一種原液著色制備黑色聚酯纖維的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種原液著色制備黑色聚酯纖維的方法。該方法如下：將黑色顏料炭黑加入液態(tài)分散介質(zhì)中，充分研磨后，加入能與炭黑表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物在一定溫度和催化劑作用下進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到均勻分散的黑色漿料；將黑色漿料添加到聚酯低聚物中，混合均勻后進(jìn)行預(yù)縮聚、終縮聚反應(yīng)得到聚酯熔體，經(jīng)紡絲箱體進(jìn)行熔體直接紡絲，制備得到黑色聚酯纖維。本發(fā)明的方法制備的黑色漿料常溫下穩(wěn)定，和聚酯相容性好；顏料均勻地分散在聚合體系中；熔體經(jīng)紡絲成形后著色劑即被固著在纖維中，產(chǎn)品色牢度高；批間與批內(nèi)基本無色差，特別適合大批量連續(xù)化生產(chǎn)，對提高我國目前聚酯差別化率水平以及解決纖維后染帶來的污染問題都具有重要作用。
【專利說明】一種原液著色制備黑色聚酯纖維的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于聚酯纖維制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種原液著色制備黑色聚酯纖維的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著人們生活水平的提高，人們對高質(zhì)量黑色面料的需求量逐年增大。雖然經(jīng)過多年的發(fā)展，我國迅速成為世界第一化纖生產(chǎn)大國，但主要是以常規(guī)聚酯產(chǎn)量擴(kuò)張為主，常規(guī)化、同質(zhì)化現(xiàn)象嚴(yán)重，在產(chǎn)品開發(fā)和技術(shù)創(chuàng)新方面存在嚴(yán)重不足，產(chǎn)品差別化率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于發(fā)達(dá)國家。因此尋找合適的方法連續(xù)生產(chǎn)高質(zhì)量的黑色聚酯纖維意義重大，既有助于實(shí)現(xiàn)黑色聚酯纖維的產(chǎn)業(yè)化，又有助于提高聚酯行業(yè)的差別化水平。
[0003]黑色纖維生產(chǎn)方法包括:浴染法、聚合過程著色法、切片干法著色法、染料與原料切片共混紡絲法、色母粒與原料切片共混紡絲法等，通常用的是浴染法、聚合過程著色法和色母粒與原料切片共混紡絲法。
[0004]浴染法較成熟，但產(chǎn)品色牢度低，批次之間質(zhì)量不穩(wěn)定，批間與批內(nèi)存在一定程度上的色差，只適合小批量的生產(chǎn)，而且加工過程長、成本高，并產(chǎn)生大量的污水，對環(huán)境污染嚴(yán)重。母粒著色法缺點(diǎn)是母粒需要提前干燥，釋放顏色慢，易發(fā)生與熔體混合不勻造成的色差問題。聚合過程著色法把顏(染)料的漿料與低聚物一起加入聚合體系中，直接制備有色纖維，顏(染)料均勻地分散在聚合體系中，經(jīng)紡絲成形后著色劑即被固著在纖維中，產(chǎn)品色牢度高；批間與批內(nèi)基本無色差，特別適合大批量連續(xù)化生產(chǎn)。
[0005]傳統(tǒng)的聚合過程著色法，著色劑漿料的制備多用物理方法制備，將顏(染)料、分散劑、載體混合研磨，以改善顏料和聚酯的相容性；聚酯聚合及紡絲在溫度280-290°C下進(jìn)行，要求分散劑耐高溫，且在高溫下和顏(染)料結(jié)合力較強(qiáng)，而物理改性后的顏(染)料和分散劑的結(jié)合為物理作用，作用力較弱，高溫下顏(染)料容易團(tuán)聚。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于:提供一種可使顏料在聚酯中均勻分散的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0008]一種原液著色制備黑色聚酯纖維的方法如下:將黑色顏料炭黑加入液態(tài)分散介質(zhì)中，充分研磨后，加入能與炭黑表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物在一定溫度和催化劑作用下進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到均勻分散的黑色漿料；將黑色漿料添加到聚酯低聚物中，混合均勻后進(jìn)行預(yù)縮聚、終縮聚反應(yīng)得到聚酯熔體，經(jīng)紡絲箱體進(jìn)行熔體直接紡絲，制備得到黑色聚酯纖維。
[0009]進(jìn)一步的方案如下:
[0010]所述炭黑加入液態(tài)分散介質(zhì)中，炭黑與液態(tài)分散介質(zhì)的加入比例為5:95?30:70。
[0011]所述的能與炭黑表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物為:含酯基的聚合物。
[0012]所述的接枝反應(yīng)的溫度為230 °C?250 °C。
[0013]所述的接枝能與顏料表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物，該接枝反應(yīng)需要加入催化劑，該催化劑為乙二醇鈦、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、乙二醇銻、三醋酸銻中的一種或幾種混入口 ο
[0014]所述的聚酯為:聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一種。
[0015]所述黑色漿料經(jīng)在線漿料添加系統(tǒng)添加到聚酯低聚物輸送管道中，再經(jīng)過一個(gè)均化系統(tǒng)進(jìn)行混合，混合均勻后進(jìn)入預(yù)縮聚釜、終縮聚釜反應(yīng)得到聚酯熔體，經(jīng)紡絲箱體進(jìn)行熔體直接紡絲，制備得到黑色聚酯纖維。
[0016]本發(fā)明中的黑色漿料具有如下特點(diǎn):
[0017]1、黑色漿料中包含熱穩(wěn)定性好的黑色顏料。黑色漿料中包含的黑色顏料能耐300°C高溫、色牢度優(yōu)良、不分解不升華，且不影響聚酯聚合反應(yīng)的進(jìn)行。
[0018]本發(fā)明中優(yōu)選的黑色顏料為:橡膠炭黑N110、N332、N339，或色素炭黑R330、R400、R660中的任意一種。
[0019]2、黑色漿料中還包含液態(tài)分散介質(zhì)。所述液態(tài)分散介質(zhì)與顏料以及聚酯的相容性好，且不影響聚酯聚合反應(yīng)的進(jìn)行。
[0020]本發(fā)明中優(yōu)選的液態(tài)分散介質(zhì)為水。
[0021]3、黑色漿料與聚酯的相容性好。所述黑色漿料是通過對黑色顏料炭黑進(jìn)行研磨處理，然后在催化劑作用下通過接枝與炭黑表面結(jié)構(gòu)相類似的化合物，即接枝能與炭黑表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物(含酯基的聚合物)，得到的均勻分散的黑色漿料。在顏料(炭黑)表面接枝能與顏料表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物，可改善顏料與分散介質(zhì)以及聚酯的相容性。
[0022]本發(fā)明的有益效果如下:
[0023]本發(fā)明通過化學(xué)方法對顏料炭黑進(jìn)行處理制備黑色漿料，添加到聚酯低聚物中，混合均勻后進(jìn)行預(yù)縮聚、終縮聚反應(yīng)得到聚酯熔體，經(jīng)紡絲箱體進(jìn)行熔體直接紡絲，制備得到黑色聚酯纖維。該方法具有如下特點(diǎn):
[0024](I)黑色顏料的選擇:炭黑能耐高溫、著色強(qiáng)度高、不分解不升華、來源廣泛且不影響聚酯聚合反應(yīng)的進(jìn)行，是黑色聚酯纖維制備常用的著色劑。本發(fā)明利用橡膠炭黑和色素炭黑得到常溫下分散穩(wěn)定、與聚酯相容性好的炭黑漿料，極大程度上保證了產(chǎn)品的性能和生產(chǎn)的穩(wěn)定。
[0025](2)炭黑處理方法的選擇:本發(fā)明的著色劑(炭黑)漿料采用化學(xué)方法制備。對于以炭黑為著色劑的黑色聚酯纖維的制備，在炭黑表面接枝含有與聚酯相似結(jié)構(gòu)的聚合物，使得炭黑在分散介質(zhì)和聚酯基體中穩(wěn)定分散。接枝后的聚合物和炭黑通過化學(xué)鍵相連，高溫穩(wěn)定性好，不存在脫附現(xiàn)象，減少炭黑的團(tuán)聚，有利于得到高質(zhì)量的黑色聚酯纖維，延長過濾器及紡絲組件使用周期。
[0026](3)漿料加入位置的選擇:將炭黑漿料加入到酯化后預(yù)縮聚前的低聚物輸送管道中，低聚物粘度低，炭黑漿料易和低聚物混合均勻，炭黑受熱時(shí)間較短，隨炭黑加入的分散介質(zhì)很大一部分被預(yù)縮聚真空系統(tǒng)抽出，減小了終縮聚真空系統(tǒng)的負(fù)荷，容易得到粘度較高、炭黑分散均勻的產(chǎn)品。
[0027](4)和浴染法相比，本發(fā)明的聚合過程著色法制備黑色聚酯纖維不再需要染整后處理，縮短了流程，且消除了印染廢水對環(huán)境的污染，屬于清潔生產(chǎn)技術(shù)，對保護(hù)環(huán)境起到積極作用。和母粒著色法相比，本發(fā)明的聚合過程著色法省去了母粒干燥所需干燥裝置及熔融用螺桿，節(jié)約了成本，有利于解決母粒著色法釋放顏色慢，與熔體混合不勻造成的色差冋題。
[0028](5)本發(fā)明的方法適合大批量連續(xù)化生產(chǎn)，具有廣闊的發(fā)展前景。本發(fā)明中制備的黑色漿料常溫下穩(wěn)定，和聚酯相容性好；顏料均勻地分散在聚合體系中；熔體經(jīng)紡絲成形后著色劑即被固著在纖維中，產(chǎn)品色牢度高；批間與批內(nèi)基本無色差，特別適合大批量連續(xù)化生產(chǎn)，對提高我國目前聚酯差別化率水平以及解決纖維后染帶來的污染問題都具有重要作用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明的原液著色制備黑色聚酯纖維的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0030]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0031]如圖1所示，在黑色漿料制備系統(tǒng)，炭黑和分散介質(zhì)水在特制反應(yīng)釜中，充分研磨后，緩慢加熱至沸騰，再加入能與炭黑表面基團(tuán)發(fā)生接枝化學(xué)反應(yīng)的化合物(即接枝化合物)，同時(shí)加入適量催化劑，在溫度230?250°C和不斷攪拌的條件下充分反應(yīng)，得到均勻分散的炭黑漿料；黑色漿料通過在線漿料添加系統(tǒng)加入到聚酯低聚物輸送管道上后，再經(jīng)過一個(gè)均化系統(tǒng)進(jìn)行混合，以提高漿料與低聚物的混合效率；混合均勻的漿料和聚酯低聚物的混合物經(jīng)過一個(gè)縮聚系統(tǒng)(包括預(yù)縮聚釜和終縮聚釜)完成縮聚反應(yīng)，得到聚酯熔體后直接進(jìn)入紡絲系統(tǒng)采用現(xiàn)有的常規(guī)熔體直紡工藝進(jìn)行紡絲，即得到黑色聚酯纖維。
[0032]實(shí)施例1
[0033]在特制反應(yīng)釜內(nèi)投入3kg橡膠炭黑NI 10，再加入1kg水作為分散介質(zhì)，充分研磨后，緩慢加熱至沸騰，再加入接枝化合物對苯二甲酸乙二醇酯同時(shí)加入適量催化劑乙二醇鈦，在溫度為250°C和不斷攪拌的條件下充分反應(yīng)，得到均勻分散的低粘度的炭黑漿料；將炭黑漿料通過漿料添加系統(tǒng)在線計(jì)量加入到聚對苯二甲酸乙二醇酯低聚物輸送管道中，經(jīng)過均化系統(tǒng)混合均勻后，分別進(jìn)入預(yù)縮聚釜、終縮聚釜反應(yīng)獲得特性粘度為0.68dl/g的黑色聚酯熔體(炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% )，黑色聚酯熔體經(jīng)過熔體管道后被送入紡絲箱體進(jìn)行紡絲得到強(qiáng)度為3.5cN/dteX，伸長率為25%的PET纖維，耐光色牢度>4級。
[0034]實(shí)施例2
[0035]在特制反應(yīng)釜內(nèi)投入5kg色素炭黑R330，再加入12kg水作為分散介質(zhì)，充分研磨后，緩慢加熱至沸騰，再加入接枝化合物對苯二甲酸丙二醇酯，同時(shí)加入適量催化劑鈦酸四乙酯，在溫度為240°C和不斷攪拌的條件下充分反應(yīng)，得到均勻分散的低粘度的炭黑漿料；將炭黑漿料通過漿料添加系統(tǒng)在線計(jì)量加入到聚對苯二甲酸丙二醇酯低聚物輸送管道中，經(jīng)過均化系統(tǒng)混合均勻后，分別進(jìn)入預(yù)縮聚釜、終縮聚釜反應(yīng)獲得特性粘度為0.93dl/g的黑色聚酯熔體(炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2% )，黑色聚酯熔體經(jīng)過熔體管道后被送入紡絲箱體進(jìn)行紡絲得到強(qiáng)度為2.7cN/dteX，伸長率為35%的聚對苯二甲酸丙二醇酯纖維，耐光色牢度>4級。
[0036]實(shí)施例3
[0037]在特制反應(yīng)釜內(nèi)投入5kg橡膠炭黑N332，再加入70kg水作為分散介質(zhì)，充分研磨后，緩慢加熱至沸騰，再加入接枝化合物對苯二甲酸丁二醇酯，同時(shí)加入適量催化劑鈦酸四丙酯，在溫度為230°C和不斷攪拌的條件下充分反應(yīng)，得到均勻分散的低粘度的炭黑漿料；將炭黑漿料通過漿料添加系統(tǒng)在線計(jì)量加入到聚對苯二甲酸丁二醇酯低聚物輸送管道中，經(jīng)過均化系統(tǒng)混合均勻后，分別進(jìn)入預(yù)縮聚釜、終縮聚釜反應(yīng)獲得特性粘度為1.2dl/g的黑色聚酯熔體(炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6% )，黑色聚酯熔體經(jīng)過熔體管道后被送入紡絲箱體進(jìn)行紡絲得到強(qiáng)度為3.2cN/dteX，伸長率為35%的聚對苯二甲酸丁二醇酯纖維，耐光色牢度>4級。
【權(quán)利要求】
1.一種原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于，將黑色顏料炭黑加入液態(tài)分散介質(zhì)中，充分研磨后，加入能與炭黑表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物在一定溫度和催化劑作用下進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到均勻分散的黑色漿料；將黑色漿料添加到聚酯低聚物中，混合均勻后進(jìn)行預(yù)縮聚、終縮聚反應(yīng)得到聚酯熔體，經(jīng)紡絲箱體進(jìn)行熔體直接紡絲，制備得到黑色聚酯纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于，所述的黑色顏料為:橡膠炭黑附10、吧32州339，或色素炭黑1?330、1?400、1?660中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于，所述的液態(tài)分散介質(zhì)為水。
4.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于，所述的能與炭黑表面基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化合物為:含酯基的聚合物。
5.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于，所述的接枝反應(yīng)的溫度為230 °C?250 °C。
6.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于，所述的催化劑為:乙二醇鈦、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、乙二醇銻、三醋酸銻中的一種或幾種混合。
7.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于:所述的聚酯為:聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一種。
8.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于:所述黑色漿料經(jīng)在線漿料添加系統(tǒng)添加到聚酯低聚物輸送管道中，再經(jīng)過均化系統(tǒng)進(jìn)行混合，混合均勻后進(jìn)入預(yù)縮聚釜、終縮聚釜反應(yīng)得到聚酯熔體，經(jīng)紡絲箱體進(jìn)行熔體直接紡絲，制備得到黑色聚酯纖維。
9.如權(quán)利要求1所述的原液著色制備黑色聚酯纖維的方法，其特征在于:炭黑加入液態(tài)分散介質(zhì)中，炭黑與液態(tài)分散介質(zhì)的加入比例為5:95?30:70。
【文檔編號】C08K9/04GK104499079SQ201410709477
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】汪少朋, 甘勝華, 盧儼儼, 李紅彬, 張學(xué)斌, 吳寶宅 申請人:上海聚友化工有限公司