一種利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法。本發(fā)明利用酸中和劑、堿提取劑及工藝用水，降低了材料消耗，減少了排污量，實(shí)現(xiàn)了低碳經(jīng)濟(jì)。本發(fā)明以木糖渣為原料，先通過高壓瞬時(shí)汽爆技術(shù)進(jìn)行深度預(yù)處理，再通過堿提取技術(shù)手段，提高木質(zhì)素的回收率，降低木質(zhì)素的生產(chǎn)成本，減少單位產(chǎn)品排污量。本發(fā)明的工藝具有成本低、污染小、堿利用率高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著化石類能源的日漸匱乏，利用可再生的生物質(zhì)資源獲得各類化學(xué)品成為當(dāng)今人類可持續(xù)發(fā)展的重點(diǎn)之一。此方面的研究目前主要集中在轉(zhuǎn)化半纖維素和纖維素方面，但關(guān)于木質(zhì)素方面的研究較少。木質(zhì)素是由苯丙烷單元通過醚鍵和碳碳鍵連接而成的聚酚類三維網(wǎng)狀高分子芳香族化合物，可用于制備汽油、柴油、甲醇及芳香化合物等，是石油資源潛在的有效替代品。木糖渣是制取木糖的過程中產(chǎn)生的大量酸性固體廢渣，是一種優(yōu)質(zhì)的木質(zhì)纖維素資源，主要成分包括纖維素、半纖維素和木質(zhì)素。按照我國企業(yè)的年生產(chǎn)能力，每年有13-26萬噸木糖廢渣排放。因此合理利用這些木糖廢渣，不但保護(hù)了環(huán)境，而且變廢為寶，創(chuàng)造巨大經(jīng)濟(jì)效益。木糖渣中含有大量硫酸根，直接燃燒造成大氣污染，制取活性炭和乙酰丙酸產(chǎn)品附加值低，而制取有機(jī)肥方面市場前景不好，因此以上方式并沒有使木糖渣得到充分合理的利用。研究發(fā)現(xiàn)，利用木糖渣為原料能夠獲得木質(zhì)素產(chǎn)品，增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有分離木質(zhì)素方法的不足，提供一種利用堿法提取木糖渣中木質(zhì)素的方法。本發(fā)明解決了木糖渣中木質(zhì)素資源浪費(fèi)的問題，分離制備的木質(zhì)素灰分低、活性高、品質(zhì)好，可用于進(jìn)一步獲得高附加值的木質(zhì)素衍生物產(chǎn)品。一種利用堿法提取木糖渣中木質(zhì)素的方法，其步驟和條件如下:(1)對木糖渣進(jìn)行汽爆處理，汽爆機(jī)爆腔500001，爆破條件1.5-41% ；爆破時(shí)間30-1808。(2)調(diào)漿測定反應(yīng)體系中水分的含量，并加水調(diào)節(jié)其與水的比例為1:(5-15).(3)提取上述調(diào)漿后，加入堿，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系中的堿濃度為1-38/1001111，將反應(yīng)體系在40-901下，攪拌提取0.3-51 (4)提取后進(jìn)行渣液分離，得到濾液和濾渣。(5)將步驟(4)所得濾液升溫至40-901，在攪拌的條件下用酸中和至邱為2-6，使木質(zhì)素充分析出。(6)中和后，對物料進(jìn)行固液分離，得到廢液和固體，對固體進(jìn)行氣流干燥，即得到木質(zhì)素。所述步驟(1)中用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氨水等可電離出氫氧根離子的物質(zhì)。所述步驟(5)中，所用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸等無機(jī)或其他有機(jī)酸。上述堿度的測定選用的是滴定法。本發(fā)明利用酸中和劑、堿提取劑及工藝用水，降低了材料消耗，減少了排污量，實(shí)現(xiàn)了低碳經(jīng)濟(jì)。本發(fā)明以木糖渣為原料，先通過高壓瞬時(shí)汽爆技術(shù)進(jìn)行深度預(yù)處理，再通過堿提取技術(shù)手段，提高木質(zhì)素的回收率，降低木質(zhì)素的生產(chǎn)成本，減少單位產(chǎn)品排污量。本發(fā)明的工藝具有成本低、污染小、堿利用率高等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]具體實(shí)施例方式:實(shí)施例1:步驟如下(1)對木糖渣進(jìn)行汽爆處理，汽爆機(jī)爆腔500001，爆破條件21%；爆破時(shí)間608。(2)稱取經(jīng)汽爆預(yù)處理后得到的木糖渣2508 (折合木質(zhì)素1000，放入150001的燒杯中，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)堿濃度為1.徹/1001111。(3)將上述配制好的反應(yīng)體系在801下攪拌提取2卜。(4)上述水解后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行渣液分離，在抽濾即將結(jié)束時(shí)用錐形瓶的底部壓濾餅，以保證水分最大程度被抽濾。測得抽濾得到的濾液體積為49501，置于燒杯并用，濾餅重330。(5)將裝有濾液的燒杯置于82。〇水浴鍋中，邊用玻璃棒攪拌邊滴加158/1001111的鹽酸，調(diào)邱至3.0，此時(shí)沉淀不再析出，取出燒杯。(6)將上述中后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行固液分離，將抽濾得到的濾餅轉(zhuǎn)移到干燥后的平皿中，將其置于801鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，即為木質(zhì)素，測得的木質(zhì)素質(zhì)量為168，收率為16%。
[0005]實(shí)施例2:步驟如下(1)對木糖渣進(jìn)行汽爆處理，汽爆機(jī)爆腔500(^1，爆破條件21% ；爆破時(shí)間608。(2)稱取經(jīng)汽爆預(yù)處理后得到的木糖渣2508 (折合木質(zhì)素1000，放入150001的燒杯中，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)堿濃度為2.08/10001。(3)將上述配制好的反應(yīng)體系在801下攪拌提取2卜。(4)上述水解后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行渣液分離，在抽濾即將結(jié)束時(shí)用錐形瓶的底部壓濾餅，以保證水分最大程度被抽濾。測得抽濾得到的濾液體積為49501，置于燒杯并用，濾餅重333。(5)將裝有濾液的燒杯置于851水浴鍋中，邊用玻璃棒攪拌邊滴加178/10001的鹽酸，調(diào)邱至2.9，此時(shí)沉淀不再析出，取出燒杯。(6)將上述中后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行固液分離，將抽濾得到的濾餅轉(zhuǎn)移到干燥后的平皿中，將其置于801鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，即為木質(zhì)素，測得的木質(zhì)素質(zhì)量為188，收率為18%。
[0006]實(shí)施例3:步驟如下(1)對木糖渣進(jìn)行汽爆處理，汽爆機(jī)爆腔500(^1，爆破條件21% ；爆破時(shí)間608。(2)稱取經(jīng)汽爆預(yù)處理后得到的木糖渣2508 (折合木質(zhì)素1000，放入150001的燒杯中，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)堿濃度為2.28/10001。(3)將上述配制好的反應(yīng)體系在801下攪拌提取2卜。(4)上述水解后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行渣液分離，在抽濾即將結(jié)束時(shí)用錐形瓶的底部壓濾餅，以保證水分最大程度被抽濾。測得抽濾得到的濾液體積為49501，置于燒杯并用，濾餅重335。(5)將裝有濾液的燒杯置于871水浴鍋中，邊用玻璃棒攪拌邊滴加198/10001的鹽酸，調(diào)邱至2.7，此時(shí)沉淀不再析出，取出燒杯。(6)將上述中后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行固液分離，將抽濾得到的濾餅轉(zhuǎn)移到干燥后的平皿中，將其置于801鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，即為木質(zhì)素，測得的木質(zhì)素質(zhì)量為198，收率為19%。
[0007]實(shí)施例4:步驟如下(1)對木糖渣進(jìn)行汽爆處理，汽爆機(jī)爆腔500(^1，爆破條件21% ；爆破時(shí)間608。(2)稱取經(jīng)汽爆預(yù)處理后得到的木糖渣2508 (折合木質(zhì)素1000，放入150001的燒杯中，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)堿濃度為2.58/10001。(3)將上述配制好的反應(yīng)體系在801下攪拌提取2卜。(4)上述水解后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行渣液分離，在抽濾即將結(jié)束時(shí)用錐形瓶的底部壓濾餅，以保證水分最大程度被抽濾。測得抽濾得到的濾液體積為49501，置于燒杯并用，濾餅重337。(5)將裝有濾液的燒杯置于901水浴鍋中，邊用玻璃棒攪拌邊滴加218/1001111的鹽酸，調(diào)邱至2.5，此時(shí)沉淀不再析出，取出燒杯。(6)將上述中后的樣品用真空泵抽濾，進(jìn)行固液分離，將抽濾得到的濾餅轉(zhuǎn)移到干燥后的平皿中，將其置于801鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，即為木質(zhì)素，測得的木質(zhì)素質(zhì)量為188，收率為18%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法，其特征在于，以木糖渣為原料，包括以下步驟(I)對木糖渣進(jìn)行汽爆處理，汽爆機(jī)爆腔5000ml，爆破條件1.5-4Mpa ;爆破時(shí)間30-180s ；(2)調(diào)漿測定反應(yīng)體系中水分的含量，并加水調(diào)節(jié)其與水的比例為1:(5-15); (3)提取上述調(diào)衆(zhòng)后，加入堿，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系中的堿濃度為l-3g/100ml,將反應(yīng)體系在40-90°C下,攪拌提取0.3-5h ； (4)提取后進(jìn)行渣液分離，得到濾液和濾渣；(5)將步驟(4)所得濾液升溫至40-90°C，在攪拌的條件下用酸中和至pH為2-6，使木質(zhì)素充分析出；(6)中和后，對物料進(jìn)行固液分離，得到廢液和固體，對固體進(jìn)行氣流干燥，即得到木質(zhì)素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法，其特征在于所述步驟Cl)中，木糖渣爆破處理的條件為1.5-4Mpa ;爆破時(shí)間30_180s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法，其特征在于所述步驟(3)中，所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鈣或氨水。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法，其特征在于所述步驟(3)中，所用的堿濃度為l_3g/100ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法，其特征在于所述步驟(3)中，反應(yīng)體系溫度為40-90°C，攪拌提取時(shí)間為0.3-5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用木糖渣制備純堿木質(zhì)素的方法，其特征在于所述步驟(5)中，所用的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。
【文檔編號】C08H7/00GK104292470SQ201410578764
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】朱道辰, 謝長校, 陳焱 申請人:鎮(zhèn)江拜因諾生物科技有限公司