專利名稱：一種多孔高吸油性樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔高吸油性樹脂的制備方法，具體是一種基于高內(nèi)相比乳液模板聚合制備多孔高吸油性樹脂的方法，屬于功能高分子材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著世界工業(yè)化的不斷發(fā)展，油污問題非常嚴重，特別是含油污水，廢棄液體以及油船，油罐漏油事故增加而造成河流，海洋的污染，對人類的環(huán)境及人類生活構(gòu)成極大的威脅。為了治理油污，目前研究最多的是制備含化學(xué)交聯(lián)的高吸油樹脂，傳統(tǒng)的制備方法是懸浮聚合法和乳液聚合法。近年來，在材料制備技術(shù)的研究中高內(nèi)相比乳液模板聚合技術(shù)引人注目。高內(nèi)相比乳液模板聚合可以制備具有孔的大小和孔徑分布可控的多孔材料，但將其用于制備多孔高吸油性樹脂鮮有報道。隨著人們環(huán)保意識的增強，對高效環(huán)保用吸油材料的需求量必將迅速增長，開發(fā)新型高吸油性樹脂具有巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種多孔高吸油性樹脂的制備方法。本發(fā)明提供了一種多孔高吸油性樹脂的制備方法，包括如下步驟首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈、乳化劑司班80、致孔劑、交聯(lián)劑加入到單體甲基丙烯酸十八酯中，攪拌均勻，攪拌下勻速滴加無水氯化鈣水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌至少0. 5 小時，然后進行高內(nèi)相比乳液模板聚合，反應(yīng)進行至少12小時，其中，單體與引發(fā)劑摩爾比為5 1 15 1，乳化劑占有機相體積的25% 40%，交聯(lián)劑與有機相體積的4% 15%，致孔劑占有機相體積的25% 41 %，氯化鈣水溶液濃度為0. 0015克/毫升 0. 01克 /毫升，水相體積分數(shù)為77% 85%，攪拌速率為200 500轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度為65 90攝氏度，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提至少12小時、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。制備該樹脂時所用的交聯(lián)劑為二乙烯基苯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯等，致孔劑為環(huán)己烷、正庚烷等。本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明提供的制備方法簡便易行，通過對引發(fā)劑、交聯(lián)劑、乳化劑用量的調(diào)節(jié)，控制攪拌速率、溫度等反應(yīng)條件，可控制聚合產(chǎn)物粒子的大小，得到外觀多孔的高吸油性樹脂，所得多孔高吸油性樹脂吸油率大、保油能力強、再生利用率高。
具體實施例方式下面詳細說明本發(fā)明并給出幾個實施例實施例一將0. 1克偶氮二異丁腈、4. 8毫升司班80、5. 0毫升環(huán)己烷、0. 5毫升季戊四醇三丙烯酸酯加入到2. 0毫升甲基丙烯酸十八酯中，以350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加50. 0毫升溶有0. 2克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5小時，然后移入 75攝氏度的恒溫油浴中進行高內(nèi)相比乳液模板聚合反應(yīng)12小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提12小時、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為20倍，對甲苯的吸油倍率為11倍，對苯的吸油倍率為13倍。實施例二將0. 2克偶氮二異丁腈、5. 5毫升司班80、5. 5毫升環(huán)己烷、0. 75毫升季戊四醇三丙烯酸酯加入到3. 0毫升甲基丙烯酸十八酯中，以400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加60. 0毫升溶有0. 5克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌35分鐘，然后移入 80攝氏度的恒溫油浴中進行高內(nèi)相比乳液模板聚合反應(yīng)14小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提15小時、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為18倍，對甲苯的吸油倍率為12倍，對苯的吸油倍率為10倍。實施例三將0. 18克偶氮二異丁腈、4. 0毫升司班80、3. 5毫升環(huán)己烷、1. 5毫升二乙烯基苯加入到3. 2毫升甲基丙烯酸十八酯中，以200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加 48. 0毫升溶有0. 1克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌45分鐘，然后移入75攝氏度的恒溫油浴中進行高內(nèi)相比乳液模板聚合反應(yīng)15小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提16小時、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為14倍，對甲苯的吸油倍率為8倍，對苯的吸油倍率為5倍。實施例四將0. 25克偶氮二異丁腈、5. 0毫升司班80、4. 5毫升環(huán)己烷、2. 0毫升季戊四醇四丙烯酸酯加入到5. 4毫升甲基丙烯酸十八酯中，以450轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加60. 0毫升溶有0. 2克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌40分鐘，然后移入 75攝氏度的恒溫油浴中進行高內(nèi)相比乳液模板聚合反應(yīng)17小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提20小時、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為9倍，對甲苯的吸油倍率為7倍，對苯的吸油倍率為5倍。實施例五將0. 12克偶氮二異丁腈、3. 0毫升司班80、5. 0毫升正庚烷、1. 0毫升季戊四醇三丙烯酸酯加入到2. 0毫升甲基丙烯酸十八酯中，以250轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加60. 0毫升溶有0. 1克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌50分鐘，然后移入 65攝氏度的恒溫油浴中進行高內(nèi)相比乳液模板聚合反應(yīng)18小時，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提14小時、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為13倍，對甲苯的吸油倍率為7倍，對苯的吸油倍率為8倍。
權(quán)利要求
1.一種多孔高吸油性樹脂的制備方法，其特征是首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈、乳化劑司班80、致孔劑、交聯(lián)劑加入到單體甲基丙烯酸十八酯中，攪拌均勻，攪拌下勻速滴加無水氯化鈣水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌至少0. 5小時，然后進行高內(nèi)相比乳液模板聚合，反應(yīng)進行至少12小時，其中，單體與引發(fā)劑摩爾比為5 1 15 1，乳化劑占有機相體積的25% 40%，交聯(lián)劑占有機相體積的4% 15%，致孔劑占有機相體積的25% 41%， 氯化鈣水溶液濃度為0. 0015克/毫升 0. 01克/毫升，水相體積分數(shù)為77% 85%，攪拌速率為200 500轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度為65 90攝氏度，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提至少12小時、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。
2.按照權(quán)利要求1.所述的多孔高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時所用的交聯(lián)劑為二乙烯基苯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯等，致孔劑為環(huán)己烷、正庚烷等。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多孔高吸油性樹脂的制備方法，其特點是首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈、乳化劑司班80、致孔劑、交聯(lián)劑加入到單體甲基丙烯酸十八酯中，攪拌均勻，攪拌下勻速滴加無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢繼續(xù)攪拌，然后進行高內(nèi)相比乳液模板聚合，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提、真空干燥得到多孔高吸油性樹脂。借助本發(fā)明所公開的制備方法，可以得到對氯仿的吸油倍率為20倍的多孔高吸油性樹脂。
文檔編號C09K3/32GK102199242SQ20111008089
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月26日
發(fā)明者冀乃一, 呂高建, 曲榮君, 王春華, 王棟, 譚志, 陳厚 申請人:魯東大學(xué)