一種溫敏型整體柱的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溫敏型整體柱的制備方法，將丙烯酸和N-異丙基丙烯酰胺溶于致孔劑中經(jīng)一步聚合反應(yīng)得到溫敏型整體柱。通過這種一步法制備的溫敏型整體柱與其他通過表面接枝等反應(yīng)制備的溫敏型整體柱相比制備方法更為簡單，制備時(shí)間明顯縮短，其在藥物及生物大分子吸附分離領(lǐng)域有著很高的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種溫敏型整體柱的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溫敏型整體柱的制備方法，即將丙烯酸和N-異丙基丙烯酰胺溶于致孔劑中經(jīng)一步聚合反應(yīng)得到溫敏型整體柱。
【背景技術(shù)】
[0002]整體柱制備簡單且不存在填充粒子間空隙體積，與顆粒填充柱相比具有更好的滲透性和更高的分離效率，能夠在較低的背壓下對待分離物質(zhì)進(jìn)行高效快速的分離。因此，對其制備及應(yīng)用研究已成為分離提純領(lǐng)域的熱點(diǎn)。有機(jī)聚合物整體柱作為整體柱中應(yīng)用最為廣泛的一類具有制備方法簡單、選材廣泛、PH應(yīng)用范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，在生物大分子的分離提純領(lǐng)域展示出了誘人的應(yīng)用前景。將N-異丙基丙烯酰胺引入有機(jī)聚合物整體柱體系即可制得溫敏型整體柱，環(huán)境溫度在N-異丙基丙烯酰胺的LCST附近變化時(shí) ，N-異丙基丙烯酰胺分子鏈形態(tài)發(fā)生變化，客體分子與整體柱表面的結(jié)合常數(shù)發(fā)生突變，從而實(shí)現(xiàn)分子的吸附和脫附，。該溫敏型整體柱在蛋白質(zhì)和多肽等物質(zhì)的分離分析領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]目前制備溫敏型整體柱的方法多為表面接枝法，即在第一步反應(yīng)得到有機(jī)聚合物整體柱后再通過表面接枝反應(yīng)將N-異丙基丙烯酰胺分子接到整體柱內(nèi)孔表面，從而制得溫敏型整體柱。該方法制備過程較為復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]要解決的技術(shù)問題
[0005]為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種溫敏型整體柱的制備方法。
[0006]技術(shù)方案
[0007]一種溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于步驟如下:
[0008]步驟1:將甲基丙烯酸酯類單體、丙烯酸、N-異丙基丙烯酰胺水溶液、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑按質(zhì)量比I?3: 0.05?0.2: 0.1?0.3: 0.3?1.0: 2?5: 0.01?
0.04的比例于室溫下混合均勻制成混合液，其中N-異丙基丙烯酰胺水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% ?20% ；
[0009]步驟2:將混合液灌入不銹鋼空柱管中，兩端密封，加熱至40?90°C引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后得到聚合物柱，反應(yīng)時(shí)間為24?48h ；
[0010]步驟3用溶劑提取聚合物柱中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型聚合物整體柱。
[0011]所述的甲基丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種的任意比混合。
[0012]所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一種或兩者的任意比混合。
[0013]所述的致孔劑為正丙醇、正十二醇、1，4- 丁二醇或環(huán)己醇中的一種或幾種的任意比混合。[0014]所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。
[0015]所述的溶劑為丙酮、甲醇、乙醇或四氫呋喃。
[0016]有益效果
[0017]本發(fā)明提出的一種溫敏型整體柱的制備方法，將丙烯酸和N-異丙基丙烯酰胺溶于致孔劑中經(jīng)一步聚合反應(yīng)得到溫敏型整體柱。通過這種一步法制備的溫敏型整體柱與其他通過表面接枝等反應(yīng)制備的溫敏型整體柱相比制備方法更為簡單，制備時(shí)間明顯縮短，其在藥物及生物大分子吸附分離領(lǐng)域有著很高的應(yīng)用價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1:所制備溫敏型整體柱的掃描電鏡照片
[0019]圖2:所制備溫敏型整體柱的孔徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0021]實(shí)施例1:溫敏型整體柱的制備
[0022]將N-異丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.0Og 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
[0023]實(shí)施例2:溫敏型整體柱的制備
[0024]將N-異丙基丙烯酰胺0.03g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.0Og 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
[0025]實(shí)施例3:溫敏型整體柱的制備
[0026]將N-異丙基丙烯酰胺0.0lg溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.0Og 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
[0027]實(shí)施例4:溫敏型整體柱的制備
[0028]將N-異丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.20g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.0Og 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
[0029]實(shí)施例5:溫敏型整體柱的制備[0030]將N-異丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.24g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.0Og 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
[0031]實(shí)施例6:溫敏型整體柱的制備
[0032]將N-異丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、2.0Og甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.80g 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
[0033]實(shí)施例7:溫敏型整體柱的制備
[0034]將N-異丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.20g正丙醇、1.80g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.0Og 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
[0035]實(shí)施例8:溫敏型整體柱的制備
[0036]將N-異丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.50g 二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使.其混合均勻；將混合均勻的反應(yīng)物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50°C水浴下反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后用甲醇提取其中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。
【權(quán)利要求】
1.一種溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:將甲基丙烯酸酯類單體、丙烯酸、N-異丙基丙烯酰胺水溶液、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑按質(zhì)量比I?3: 0.05?0.2: 0.1?0.3: 0.3?1.0: 2?5: 0.01?0.04的比例于室溫下混合均勻制成混合液，其中N-異丙基丙烯酰胺水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?20% ； 步驟2:將混合液灌入不銹鋼空柱管中，兩端密封，加熱至40?90°C引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完成后得到聚合物柱，反應(yīng)時(shí)間為24?48h ； 步驟3用溶劑提取聚合物柱中未反應(yīng)的單體、交聯(lián)劑和致孔劑，即得溫敏型聚合物整體柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于:所述的甲基丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種的任意比混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于:所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一種或兩者的任意比混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于:所述的致孔劑為正丙醇、正十二醇、1，4- 丁二醇或環(huán)己醇中的一種或幾種的任意比混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于:所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于:所述的溶劑為丙酮、甲醇、乙醇或四氫呋喃。`
【文檔編號】C08F220/18GK103435739SQ201310384546
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月29日
【發(fā)明者】張秋禹, 張昊天, 張和鵬, 張寶亮 申請人:西北工業(yè)大學(xué)