技術(shù)特征:
1.一種式(III)化合物的合成方法,所述方法包括如下步驟:向反應(yīng)釜中加入式(Ⅰ)化合物和FeCl2,攪拌并通入氮氣維持氮氣氛圍,然后向體系中加入溶劑甲苯,攪拌下再加入式(II)化合物、TBHP和助劑,繼續(xù)通入氮氣后密封,升溫反應(yīng),反應(yīng)完畢后加入水淬滅、乙醚萃取,合并有機相后經(jīng)無水硫酸鈉干燥、過濾、真空濃縮后,殘余物經(jīng)硅膠柱色譜純化,即可得到式(III)化合物:其中:R1為帶有取代基或未取代的C1-C6烷基、帶有取代基或未取代的苯基;R2、R3各自獨立地為帶有取代基或未取代的C1-C6烷基、帶有取代基或未取代的苯基或芐基;R1-R3中的所述取代基為C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或鹵素;所述助劑為2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯、1,10-鄰菲咯啉和I2O5的混合物;所述助劑中2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯、1,10-鄰菲咯啉和I2O5的質(zhì)量比為1:0.4:0.2,所述式(Ⅰ)化合物和FeCl2的摩爾比為1:0.07,所述式(Ⅰ)化合物與式(II)化合物的摩爾比為1:3.5,所述式(Ⅰ)化合物與TBHP的摩爾比為1:2.3,所述式(Ⅰ)化合物與甲苯的摩爾體積比為1:6mol/L,以摩爾計的所述式(Ⅰ)化合物與以克計的助劑的比為1:10mol/g;反應(yīng)時間為11h;反應(yīng)溫度為55℃。