專利名稱：一種添加型磷菲氧雜阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑，具體涉及一種添加型磷菲氧雜阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著高分子材料科學(xué)的迅速崛起，高分子材料在人類的生產(chǎn)生活中得以廣泛使用，由其被引燃而引發(fā)的火災(zāi)也越來(lái)越多，因此高分子材料的阻燃性能得到人們的廣泛關(guān)注。日本和德國(guó)等已經(jīng)進(jìn)行了很深入的研究，我國(guó)也在此領(lǐng)域進(jìn)行了廣泛的研究探討，也取得了一些可觀的成績(jī)。特別是隨著溴資源的日益減少，具有相對(duì)較好阻燃性能的磷系列的阻燃劑得以迅速發(fā)展，DOPO及其衍生物可以通過(guò)共聚的方法，將含阻燃元素的化合物引入高分子主鏈，具有阻燃溫度高、毒性低、對(duì)高分子材料的性能影響較小等特點(diǎn)，因此此類高分子材料阻燃劑逐步得到客戶認(rèn)可和廣泛使用?！?br> 目前，文獻(xiàn)DE2816100C2公開(kāi)了一種阻燃劑通過(guò)DOPO或DOPO衍生物和衣康酸的加成產(chǎn)物與多元醇的縮聚反應(yīng)獲得，分子量為1000 20000g/mol，磷含量為5. 3 8. 5重量％。但是由于此技術(shù)成本較高、過(guò)程復(fù)雜、操作困難，因此難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。公開(kāi)號(hào)為CN 101108864A的中國(guó)專利，公開(kāi)了 DOPO的合成方法以及其衍生物DDP-EG的制備方法，其中將D0P0、衣康酸、乙二醇按1:1:3的摩爾比例加熱除水得到淡黃色的粘稠狀液體DDP-EG。但該產(chǎn)品是反應(yīng)型阻燃劑，在應(yīng)用方面有著很大的局限性，僅僅適用于幾種特殊材料，適用范圍相對(duì)較窄。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種添加型磷菲氧雜阻燃劑及其制備方法，其制備工藝簡(jiǎn)單，而且能夠應(yīng)用于多種高分子材料的阻燃，從而消除上述背景技術(shù)中缺陷。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種添加型磷菲氧雜阻燃劑，具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種添加型磷菲氧雜阻燃劑，其特征在于具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)式
2.一種如權(quán)利要求I所述添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將DOPO與衣康酸、乙二醇按照摩爾比為I:I: I. 05 I. 5混合，并于120°C 160°C下溶解，溶解完全后在180°C 220°C下常壓回流蒸餾4h 8h ; (2)將催化劑一次性加入步驟(I)的溶液中，在210°C 230°C下半真空蒸餾2h 3h; (3)在240°C 280°C下全真空蒸餾步驟(2)的溶液4h 12h，聚合反應(yīng)完成后得到產(chǎn)品O
3.如權(quán)利要求2所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于所述DOPO與衣康酸、乙二醇的摩爾比為I :1:1. I I. 2。
4.如權(quán)利要求2所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，常壓回流蒸餾溫度為200°C 210°C，時(shí)間為5h 6h。
5.如權(quán)利要求2所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，所述催化劑為三氧化二銻、鈦酸丁酯、四丁基溴化銨、三乙基芐基氯化銨中的一種或兩種。
6.如權(quán)利要求5所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于所述催化劑為鈦酸丁酯。
7.如權(quán)利要求5或6所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于D0P0與所述催化劑的摩爾比為1:0. 05 I. O。
8.如權(quán)利要求2所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，半真空減壓蒸餾的溫度為220°C，真空度為-O. 04 -O. 05MPa。
9.如權(quán)利要求2所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，全真空蒸餾的溫度為250°C 260°C，真空度為-O. 095 -O. 096MPa。
10.如權(quán)利要求9所述的添加型磷菲氧雜阻燃劑的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，全真空蒸餾的時(shí)間為6h 8h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種添加型磷菲氧雜阻燃劑及其制備方法，添加型磷菲氧雜阻燃劑的化學(xué)名為聚(10-衣康酸乙二醇酯-9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)；在制備時(shí)將DOPO、衣康酸和乙二醇，先反應(yīng)生成單體中間體10-衣康酸乙二醇酯-9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物；反應(yīng)中間體在催化劑作用下高溫聚合得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明提供的添加型磷菲氧雜阻燃劑適用于多種高分子材料，如線性聚酯、纖維、聚酰胺和聚氨酯等多種加工溫度較高的高分子材料；制備方法無(wú)鹵環(huán)保，操作過(guò)程簡(jiǎn)便，易控制，產(chǎn)量高，產(chǎn)品收率可達(dá)到98.5%～99.9%，生產(chǎn)上重復(fù)性好，雜質(zhì)少，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08L67/02GK102888085SQ201210442130
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者劉瑞祥, 陳如林, 謝忠財(cái), 朱之軍 申請(qǐng)人:壽光衛(wèi)東化工有限公司