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含能化合物1?(2,2,2?三硝基乙基胺)?3,5?二硝基吡唑及其制備方法與流程

文檔序號:11412627閱讀:來源:國知局
含能化合物1?(2,2,2?三硝基乙基胺)?3,5?二硝基吡唑及其制備方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種含能化合物1-(2,2,2-三硝基乙基胺)-3,5-二硝基吡唑的制備方法,其特征在于它包括以下步驟:Ⅰ、中間體3,5-二硝基吡唑-N-離子鹽的制備將3,5-二硝基-1H-吡唑與足量強堿試劑反應(yīng)2~3h,濾出固體或旋干溶劑,得到3,5-二硝基吡唑-N-離子鹽;Ⅱ、中間體N-氨基-3,5-二硝基吡唑的制備冰水浴條件下,將步驟Ⅰ制備的中間體溶于適量有機溶劑中,加入2,4,6-三甲基苯磺酰羥胺溶液,恢復(fù)至常溫攪拌反應(yīng)12~24h,然后旋干溶劑,加入乙酸乙酯溶解,濾出殘渣,將濾液減壓蒸餾得到黃色油狀物,向所述黃色油狀物加入少量蒸餾水,析出黃色固體,濾出所述黃色固體即N-氨基-3,5-二硝基吡唑;所述步驟Ⅰ制備的中間體與2,4,6-三甲基苯磺酰羥胺的摩爾比是1:2;所述有機溶劑為乙腈/水混合溶劑;Ⅲ、目標化合物的制備常溫下,向步驟Ⅱ制備的中間體加入適量蒸餾水,在75~85℃下攪拌1~2h,然后降溫至50~55℃,加入三硝基乙醇,在常溫下反應(yīng)24~72h,接著靜置析出深棕色固體,濾出固體即為目標化合物1-(2,2,2-三硝基乙基胺)-3,5-二硝基吡唑;所述步驟Ⅱ制備的中間體與三硝基乙醇的摩爾比為1:2。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含能化合物1-(2,2,2-三硝基乙基胺)-3,5-二硝基吡唑的制...
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