專利名稱：一種點(diǎn)擊化學(xué)制備高吸油性樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高吸油性樹脂的制備方法，具體是一種基于點(diǎn)擊化學(xué)制備高吸油性樹脂的方法，屬于功能高分子材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高吸油性樹脂是一種近年來迅速發(fā)展起來的高效吸油材料，可吸附多種油品、吸油量大、油水選擇性好、可循環(huán)使用，具有廣闊的應(yīng)用前景。隨著人類環(huán)保意識的不斷增強(qiáng)，高吸油性樹脂的需求量必將迅速增長。高吸油性樹脂的開發(fā)必定將帶來顯著的社會和經(jīng)濟(jì)效益。點(diǎn)擊化學(xué)作為一種合成材料的新方法，具有反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高、選擇性好和產(chǎn)物容易分離等諸多優(yōu)點(diǎn)，受到越來越多的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種點(diǎn)擊化學(xué)制備高吸油性樹脂的方法。本發(fā)明提供了一種點(diǎn)擊化學(xué)制備高吸油性樹脂的方法，包括如下步驟
首先將引發(fā)劑、單體、三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)加入到溶劑中，攪拌均勻，攪拌條件下進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)至少進(jìn)行2分鐘，其中，單體中雙鍵與三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)中巰基的摩爾比為O. 5:1 4:1，引發(fā)劑與三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的摩爾比為O. 012:1 O. 6:1，溶劑與有機(jī)相的體積比為2:1 10:1，聚合反應(yīng)溫度為60 85攝氏度，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、索氏提取器抽提至少5小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。制備該樹脂時所用的單體為季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、N, N-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰，溶劑為甲醇、無水乙醇。本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)勢本發(fā)明提供的制備方法簡便易行，反應(yīng)時間短，聚合反應(yīng)條件溫和。
具體實(shí)施例方式下面詳細(xì)說明本發(fā)明并給出幾個實(shí)施例
實(shí)施例一
將O. 2克偶氮二異丁腈、2. 7毫升三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、3. 3毫升三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)加入到42毫升乙醇中，以350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，然后移入70攝氏度的恒溫油浴中進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，恒定350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)12小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、索氏提取器抽提5小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為6倍，對氯仿的吸油率為11倍。實(shí)施例二 將O. 2克偶氮二異丁腈、3毫升季戊四醇四丙烯酸酯、3. 3毫升三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)加入到33毫升乙醇中，以350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，然后移入70攝氏度的恒溫油浴中進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，恒定350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)12小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、索氏提取器抽提8小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為5倍，對氯仿的吸油率為10倍。實(shí)施例三
將O. 4克過氧化苯甲酰、I. 54克N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、3. 3毫升三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、加入到33毫升乙醇中，以350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，然后移入85攝氏度的恒溫油浴中進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，恒定350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)8小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、索氏提取器抽提6小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為6倍，對氯仿的吸油率為12倍。 實(shí)施例四
將I克偶氮二異丁腈、10毫升季戊四醇三丙烯酸酯、3. 3毫升三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、加入到39. 9毫升甲醇中，以350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，然后移入60攝氏度的恒溫油浴中進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，恒定350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2分鐘，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、索氏提取器抽提10小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為4倍，對氯仿的吸油率為7倍。實(shí)施例五
將O. 2克偶氮二異丁腈、2. 5毫升季戊四醇三丙烯酸酯、3. 3毫升三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、加入到23. 2毫升乙醇中，以350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，然后移入70攝氏度的恒溫油浴中聚合進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，恒定350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)6小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、索氏提取器抽提8小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對甲苯的吸油倍率為10倍，對氯仿的吸油率為19倍。
權(quán)利要求
1.一種點(diǎn)擊化學(xué)制備高吸油性樹脂的方法，其特征是首先將引發(fā)劑、單體、三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)加入到溶劑中，攪拌均勻，攪拌條件下進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)至少進(jìn)行2分鐘，其中，單體中雙鍵與三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)中巰基的摩爾比為O.5:1 4:1，引發(fā)劑與三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的摩爾比為O. 012:1 O. 6:1，溶劑與有機(jī)相的體積比為2:1 10:1，聚合反應(yīng)溫度為60 85攝氏度，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、索氏提取器抽提至少5小時、真空干燥得到高吸油性樹脂。
2.按照權(quán)利要求I.所述的一種點(diǎn)擊化學(xué)制備高吸油性樹脂的方法其特征在于制備該樹脂時所用的單體為季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰，溶劑為甲醇、無水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種點(diǎn)擊化學(xué)制備高吸油性樹脂的方法，其特點(diǎn)是首先將引發(fā)劑、單體、三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)加入到溶劑中，攪拌均勻，攪拌條件下進(jìn)行點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、干燥、抽提、真空干燥得到高吸油性樹脂。借助本發(fā)明所公開的制備方法，可以得到對氯仿吸油率為19倍的高吸油性樹脂。
文檔編號C08F122/20GK102964500SQ20121053619
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者陳厚, 譚志, 呂高建, 曲榮君 申請人:魯東大學(xué)