專(zhuān)利名稱(chēng)：一種磷硅阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種磷硅阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
PC/ABS合金具有PC、ABS 二者的優(yōu)良性能，并彌補(bǔ)了各自的不足，被廣泛應(yīng)用于很多領(lǐng)域。PC本身具有自熄性，燃燒時(shí)會(huì)放出CO2，其阻燃性能優(yōu)于一般塑料，然而ABS樹(shù)脂是一種易燃的高分子，其水平燃燒速度很快，離火后仍然繼續(xù)燃燒，燃燒后塑料軟化燒焦，這就導(dǎo)致了 PC/ABS合金的阻燃性能相比于PC較差?，F(xiàn)有技術(shù)中主要采用在加入PC/ABS合金磷-鹵體系阻燃劑的方法，不僅提高其阻燃性能，而且磷-鹵體系阻燃劑與塑料合金的融合性較好，提高了材料的沖擊強(qiáng)度、耐應(yīng)力開(kāi)裂等力學(xué)性能。但是鹵磷系阻燃劑受到高溫時(shí)，產(chǎn)生大量煙霧、放出有毒及腐蝕性氣體， 環(huán)保性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可與PC/ABS合金很好的融合、顯著提高材料的抗高溫氧化性能并保護(hù)炭層下的基材免遭破壞、不會(huì)產(chǎn)生毒性氣體的磷硅阻燃劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案一種磷硅阻燃劑的制備方法，其步驟為I)將季戊四醇與三氯氧磷在氮?dú)獗Ｗo(hù)下混合，加熱回流，反應(yīng)2_3h，抽濾、乙酸乙酯洗滌，真空干燥，得到化合物(I )(季戊四醇雙磷酸酯二磷酰氯白色粉末)；2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將(I )、( II ) (二乙氧基氨丙基硅甲烷)溶于乙腈，再加入三乙胺混合攪拌，回流反應(yīng)3-4h，減壓蒸餾，干燥得到最終產(chǎn)物(III)。磷硅阻燃劑的制備過(guò)程，其反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種磷硅阻燃劑的制備方法，其步驟為 1)將季戊四醇與三氯氧磷在氮?dú)獗Ｗo(hù)下混合，加熱回流反應(yīng)，抽濾、乙酸乙酯洗滌，真空干燥，得到化合物(I ); 2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將化合物(I)、化合物(II )溶于乙腈，再加入三乙胺混合攪拌，回流反應(yīng)3-4h，減壓蒸餾，干燥得到磷硅阻燃劑(III)。
2.權(quán)利要求I所述的一種磷硅阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的季戊四醇與三氯氧磷按摩爾比為I :3. 0-5. O。
3.權(quán)利要求I所述的一種磷硅阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的化合物(I)、化合物(II)與三乙胺的摩爾比例為1:2. 4-3. 0:4. 3-5. O。
4.權(quán)利要求I所述的一種磷硅阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟I)加熱回流反應(yīng)時(shí)間為2-3h。
5.權(quán)利要求I所述的一種磷硅阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟I)加熱回流反應(yīng)時(shí)間為3-4h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種磷硅阻燃劑的制備方法，其步驟為1)將季戊四醇與三氯氧磷在氮?dú)獗Ｗo(hù)下混合，加熱回流，反應(yīng)2-3h，抽濾、乙酸乙酯洗滌，真空干燥，得到化合物(Ⅰ)；2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將化合物(Ⅰ)、化合物(Ⅱ)溶于乙腈，再加入三乙胺混合攪拌，回流反應(yīng)3-4h，減壓蒸餾，干燥得到磷硅阻燃劑(Ⅲ)。本發(fā)明產(chǎn)品可與PC/ABS合金很好的融合，受到高溫時(shí)，硅氧鏈能促進(jìn)體系在高溫下成炭，炭層中的硅氧鏈節(jié)又有助于形成連續(xù)的、抗氧化的硅酸鹽保護(hù)層，因而可顯著提高材料的抗高溫氧化性能并保護(hù)炭層下的基材免遭破壞，不會(huì)產(chǎn)生毒性氣體，具備良好的環(huán)保友好性。
文檔編號(hào)C08L55/02GK102964633SQ20121048027
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者顧豐平 申請(qǐng)人:張家港順昌化工有限公司