專利名稱：一種納米復(fù)合阻燃材料及其制備方法
一種納米復(fù)合阻燃材料及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃材料領(lǐng)域，具體地涉及一種納米復(fù)合阻燃材料及其制備方法。背景技術(shù)：
阻燃材料是一種保護(hù)材料，它是能夠阻止燃燒而自己并不容易燃燒的材料，有固態(tài)的如水泥、鋼材、玻璃等材料；有液態(tài)的，稱為阻燃劑，又稱難燃劑，是一種賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑。若在需防火的墻體等各種材料表面涂上阻燃劑，能保證墻體在起火的時候不被燒著，也不會使燃燒范圍擴(kuò)大。
阻燃材料主要有有機(jī)和無機(jī)，鹵素和非鹵。無機(jī)阻燃材料是目前使用最多的一類阻燃材料，它的主要組分是無機(jī)物，其中鋁-鎂系無毒、無鹵、無煙，價格低廉，易于儲存，但該阻燃材料的填充量很大，對基板的物理性質(zhì)和機(jī)械性能有較大影響。無機(jī)磷系無鹵、低毒、穩(wěn)定、效果持久，但紅磷易吸潮、易氧化，會生成劇毒的PH3氣體。無機(jī)銻系阻燃材料主要是三氧化二銻，三氧化二銻在燃燒過程中生煙量大，并且銻資源有限，不適于工業(yè)生產(chǎn)。 鹵系阻燃材料有高效阻燃的特性，對基板性能影響也比較小，但在制備過程中生煙量大，易腐蝕容器并產(chǎn)生毒氣。許多阻燃材料的阻燃效果與它的粒度大小有密切的關(guān)系，對阻燃化合物進(jìn)行超細(xì)化使其在阻燃聚合物中更均勻的分布，能達(dá)到理想的阻燃效果。
綜上所述，開發(fā)一種無毒、無害，工藝簡單、阻燃效果較好的新型環(huán)保阻燃材料勢在必行。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種納米復(fù)合阻燃材料及其制備方法，將無機(jī)納米材料與聚合物制成復(fù)合材料，避免了常規(guī)阻燃材料對基板材料的機(jī)械性能的影響，只需添加少量的無機(jī)物即可達(dá)到理想的阻燃效果，制備過程簡單環(huán)保，具有極好的開發(fā)與應(yīng)用前景。
本發(fā)明實現(xiàn)發(fā)明目的首先提供一種納米復(fù)合阻燃材料及其制備方法，包括以下步驟
101.制備介孔二氧化硅；
102.制備介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑的混合溶液；
103.制備聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液；
104.將介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑混合溶液緩慢加入聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液中攪拌均勻，除去溶劑，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復(fù)合阻燃材料。
步驟101用溶膠凝膠法制備介孔二氧化硅包括以下步驟
1011.制備二氧化硅溶膠體將聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、去離子水、酸溶液混合均勻，邊攪拌邊逐滴加入正硅酸乙酯，常溫靜置，得到二氧化硅溶膠體；
1012.將步驟1011制得的二氧化硅溶膠體轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)后，取出過濾、烘干得到二氧化硅凝膠體，將其煅燒后得到介孔二氧化硅。
作為具體實施方式
，所述步驟1011中，所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物為模板劑， 正硅酸乙酯為鈦源，去離子水為溶劑，酸溶液為催化劑。
作為具體實施方式
，所述步驟1011中，所述正硅酸乙酯與所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物的質(zhì)量比為正硅酸乙酯聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物=1-10。
作為具體實施方式
，所述步驟1011中，所述酸溶液為硝酸、鹽酸、硫酸或磷酸，酸溶液的濃度控制在2-5mol/L。
作為具體實施方式
，所述步驟1012中，將所述高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度控制在 60-100°C，反應(yīng)時間控制在24-72h。
作為具體實施方式
，所述步驟1012中，所述煅燒溫度控制在400-600°C，煅燒時間控制在3-6h。
作為具體實施方式
，所述步驟103中，制備所述聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液的溫度應(yīng)控制在75-95 °C。
作為具體實施方式
，所述步驟104中，將所述介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑混合溶液緩慢加入聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液的溫度應(yīng)控制在75-95°C。
一種納米復(fù)合阻燃材料，由納米復(fù)合阻燃材料由介孔二氧化硅與聚砜復(fù)合而成。
通過應(yīng)用本發(fā)明的納米復(fù)合阻燃材料及其制備方法，可以制備一種新型環(huán)保阻燃材料，無毒、無害，安全可靠，制備工藝簡單，阻燃效果良好。

圖1，納米復(fù)合阻燃材料的制備方法流程圖。
圖2，介孔二氧化硅制備方法流程圖。具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明利用溶膠凝膠法制備介孔二氧化硅，將介孔二氧化硅加入有機(jī)溶劑中制成混合溶液，再將聚砜加入 對二甲苯中制成混合溶液，最后將以上兩種混合溶液混合攪拌均勻，除去溶劑，形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復(fù)合阻燃材料。上述制備方法是對阻燃化合物二氧化硅進(jìn)行超細(xì)化，使其在阻燃聚合物聚砜中更均勻的分布，以達(dá)到理想的阻燃效果。
實施例1
本實施例的制備方法如下
1011.制備二氧化硅溶膠體將O. 6g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(P123)、10ml去離子水、4ml的5mol/L硝酸溶液混合均勻，邊攪拌邊逐滴加入3g正硅酸乙酯，常溫靜置20h， 得到二氧化硅溶膠體；
1012.將步驟1011制得的二氧化硅溶膠體轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)，高溫反應(yīng)釜溫度控制在60°C，反應(yīng)時間控制在72h，取出過濾、烘干得到二氧化硅凝膠體，在500°C下將其煅燒3h后得到介孔二氧化硅；
102.制備介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑的混合溶液將介孔二氧化硅加入氯仿中混合均勻，制成介孔二氧化硅-氯仿混合溶液；
103.制備聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液在80°C的條件下將聚砜加入對二甲苯溶液中混合均勻，制成聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液；
104.在80°C的條件下將介孔二氧化硅-氯仿混合溶液緩慢加入聚砜-對二甲苯的混合溶液中，用磁力加熱攪拌器攪拌2h,制成含有介孔二氧化娃和聚砜的混合溶液,將其通入回流冷凝管除去溶劑，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復(fù)合阻燃材料。
實施例2
本實施例的制備方法如下
1011.制備二氧化硅溶膠體將O. 5g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(P123)、8ml去離子水、2ml的2mol/L硝酸溶液混合均勻，邊攪拌邊逐滴加入Ig正硅酸乙酯，常溫靜置20h， 得到二氧化硅溶膠體；
1012.將步驟1011制得的二氧化硅溶膠體轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)，高溫反應(yīng)釜溫度控制在60°C，反應(yīng)時間控制在60h，取出過濾、烘干得到二氧化硅凝膠體，在400°C下將其煅燒4h后得到介孔二氧化硅；
102.制備介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑的混合溶液將介孔二氧化硅加入二甲基甲酰胺中混合均勻，制成介孔二氧化硅-二甲基甲酰胺混合溶液；
103.制備聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液在75V的條件下將聚砜加入苯溶液中混合 均勻，制成聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液；
104.在75°C的條件下將介孔二氧化硅-二甲基甲酰胺混合溶液緩慢加入聚砜-苯的混合溶液中，用磁力加熱攪拌器攪拌2h,制成含有介孔二氧化娃和聚砜的混合溶液，將其通入回流冷凝管除去溶劑，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復(fù)合阻燃材料。
實施例3
本實施例的制備方法如下
1011.制備二氧化硅溶膠體將O. 8g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(P123)、15ml去離子水、6ml的4mol/L硝酸溶液混合均勻，邊攪拌邊逐滴加入5g正硅酸乙酯，常溫靜置24h， 得到二氧化硅溶膠體；
1012.將步驟1011制得的二氧化硅溶膠體轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)，高溫反應(yīng)釜溫度控制在100°c，反應(yīng)時間控制在36h，取出過濾、烘干得到二氧化硅凝膠體，在600°C下將其煅燒3h后得到介孔二氧化硅。
102.制備介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑的混合溶液將介孔二氧化硅加入氯仿中混合均勻，制成介孔二氧化硅-氯仿混合溶液；
103.制備聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液在95°C的條件下將聚砜加入對二甲苯溶液中混合均勻，制成聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液；
104.在95°C的條件下將介孔二氧化硅_氯仿混合溶液緩慢加入聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液中，用磁力加熱攪拌器攪拌2h，制成含有介孔二氧化硅和聚砜的混合溶液，將其通入回流冷凝管除去溶劑，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復(fù)合阻燃材料。
本發(fā)明中的上述實施例僅作了示范性描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀本專利申請后可以在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下對本發(fā)明進(jìn)行各種修改。
權(quán)利要求
1.一種納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟101.制備介孔二氧化硅；102.制備介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑的混合溶液；103.制備聚砜-有機(jī)溶劑混合溶液；104.將介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑混合溶液緩慢加入聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液中攪拌均勻，除去溶劑，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復(fù)合阻燃材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟101中，制備所述介孔二氧化硅，包括以下步驟1011.制備二氧化硅溶膠體，將聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、去離子水、酸溶液混合均勻，邊攪拌邊逐滴加入正硅酸乙酯，常溫靜置，得到二氧化硅溶膠體；1012.將步驟1011制得的二氧化硅溶膠體轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)后，取出過濾、烘干得到二氧化硅凝膠體，將其煅燒后得到介孔二氧化硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1011中，所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物為模板劑，所述正硅酸乙酯為鈦源，所述去離子水為溶劑，所述酸溶液為催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1011 中，所述正硅酸乙酯與所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物的質(zhì)量比為，正硅酸乙酯聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物=1-10。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1011中，所述酸溶液為硝酸、鹽酸、硫酸或磷酸，酸溶液的濃度控制在2-5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1012中，將所述高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度控制在60-100°C，反應(yīng)時間控制在24-72h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1012中，所述煅燒溫度控制在400-600°C，煅燒時間控制在3-6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟103中，制備所述聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液的溫度控制在75-95°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述步驟104中，將所述介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑混合溶液緩慢加入聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液的溫度應(yīng)控制在75-95 °C。
10.一種納米復(fù)合阻燃材料，其特征在于，所述納米復(fù)合阻燃材料由介孔二氧化硅與聚砜復(fù)合而成。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，包括以下步驟，101.制備介孔二氧化硅；102.制備介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑的混合溶液；103.制備聚砜與有機(jī)溶劑的混合溶液；104.將介孔二氧化硅與有機(jī)溶劑混合溶液緩慢加入聚砜與有機(jī)溶劑混合溶液中攪拌均勻，除去溶劑，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復(fù)合阻燃材料。應(yīng)用本發(fā)明的納米復(fù)合阻燃材料的制備方法，將無機(jī)納米阻燃材料與聚合物制成復(fù)合材料，避免了常規(guī)阻燃材料對基板材料機(jī)械性能的影響，只需添加少量的無機(jī)物即可達(dá)到理想的阻燃效果，制備過程簡單，具有極好的開發(fā)與應(yīng)用前景。
文檔編號C08L81/06GK103013120SQ20111029817
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者劉若鵬, 趙治亞, 繆錫根, 付珍 申請人:深圳光啟高等理工研究院, 深圳光啟創(chuàng)新技術(shù)有限公司