專利名稱：：一種改進的堿法抽提制備植物木聚糖方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于化學工程和生物工程領域中植物多糖的生產和應用
技術領域：
，特別涉及一種低化學品消耗、低水耗的堿法抽提制備植物木聚糖的方法。二、
背景技術：
木聚糖作為植物纖維的主要組分之一在自然界的含量十分豐富，約占植物原料的15%~30%。木聚糖的化學結構是一種具有分枝結構的不均一性多聚糖，主鏈為50400個吡喃型木聚糖殘基通過(3-D-(1，4)連接而成的糖苷鏈，側鏈基團主要為阿拉伯糖基、乙酰基和葡萄糖醛S臾基。木聚糖作為一種可再生的植物多糖，可用于膳食纖維、功能性低聚糖、填充劑、增稠劑、粘接劑、乳化劑和成膜劑等食品、醫(yī)藥、日化產品生產的主料或輔料，降解生成的木糖和呋喃等產物又是重要的平臺化合物，可作為化學工業(yè)的基礎原料。在天然植物纖維原料中，木聚糖與纖維素和木質素相互連接粘合形成緊密的交聯(lián)結構，不溶于水和有機溶劑，但易溶于堿性溶液，因此可采用熱堿溶液提取木聚糖，再經酸中和、分離提純和精制后可制備得到木聚糖?，F(xiàn)有的木聚糖堿抽提工藝一般都采用612%(w/w)氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，在液比為510(w/v)和50IO(TC的蒸煮條件下抽提植物纖維原料，然后采用無機酸中和抽提液至pH值中性得中和液，單位質量木聚糖的堿和酸的耗量均達到24左右，中和液的木聚糖含量僅為1%2%(w/w),還含有大量的堿溶性木質素、堿抽提物和無機鹽等雜質，需要采用超濾分離等方法以去除?，F(xiàn)有的超濾技術均釆用中性pH值操作，在中性條件下，80%以上的木聚糖不溶于水形成懸浮液，提高濃度會導致其粘度迅速上升，對超濾膜的透水率影響嚴重，容易形成管道堵塞并造成膜組件的損壞，因此只能采用低濃度木聚糖液進行超濾分離，操作費時長，單位質量木聚糖的水耗量高達200~300,環(huán)保壓力較大。為了提高堿抽提的效率，國內外先后開發(fā)出添加次氯酸或過氧化氫、微波或超聲波等輔助抽提技術，如CN1431231A《一種從木質纖維材料中提取木聚糖的方法》采用過氧化氫_氫氧化鈉室溫浸漬、微波加熱抽提和乙醇沉淀的方法從蔗渣中抽提木聚糖；CN1283649C《凈化木聚糖的制備方法》則采用稀堿常溫浸漬原料2天，再經2輪蒸煮、壓榨分離得到的堿抽提液，然后酸中和及75%乙醇沉淀得到木聚糖。這些方法對傳統(tǒng)的堿抽提工藝進行了有益的探索，但在工業(yè)化生產中仍然還存在著諸如工藝步驟較多、設備復雜、生產耗時較長、化學品消耗增多和水耗上升等矛盾。因此，進一步改進和優(yōu)化木聚糖堿抽提的工藝和技術，簡化工藝步驟和設備，直接減少和降低化學品、水、電的消耗具有重要的理論意義和實用價值。三
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是針對植物木聚糖的理化性質，基于木聚糖的堿抽提和超濾分離技術原理，提供一種工藝簡單、低化學品消耗和低水耗的制備植物木聚糖方法。本發(fā)明的技術解決方案如下一種改進的堿法抽提制備植物木聚糖方法，將植物纖維原料進行堿抽提，超濾分離后得到液體或粉狀木聚糖產品，其特征是a.將植物纖維原料進行堿抽提，得到的抽提液補充氫氧化鈉后作為下一輪原料的堿抽提液，共回用1-4輪；b.在起始pH12.0和木聚糖濃度4.0~4.5%(w/w)的條件下，采用分子截留量為5000~20000道爾頓的中空纖維或巻式膜組件超濾分離堿抽提液，濃縮至原體積50~60%后補加軟水至原體積后繼續(xù)超濾分離，重復操作6~8輪。如上所述，其特征是每輪堿抽提時均控制抽提液的氫氧化鈉濃度為5.07.0%(w/w),固液比l:510(w/v),溫度為80卯。C,反應3h。如上所述，其特征是堿抽提液的最佳回用輪數(shù)為2輪。具體制取過程及工藝參數(shù)參見實施例。四圖1為堿抽提液回用輪次的效果圖，反應條件是氫氧化鈉濃度為5.07.0%(w/w)，固液比為1:510(w/v),8090。C反應3h后離心或過濾分離得堿抽提液。圖中的橫坐標為回用輪數(shù)，左側的縱坐標分別為木聚糖濃度(g/L)和抽提得率(％),右側的縱坐標為單位堿耗(gNaOH/g木聚糖)，圖中1為抽提液中木聚糖濃度與回用輪數(shù)的變化曲線，2為回用輪數(shù)與堿耗的變化曲線，3為抽提得率與回用輪數(shù)的變化曲線。五具體實施例方式將植物纖維原料，如玉米芯等破碎至3~5cm，控制含水率為68%。將原料加入堿抽提罐，按照固液比1:5~10(w/v)加入5.0~7.0%(w/w)氫氧化鈉溶液，在8090。C和機械攪拌的條件下反應3h。反應結束后加入適量軟水至總固液比為1:1012，并控制料液溫度為60~65°C,在機械攪拌的條件下采用離心分離或板框過濾，收集濾液得到堿抽提液A,木聚糖的濃度為2.0%(w/w)左右，堿濃度為4.06.0%(w/w)。采用固液比1:35(w/v)的軟水洗滌離心渣或濾漆1~2輪，收集離心液或濾液作為稀堿液用于下一輪原料的堿抽提。原料中木聚糖的石咸抽提得率為85%以上。重新補充氫氧化鈉至》成抽提液A的石成濃度至5.07.0%，i咸抽4是新原料并分離、洗滌，重復兩輪后得堿抽液B，木聚糖的濃度為5.25.6%(w/w),堿濃度為4.0~6.0%(w/w)。原料中木聚糖的堿抽提得率達到80%以上，單位質量木聚糖的堿耗為1.3~1.5(gNaOH/g木聚糖)。在機械攪拌條件下，加入適量的濃碌u酸和軟水調節(jié)堿抽提液B至pH12.0和木聚糖濃度為4.0-4.5%(w/w)得原料液C。釆用分子截留量為5000-20000道爾頓的中空纖維超濾膜或巻式超濾膜組件(超濾膜的材質為聚砜膜，生產廠家為美國AmershamBioscienceMembraneSeparationGroup,型號UFP-5/10/30-E-3MA)超濾分離原料液C,濃縮至原體積的50~60%后再補加軟水至原體積。不再調控原料液C的pH值，重復超濾操作6~8輪，直至脫除95%鈉和其它雜質，可得到8.0~10.0%(w/w)的木聚糖濃液，木聚糖的回收率為85~90%,木聚糖的純度達到75.0%以上。與中性pH條件超濾分離工藝相比，單位質量木聚糖的水耗為100120,減少100%;可以將木聚糖溶液的濃度提高至一倍以上；超濾膜透水率提高200%以上，超濾工序的操作時間和電耗可節(jié)約30%以上；超濾膜組件無堵塞現(xiàn)象，可延長膜組件的使用壽命2倍以上?？刹捎?5%(w/w)乙醇沉淀法或超濾法進一步純化液體木聚糖，再經噴霧干燥即可最終制備得到粉狀木聚糖產品，純度達90.0%以上，色澤為灰白色，無異味，原料中木聚糖產品的得率超過65%。由附圖1可知，在堿濃為5.0~8.0%(w/w)氫氧化鈉和固液比為1:5~10(w/v)的條件下，采用80卯。C和機械攪拌抽提植物纖維原料3h，回用堿抽提液1~2輪的效果顯著，并且以2輪為最佳，具體體現(xiàn)在一是對原料中木聚糖的抽提得率影響較小，均保持在80%以上，超過2輪后得率迅速下降；二是能夠有效降低單位質量木聚糖的堿耗，可從傳統(tǒng)方法(不回用堿抽提液)的2.5減少至1.3,超過2輪反而會造成堿耗回升；三是可以同比例提高堿抽提液中的木聚糖濃度，回用2輪后的木聚糖濃液可達到5.6%(w/w),超過2輪后則增速減緩。下表為采用傳統(tǒng)方法與本改進方法制備植物木聚糖的產品品質和部分技術經濟指標對比數(shù)據(jù)，反應條件是在起始pH12.0和木聚糖濃度4.04.5%(w/w)的條件下，采用分子截留量為5000-20000道爾頓的中空纖維或巻式膜組件超濾分離堿抽提液，濃縮至原體積50~60%后補加軟水至原體積，重復操作78輪。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表中數(shù)據(jù)可知，在起始pH12.0和木聚糖濃度4.0~4.5%(w/w)的條件下，采用分子截留量為5000~20000道爾頓的中空纖維或巻式膜組件超濾分離堿抽提液，可顯著提高社會效益和經濟效益，具體體現(xiàn)在在堿性條件下超濾濃縮堿抽提液至原體積50~60%后補加軟水可以提高超濾膜透水率2.4倍，才喿作輪次由原來的12輪可縮減至68輪，超濾膜組件使用壽命由原來的1年延長至3年，單位質量木聚糖的酸耗和水一毛分別由原來的1.53.0和200250減少到0.2-0.3和100~120,降幅超過800%和100%。同時，釆用新方法木聚糖的回收率仍然可以保持在85%以上，還可以將木聚糖純度由原來的70%提高至75%，而木聚糖濃度可以從3.8%提高至8.0%。所述木聚糖的測定采用酸水解法。在120°C條件下以4%H2S04(w/w)水解1%(w/w)木聚糖液lh后生成木糖，木糖的測定采用高效液相色譜(HPLC)分析，色譜儀的系統(tǒng)和操作條件為糖柱Bio-RadAminexHPX-87H,柱溫55°C，流動相為0.5mmol/LH2S04，流速0.6mL/min，；險測器為折光示差4全測器(RID)。木聚糖含量的計算公式如下木聚糖(%)=木，，'，9><100后來iL席豈有益效果由于采用了堿抽提液回用和堿性條件下超濾等新方法，原料中木聚糖產品的得率可達到65%以上，液體木聚糖產品的濃度達到8.0%(w/w)，純度超過75%,單位質量木聚糖的堿耗、酸耗和水耗分別是1.31.5、0.2-0.3和100~120，較傳統(tǒng)工藝水平分別降低200%、800%和100%以上，超濾工序的操作時間和電耗可節(jié)約30%,延長超濾膜組件的使用壽命2倍以上。本方法有效降低了木聚糖產品的生產成本，可以顯著提高植物纖維木聚糖工業(yè)化生產的社會效益和經濟效益。權利要求1.一種改進的堿法抽提制備植物木聚糖方法，將植物纖維原料進行堿抽提，超濾分離后得到液體或粉狀木聚糖產品，其特征是a.將植物纖維原料進行堿抽提，得到的抽提液補充氫氧化鈉后作為下一輪原料的堿抽提液，共回用1～4輪；b.在起始pH12.0和木聚糖濃度4.0～4.5％(w/w)的條件下，采用分子截留量為5000～20000道爾頓的中空纖維或卷式膜組件超濾分離堿抽提液，濃縮至原體積50～60％后補加軟水至原體積后繼續(xù)超濾分離，重復操作6～8輪。2.如權利要求1所述的改進的堿法抽提制備植物木聚糖方法，其特征是每輪堿抽提時均控制抽提液的氫氧化鈉濃度為5.0~7.0%(w/w)，液比1:5~10(w/v),溫度為8090。C，反應3h。3.如權利要求1所述的改進的堿法抽提制備植物木聚糖方法，其特征是堿抽提液的最佳回用輪數(shù)為2輪。全文摘要一種改進的堿法抽提制備植物木聚糖方法，將植物纖維原料堿抽提，超濾分離后得到液體或粉狀木聚糖產品，其特征是將堿抽提液補充氫氧化鈉后多次回用，然后在起始pH12.0和木聚糖濃度4.0～4.5％(w/w)的條件下，采用分子截留量為5000～20000道爾頓的中空纖維或卷式膜組件超濾分離，濃縮至原體積50～60％后補加軟水至原體積后繼續(xù)反復超濾分離。本方法大大降低了木聚糖制備的堿、酸和水耗。文檔編號C08B37/00GK101531722SQ20091003080公開日2009年9月16日申請日期2009年4月16日優(yōu)先權日2009年4月16日發(fā)明者余世袁,強勇,勇徐,朱漢生,朱漢靜申請人:江蘇康維生物有限公司