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一種環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法

文檔序號(hào):3623493閱讀:491來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及固體廢棄物回收利用技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法。
背景技術(shù)
環(huán)氧樹(shù)脂是高性能的熱固性樹(shù)脂,因其具有優(yōu)異的粘結(jié)性能、抗化學(xué)腐蝕性能和介電性能以及較高的拉伸性能和尺寸穩(wěn)定性,而被廣泛用于粘合劑、耐腐蝕涂料、電器絕緣材料和復(fù)合材料等,特別是在航空航天、汽車、船舶、電路板和體育用品等領(lǐng)域,它是不可缺少的基礎(chǔ)材料。近年來(lái),隨著環(huán)氧樹(shù)脂應(yīng)用的愈加廣泛,環(huán)氧樹(shù)脂的回收再利用逐漸引起了人們的關(guān)注。目前,熱固性環(huán)氧樹(shù)脂制品的回收方法主要包括物理回收法、熱能回收法和化學(xué)回收法。物理回收法是將廢舊材料機(jī)械粉碎后直接用作填料使用,該方法生產(chǎn)成本較低,處理方法簡(jiǎn)單,但是在回收長(zhǎng)纖維材料的過(guò)程中,破壞了長(zhǎng)纖維的原始尺寸,喪失了較多的利用價(jià)值。熱能回收是指直接燃燒廢舊材料獲得熱能,這種方法對(duì)其中的纖維增強(qiáng)材料是極大的浪費(fèi)?;瘜W(xué)回收法是目前最受關(guān)注的一種回收方法,其是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使樹(shù)脂分解成小分子單體或低聚物,將樹(shù)脂與填料進(jìn)行分離回收,此方法可以減小對(duì)復(fù)合材料中無(wú)機(jī)材料的損害?;瘜W(xué)回收法具體包括熱解和溶劑分解等。其中,溶劑分解法在分解環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的過(guò)程中,不損害復(fù)合材料中的纖維,同時(shí)環(huán)氧樹(shù)脂分解產(chǎn)物可以轉(zhuǎn)化為有用的化工產(chǎn)品,因此是回收環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的有效方法。但溶劑分解法通常在300°C左右才能使環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料分解,高溫使溶劑揮發(fā)產(chǎn)生壓力,因此反應(yīng)結(jié)束后需要先將反應(yīng)釜降溫降壓,才能進(jìn)行環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的回收,使得回收工藝過(guò)程繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種回收工序簡(jiǎn)單的環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法。有鑒于此,本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法,包括環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料在有機(jī)堿和有機(jī)溶劑的作用下,加熱至140°C 230°C發(fā)生分解反應(yīng)。優(yōu)選的,所述有機(jī)堿為1,5,7-三氮雜雙環(huán)[4.4.0]癸_5_烯、4_ 二甲氨基吡啶、2,2,-聯(lián)吡啶、4,4’ -聯(lián)吡啶、哌啶、吡啶和苯胺中的一種或幾種。優(yōu)選的,所述有機(jī)溶劑為醇類化合物和酚類化合物中的一種或兩種。優(yōu)選的,所述醇類化合物為環(huán)己醇、正庚醇、正辛醇、2-乙基-己醇、苯甲醇、苯乙
醇、乙二醇、二甘醇、丙二醇、丙三醇和丁二醇中的一種或幾種。優(yōu)選的,所述酚類化合物為苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚、二甲酚、2-乙基苯酚、4-正丙基苯酚、2-異丙基苯酚、對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)環(huán)己基苯酚、壬基苯酚、愈創(chuàng)木酚、丁香酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯二酚中的一種或幾種。優(yōu)選的,所述有機(jī)堿與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(0. 00r0. 5) :1。優(yōu)選的,所述有機(jī)堿與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(0. OrO. 05) :1。優(yōu)選的,所述加熱的加熱溫度為160°C 200°C。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用有機(jī)堿和有機(jī)溶劑分解環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料,使其生成易于分離的低聚物和/或單體物質(zhì),由此實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的回收。將環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料、有機(jī)堿和有機(jī)溶劑混合,加熱至140°C ^230°C反應(yīng),有機(jī)溶劑與有機(jī)堿作用生成氧負(fù)離子,氧負(fù)離子作為親核試劑破壞環(huán)氧樹(shù)脂的交聯(lián)鍵,使環(huán)氧樹(shù)脂的交聯(lián)鍵斷裂生成低聚物或小分子,從而使環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料分解。在環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料分解的過(guò)程中,一方面,加熱溫度為140°C 230°C,較低的加熱溫度減少了有機(jī)溶劑的揮發(fā),使得反應(yīng)體系的壓力較低,另一方面,有機(jī)堿和有機(jī)溶劑發(fā)生作用促進(jìn)了環(huán)氧樹(shù)脂的分解,使環(huán)氧樹(shù)脂可連續(xù)分解,并且反應(yīng)結(jié)束后可直接進(jìn)行環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的回收,簡(jiǎn)化了回收工序。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述,但是應(yīng)當(dāng)理解,這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn),而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法,包括環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料在有機(jī)堿和有機(jī)溶劑的作用下,加熱至140°C 230°C發(fā)生分解反應(yīng)。本發(fā)明采用有機(jī)堿和有機(jī)溶劑將環(huán)氧樹(shù)脂分解成易于分離的低聚物和或單體物質(zhì),從而實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的回收。上述有機(jī)堿優(yōu)選為1,5,7-三氮雜雙環(huán)[4. 4. 0]癸-5-烯、4-二甲氨基吡唆、2,2’ -聯(lián)吡啶、4,4’ _聯(lián)吡唆、哌唆、吡啶和苯胺中的一種或幾種,更優(yōu)選為1,5,7_三氮雜雙環(huán)[4.4.0]癸-5-烯或4-二甲氨基吡啶。上述有機(jī)堿對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂具有較好的催化分解作用,并且反應(yīng)條件溫和,不會(huì)對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂中無(wú)機(jī)材料的性能造成傷害,反應(yīng)結(jié)束后,有機(jī)堿回收簡(jiǎn)便,有利于實(shí)現(xiàn)資源的再利用。上述有機(jī)溶劑首先與有機(jī)堿作用生成氧負(fù)離子,氧負(fù)離子作為親核試劑破壞環(huán)氧樹(shù)脂中的交聯(lián)鍵,使環(huán)氧樹(shù)脂交聯(lián)鍵斷裂生成低聚物或小分子;另外,有機(jī)溶劑還有溶脹環(huán)氧樹(shù)脂的作用,更有利于有機(jī)堿催化樹(shù)脂發(fā)生解聚。上述有機(jī)溶劑優(yōu)選為醇類化合物和酚類化合物中的一種或兩種,所述醇類化合物優(yōu)選為環(huán)己醇、正庚醇、正辛醇、2-乙基-己醇、苯甲醇、苯乙醇、乙二醇、二甘醇、丙二醇、丙三醇和丁二醇中的一種或幾種;所述酚類化合物優(yōu)選為苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚、二甲酚、2-乙基苯酚、4-正丙基苯酚、2-異丙基苯酚、對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)環(huán)己基苯酚、壬基苯酚、愈創(chuàng)木酚、丁香酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯二酚中的一種或幾種。在環(huán)氧樹(shù)脂分解過(guò)程中,有機(jī)堿與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比以及分解反應(yīng)的溫度對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的分解率有極大影響。為了提高環(huán)氧樹(shù)脂的分解率,本發(fā)明所述有機(jī)堿與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(0. ooro. 5) :1,更優(yōu)選為(0. 0r0. 05) :1,所述加熱的加熱溫度優(yōu)選為160 0C 200。。。分解反應(yīng)結(jié)束后,環(huán)氧樹(shù)脂分解為易于分離的低聚體和/或單體物質(zhì),從而可以將分解后的環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行回收,對(duì)于含有無(wú)機(jī)材料如金屬、碳纖維或玻璃纖維的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料,也易于將無(wú)機(jī)材料進(jìn)行分離,并且處理前后無(wú)機(jī)材料的性能不會(huì)受到影響。上述分離可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方式,如將反應(yīng)液進(jìn)行固液分離,便分離出無(wú)機(jī)材料,再對(duì)液體混合物進(jìn)行減壓蒸餾,將有機(jī)堿和溶劑蒸出,最后得到環(huán)氧樹(shù)脂分解物。
由上述方案可知,本發(fā)明將環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料在有機(jī)堿和有機(jī)溶劑的作用下,加熱至140°C 230°C發(fā)生分解反應(yīng),有機(jī)溶劑與有機(jī)堿作用生成氧負(fù)離子,氧負(fù)離子作為親核試劑破壞環(huán)氧樹(shù)脂的交聯(lián)鍵,使環(huán)氧樹(shù)脂的交聯(lián)鍵斷裂生成低聚物或小分子,因此在有機(jī)堿和有機(jī)溶劑的共同作用下,在較低的加熱溫度下,環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料即可發(fā)生分解,同時(shí)使回收工序更加簡(jiǎn)單,并且具有較高的分解率。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的回收方法進(jìn)行詳細(xì)介紹,本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。以下實(shí)施例中使用的熱固性環(huán)氧樹(shù)脂樣條均是按照如下方法制備的以環(huán)氧值為0.48、. 54的雙酚A 二縮水甘油醚型環(huán)氧樹(shù)脂(E-51)為環(huán)氧樹(shù)脂基體,甲基四氫鄰苯二甲酸酐(MeTHPA)為固化劑,芐基二甲胺(BDMA)為促進(jìn)劑,E-51 MeTHPA :BDMA的質(zhì)量比為100 80 :1。將上述三種物料混合在100°C下固化2h,然后在150°C下固化5h,得到熱固性環(huán)氧樹(shù)脂,將熱固性環(huán)氧樹(shù)脂制備成大小為lcmX4cmX0. 4cm的樣條。實(shí)施例I將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、1,5,7-三氮雜雙環(huán)[4. 4. 0]癸_5_烯(TBD)和乙二醇置于反應(yīng)器中加熱,加熱溫度為200°C,TBD與乙二醇質(zhì)量比為0. 02 : 1,反應(yīng)4h后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為100%。實(shí)施例2將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和環(huán)己醇置于反應(yīng)器中加熱,加熱溫度為160°C,TBD與環(huán)己醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)4h后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為71. 9%。實(shí)施例3將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和苯酚置于反應(yīng)器中加熱,加熱溫度為200°C,TBD與苯酚的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)IOh后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為35. 2%。實(shí)施例4將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和甲酚置于反應(yīng)器中加熱,加熱溫度為210°C,TBD與甲酚的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)IOh后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為45. 0%。實(shí)施例5將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和苯甲醇置于反應(yīng)器中加熱,加熱溫度為200°C,TBD與苯甲醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)4h后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為100%。實(shí)施例6將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、2,2’ -聯(lián)吡啶和乙二醇置于反應(yīng)器中加熱,加熱溫度為180°C,2,2’ -聯(lián)吡啶與乙二醇的質(zhì)量比為0. 05 :1,反應(yīng)6h后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為25. 5%。實(shí)施例7將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、4,4’ -聯(lián)吡啶和乙二醇置于反應(yīng)器中加熱,加熱溫度為180°C,4,4’_聯(lián)吡啶與乙二醇的質(zhì)量比為0. 05 :1,反應(yīng)6h后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為30. 5%。實(shí)施例8將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、苯胺和乙二醇加入反應(yīng)器中,苯胺與乙二醇的質(zhì)量比為0.05 1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為6h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為40. 0%。實(shí)施例9將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、哌啶和乙二醇加入反應(yīng)器中,哌啶與乙二醇的質(zhì)量比為0.05 1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為6h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為56. 9%。實(shí)施例10將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、吡啶和乙二醇加入反應(yīng)器中,吡啶與乙二醇的質(zhì)量比為0. 05 1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為6h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為35. 2%。實(shí)施例11將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為160°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為42. 6%。實(shí)施例12將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、4-二甲基氨基吡啶和乙二醇加入反應(yīng)器中,4-二甲基氨基吡啶與乙二醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為160°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為90. 0%。實(shí)施例13將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為150°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為38. 5%。實(shí)施例14將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為84. 5%。實(shí)施例15 將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為190°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為93. 0%。實(shí)施例16
將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇的質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為200°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為100%。實(shí)施例17將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇質(zhì)量比為0. 01 :1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為52. 1%。實(shí)施例18 將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇質(zhì)量比為0. 03 :1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為84. 0%。實(shí)施例19將環(huán)氧樹(shù)脂樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇質(zhì)量比為0. 05 :1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為96. 7%。實(shí)施例20環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的基體樹(shù)脂為固化的雙酚A 二縮水甘油醚型環(huán)氧樹(shù)脂,增強(qiáng)材料為碳纖維的復(fù)合材料,其中環(huán)氧樹(shù)脂占復(fù)合材料的38. 5wt%,環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料樣條大小為 lcmX4cmX0. 1cm。將環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇質(zhì)量比為0.02 :1。反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為lh,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為95. 0%。實(shí)施例21環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的基體樹(shù)脂為固化的雙酚A 二縮水甘油醚型環(huán)氧樹(shù)脂,增強(qiáng)材料為玻璃纖維的復(fù)合材料,其中環(huán)氧樹(shù)脂占復(fù)合材料的質(zhì)量百分比含量為38. 5wt%,復(fù)合材料樣條大小為lcmX4cmX0. 1cm。將復(fù)合材料樣條、TBD和乙二醇加入至常壓反應(yīng)器中,TBD與乙二醇質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時(shí)間為lh,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的復(fù)合材料,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,計(jì)算得到的環(huán)氧樹(shù)脂分解率為91. 5%。實(shí)施例22將環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料樣條、TBD和乙二醇加入反應(yīng)器中,TBD與乙二醇質(zhì)量比為0. 02 :1,反應(yīng)溫度為190°C,反應(yīng)時(shí)間為6h,反應(yīng)結(jié)束后取出未反應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂,依次用乙酸乙酯和丙酮洗滌,干燥后稱重,進(jìn)行三次重復(fù)使用實(shí)驗(yàn),有機(jī)堿的重復(fù)使用結(jié)果見(jiàn)表I。表I有機(jī)堿的重復(fù)使用結(jié)果
_重復(fù)使用次數(shù)_I_2_權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法,其特征在于,包括 環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料在有機(jī)堿和有機(jī)溶劑的作用下,加熱至140°c 230°C發(fā)生分解反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分解方法,其特征在于,所述有機(jī)堿為1,5,7-三氮雜雙環(huán)[4. 4. O]癸-5-烯、4-二甲氨基吡唆、2,2’ -聯(lián)吡啶、4,4’ _聯(lián)吡唳、哌唳、吡啶和苯胺中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分解方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為醇類化合物和酚類化合物中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分解方法,其特征在于,所述醇類化合物為環(huán)己醇、正庚醇、正辛醇、2-乙基-己醇、苯甲醇、苯乙醇、乙二醇、二甘醇、丙二醇、丙三醇和丁二醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分解方法,其特征在于,所述酚類化合物為苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚、二甲酚、2-乙基苯酚、4-正丙基苯酚、2-異丙基苯酚、對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)環(huán)己基苯酚、壬基苯酚、愈創(chuàng)木酚、丁香酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯二酚中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分解方法,其特征在于,所述有機(jī)堿與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(O. OOl O. 5) lo
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分解方法,其特征在于,所述有機(jī)堿與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(O. 01 O. 05) lo
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分解方法,其特征在于,所述加熱的加熱溫度為.160 0C 200。。。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的分解方法,包括環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料在有機(jī)堿和有機(jī)溶劑的作用下,加熱至140℃~230℃發(fā)生分解反應(yīng)。本發(fā)明采用有機(jī)堿和有機(jī)溶劑分解環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料,使其生成易于分離的低聚物和/或單體物質(zhì),由此實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料的回收。在環(huán)氧樹(shù)脂或其復(fù)合材料分解的過(guò)程中,一方面,加熱溫度為140℃~230℃,較低的加熱溫度使反應(yīng)可以在較低壓力下進(jìn)行,另一方面,有機(jī)堿和有機(jī)溶劑發(fā)生作用促進(jìn)了環(huán)氧樹(shù)脂的分解,簡(jiǎn)化了分解工序。另外,采用此方法環(huán)氧樹(shù)脂具有較高的分解率。
文檔編號(hào)C08L63/00GK102634061SQ20121013706
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者劉杰, 劉燕, 唐濤 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
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