一種新型聚碳化二亞胺化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型聚碳化二亞胺及其制備方法，它涉及通式(II)的聚碳化二亞胺及其制備方法。本發(fā)明的制備方法：在催化劑作用下，雙(4-(2，6-二烷基)苯基異氰酸酯)進(jìn)行無溶劑縮聚反應(yīng)，加入一定量的2，6-二烷基苯基異氰酸酯，得到含有部分封端的中間體產(chǎn)物多碳二亞胺，繼續(xù)升溫，縮合反應(yīng)至無異氰酸酯基團殘余，在減壓、蒸餾、回收催化劑等后處理后得到最終產(chǎn)物(II)。本發(fā)明的聚碳化二亞胺具有更好的剛性，熔程達(dá)80～130℃，是一種性能優(yōu)異的抗水解劑。
【專利說明】一種新型聚碳化二亞胺化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳化二亞胺化合物及其制備方法，尤其涉及一種聚合型碳化二亞胺化合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚碳化二亞胺是一類具有-(R-N = C = N-) η-結(jié)構(gòu)的化合物，結(jié)構(gòu)中含有累積雙鍵，性質(zhì)比較活潑，可以與羧基等基團反應(yīng)。目前聚碳化二亞胺主要為芳香族類聚碳化二亞胺，由雙官能團異氰酸酯經(jīng)磷雜環(huán)催化劑催化聚合生成，由適量的醇類、胺類或單官能團異氰酸酯調(diào)節(jié)相對分子質(zhì)量，最常見的是以二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)和二異氰酸甲苯酯(TDI)等作為單體聚合而成。
[0003]目前聚合型的碳化二亞胺市面產(chǎn)品主要為德國朗盛旗下萊茵化學(xué)生產(chǎn)的Stabaxol P系列。專利CN102504161B記載了采用亞甲基雙(4-(2，6-二烷基)苯基異氰酸酯)為基本原料，經(jīng)催化劑1-甲基-1-氧-磷雜環(huán)戊烯作用縮合反應(yīng)得到的聚碳化二亞胺類化合物。專利CN1253944A記載了一種在主鏈的中央苯環(huán)上具有取代基的芳香族聚碳化二亞胺，它是通過已知的二異氰酸酯作單體，在磷類催化劑存在下用已知的聚合方法將其聚合得到。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的內(nèi)容是提供一種新型結(jié)構(gòu)的聚合型碳化二亞胺。
[0005]按照本發(fā)明的聚碳化二亞胺含有由下述通式(I)表示的結(jié)構(gòu)重復(fù)單元:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種新型聚碳化二亞胺，其特征在于具有以下式(I)表示的結(jié)構(gòu)單元，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型聚碳化二亞胺，其特征在于:所述式(I)*-N= C =N-的含量大于10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型聚碳化二亞胺化，其特征在于:所述式(I)中RpR2相同或不同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型聚碳化二亞胺，其特征在于:所述式(I)中η= 5~12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型聚碳化二亞胺，其特征在于:包含所述式(I)的結(jié)構(gòu)單元，
6.一種制備如權(quán)利要求5所述的新型聚化二亞胺方法，包括以下步驟:在催化劑作用下，雙(4-(2，6-二烷基)苯基異氰酸酯)在80~10(TC溫度下進(jìn)行無溶劑縮聚反應(yīng)，加入.2,6- 二烷基苯基異氰酸酯，反應(yīng)2~6h得到含有部分封端的中間體產(chǎn)物多碳二亞胺，繼續(xù)升溫，在130~150°C溫度進(jìn)行縮合反應(yīng)8-15h，至無異氰酸酯基團殘余，在減壓、蒸餾、回收催化劑后處理后得到最終產(chǎn)物(II)，其反應(yīng)式為:
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備新型聚碳化二亞胺的方法，其特征在于:所述催化劑為.3-甲基-1-苯基-2-磷雜環(huán)戊烯-1氧化物及其異構(gòu)體中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備新型聚碳化二亞胺的方法，其特征在于:所述催化劑的用量為所述雙(4-(2，6-二烷基)苯基異氰酸酯)質(zhì)量的0.01%~0.5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備新型聚碳化二亞胺的方法，其特征在于:所述2，6-二烷基苯基異氰酸酯的用量與所述雙(4-(2，6-二烷基)苯基異氰酸酯)的摩爾當(dāng)量比例為.0.15 ~0.4: I。
【文檔編號】C08G18/02GK103936954SQ201410173816
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】楊源源, 唐曉峰, 董建廷, 逯琪 申請人:上海朗億功能材料有限公司