而制得，具有良好的乳化性和潤濕性，主要用于生產(chǎn)高性能洗滌劑，但它對皮膚的刺激性較大，發(fā)泡力較弱，生物降解性差，在日用品中的應(yīng)用受到很大的限制。壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉是一種陰離子表面活性劑，而因分子中含有聚氧乙烯醚鍵，又具有非離子表面活性劑的特征，具有良好的生物降解性、去污力、增溶性、起泡性及乳化性能，對皮膚的刺激性也大大降低 ，有優(yōu)良的抗硬水性。因而可用于香波、化妝品、家庭及工業(yè)用洗滌劑中，工業(yè)上有較大的需求。目前，常用硫酸化試劑有硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、氣體三氧化硫等。其中，硫酸作硫酸化試劑時會產(chǎn)生大量的廢酸，對設(shè)備腐蝕大，還會污染環(huán)境，所以工業(yè)上一般不再使用。氯磺酸僅可小規(guī)模用于生產(chǎn)硫酸鹽型陰離子表面活性劑，氨基磺酸雖然是溫和型硫酸化試劑，但其轉(zhuǎn)化率較低，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明是采用氣體三氧化硫硫酸化法，此方法不會產(chǎn)生廢酸，對環(huán)境污染小，原料轉(zhuǎn)化率很高，可大規(guī)模用于工業(yè)化生產(chǎn)，是目前最為理想的工業(yè)硫酸化方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種用氣體三氧化硫硫酸化法制備壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑。本發(fā)明以壬基酚聚氧乙烯醚和氣體三氧化硫為原料，在雙膜降膜式反應(yīng)器中進行硫酸化反應(yīng)，η(壬基酹聚氧乙烯醚):η(氣體三氧化硫)=1: 1.0 1.05,氣體三氧化硫的濃度為3% 4% (氣體三氧化硫與空氣之間的體積之比)，硫酸化溫度為35 45°C。反應(yīng)一段時間后測定其中和值，達標后再用氫氧化鈉溶液中和硫酸化產(chǎn)物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯，最終得產(chǎn)品壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉。本發(fā)明技術(shù)所采用的制備方法包括以下步驟:(I)以壬基酚聚氧乙烯醚和氣體三氧化硫為原料，將壬基酚聚氧乙烯醚和氣體三氧化硫同時通入雙膜降膜式反應(yīng)器中進行硫酸化反應(yīng)，η(壬基酚聚氧乙烯醚):η(氣體三氧化硫)=1: 1.0 1.05，氣體三氧化硫的濃度為3% 4% (氣體三氧化硫與空氣之間的體積之比)，硫酸化溫度為35 45°C。反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制備方法，包括壬基酚聚氧乙烯醚與三氧化硫的硫酸化反應(yīng)，測定硫酸化反應(yīng)產(chǎn)物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯的中和值，硫酸化反應(yīng)產(chǎn)物與氫氧化鈉的中和反應(yīng)，其特征在于:采用氣體三氧化硫、壬基酚聚氧乙烯醚和氫氧化鈉為主要原料，其采用的制備步驟為: (1)壬基酚聚氧乙烯醚與氣體三氧化硫同時投料，在雙膜降膜式反應(yīng)器中進行硫酸化反應(yīng)，其中η (壬基酹聚氧乙烯醚):η(氣體三氧化硫)=1: 1.0 1.05,氣體三氧化硫的濃度為3% 4%(氣體三氧化硫與空氣之間的體積之比)，硫酸化溫度為35 45°C。
(2)硫酸化一段時間后，通過測定產(chǎn)物的中和值，再與理論中和值相比，來確定反應(yīng)是否符合要求。
(3)將上述得到的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯再用氫氧化鈉溶液中和，控制pH在9 10，得到產(chǎn)物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的硫酸化劑為氣體三氧化硫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制備方法，其特征在于其反應(yīng)器是雙膜降膜式反應(yīng)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制備方法，其特征在于壬基酚聚氧乙烯醚中氧化乙烯的聚合度為η = 10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制備方法，其特征在于硫酸化后，通過測定其中和值來確定反應(yīng)是否符合要求。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的制備方法，其特征在于中和過程中，pH控制在9 10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用氣體三氧化硫硫酸化制備壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的方法，本發(fā)明以壬基酚聚氧乙烯醚、氣體三氧化硫和氫氧化鈉為主要原料，在雙膜降膜式反應(yīng)器中進行硫酸化反應(yīng)，反應(yīng)一段時間后，通過測定硫酸化后產(chǎn)物的中和值，再與理論值作比較，來確定反應(yīng)是否達到要求，再用氫氧化鈉溶液中和，得到壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑。本發(fā)明不會產(chǎn)生廢酸，對環(huán)境污染小，原料轉(zhuǎn)化率可達95.5％，是目前最為理想的工業(yè)硫酸化方法，可大規(guī)模用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C303/24GK103214403SQ201310160999
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月6日
發(fā)明者許虎君, 毛建明, 宋春麗 申請人:江南大學