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制備光學(xué)純(+)-或(-)-N-去甲基美普他酚的方法與流程

文檔序號(hào):12572637閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種光學(xué)純的下式(I)或(II)化合物的制備方法,

所述方法包括:

(a)在惰性溶劑中、堿存在下,使光學(xué)純單體美普他酚(III)和氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯(IV)反應(yīng),

得到式(V)的氨基甲酸酯類(lèi)中間體

(b)向步驟(a)所得的式(V)中間體中加入冰乙酸和水混合溶劑及鋅粉,反應(yīng)制得光學(xué)純的式(I)或式(II)化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性溶劑選自四氫呋喃、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或其混合物。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述堿選自碳酸氫鉀或鈉。

4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(b)中所述冰乙酸和水 混合溶劑中,冰乙酸與水的重量比為2:1~6:1。

5.如權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,冰乙酸與水的重量比為4:1。

6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述鋅粉為活化的鋅粉。

7.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述鋅粉的用量為3~8當(dāng)量。

8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(a)在加熱至回流下進(jìn)行;所述步驟(b)在冰浴冷卻下進(jìn)行。

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