專利名稱：2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含磷有機化合物中間體的制備方法，具體是涉及一種2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法。
背景技術(shù)：
2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷，分子式為C2H4CLO3P,是非常重要的有機合成中間體，是合成含磷重金屬配合物的催化劑，是合成具有生物活性的含磷氨基酸、立體定向反應(yīng)試劑、生物材料等的重要原料。目前，在已有方法中，比較典型的是通過乙二醇和三氯氧磷在無水的有機溶劑中反應(yīng)制備，缺點是反應(yīng)后的產(chǎn)物容易與三氯氧磷再次進行反應(yīng)，難以得到目標產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足，本發(fā)明提供了一種采用三氯化磷、乙二醇和氧氣為主要原料反應(yīng)生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，本發(fā)明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，包括以下步驟
(1)、按照76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇和62重量份的氧氣備料；
(2)、將76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶劑中，在5°C條件下反應(yīng)，生成2-氯-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷和氯化氫；
(3)、將2-氯-I，3，2-二氧憐雜環(huán)戍燒與62重量份的氧氣反應(yīng)生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷，蒸餾得出。優(yōu)選的，所述三氯化磷、乙二醇的純度均彡99%。三氯化磷、乙二醇和氧氣反應(yīng)生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的反應(yīng)方程式如下
*J1 " i J1;迎七一 《丄 ' “Λ Uii τ HO —IOi本發(fā)明通過將三氯化磷、乙二醇反應(yīng)得到的中間產(chǎn)物，與氧氣產(chǎn)生氧化反應(yīng)避免了產(chǎn)物聚合的問題，具有操作簡單、成本低、污染少、適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用的有益效果。


圖I是2_氯_2_氧合-1，3, 2- 二氧憐雜環(huán)戍燒制備方法的工藝流程圖。
具體實施例方式為了進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應(yīng)當理解，這些描述只是為了進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。 本實施例所用的三氯化磷、乙二醇的純度均彡99%。一種2-氯-2-氧合-1,3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，包括以下步驟(如圖I所示)
(1)、按照76.7kg的三氯化磷、34. 6kg的乙二醇和62kg的氧氣備料；
(2)、將76.7kg的三氯化磷、34. 6kg的乙二醇在二氯甲烷溶劑中，在5°C條件下反應(yīng)，生成2-氯-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷和氯化氫；
(3)、將2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷與62kg的氧氣反應(yīng)生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷，蒸餾得出。
權(quán)利要求
1.一種2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟(1)、按照76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇和62重量份的氧氣備料； (2)、將76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶劑中，在5°C條件下反應(yīng)，生成2-氯-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷和氯化氫； (3)、將2-氯-I，3，2-二氧憐雜環(huán)戍燒與62重量份的氧氣反應(yīng)生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷，蒸餾得出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-氯-2-氧合-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于，所述三氯化磷、乙二醇的純度均> 99%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，包括以下步驟將76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶劑中，在5℃條件下反應(yīng)，生成2-氯-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷和氯化氫；將2-氯-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷與62重量份的氧氣反應(yīng)生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷，蒸餾得出。本發(fā)明通過將三氯化磷、乙二醇反應(yīng)得到的中間產(chǎn)物，與氧氣產(chǎn)生氧化反應(yīng)避免了產(chǎn)物聚合的問題，具有操作簡單、成本低、污染少、適合于工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用的有益效果。
文檔編號C07F9/6574GK102775446SQ20121022181
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月1日
發(fā)明者周珮 申請人:周珮