專利名稱：一種介質(zhì)基板的制備方法
一種介質(zhì)基板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電磁技術(shù)領(lǐng)域，具體的，涉及高介電常數(shù)材料中介質(zhì)基板的制備方法。背景技術(shù)：
隨著移動型電子消費(fèi)類產(chǎn)品在當(dāng)今社會大范圍的普及應(yīng)用，傳統(tǒng)材料由于其局限性已經(jīng)不能滿足人們對對更高集成度、高速、低功耗集成電路的需求，非揮發(fā)性存儲介質(zhì)在移動存儲領(lǐng)域越來越顯示出其優(yōu)越性。因此，高介電常數(shù)材料與鐵電存儲介質(zhì)的研究是當(dāng)今國際上信息功能材料與微電子領(lǐng)域的前沿研究課題。鈦酸鋇是大家所熟知的鐵電陶瓷材料，具有較高的介電常數(shù)、材料孔隙率較高、機(jī)械性能差等特點(diǎn)。環(huán)氧樹脂具有力學(xué)性能高、附著力強(qiáng)、固化收縮率小、以及抗化學(xué)藥品性優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。鈦酸鋇/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料能兼容陶瓷粒子的高介電性能以及聚合物優(yōu)良的機(jī)械性能和絕緣性。但是在制備鈦酸鋇/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的過程中，鈦酸鋇的制備需要較高的燒結(jié)溫度。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種介質(zhì)基板的制備方法，能夠降低制備過程的工藝要求，提高介質(zhì)基板的強(qiáng)度。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一實(shí)施例提供了一種介質(zhì)基板的制備方法，該制備方法包括 獲取鈦酸鋇納米線；采用偶聯(lián)劑對所述鈦酸鋇納米線進(jìn)行改性，獲得改性鈦酸鋇納米線；將改性鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂按預(yù)設(shè)比例均勻分散在溶劑中，去除溶劑后獲得鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料；將鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料放置在預(yù)設(shè)模具中熱壓成介質(zhì)基板。與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)以二氧化鈦納米線為前驅(qū)體制備鈦酸鋇納米線，由于二氧化鈦納米線具有大的比表面積，在制備過程中，不僅可以起到減低燒結(jié)溫度、減少能耗、以及簡化工藝的作用，還能增加材料的致密度，提高其機(jī)械性能。將改性后的鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂制備成基板材料，可以起到二相和復(fù)相增韌、致密的效果，從而提聞復(fù)合材料介質(zhì)基板的強(qiáng)度。

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。圖1是本發(fā)明實(shí)施例一提供的一種介質(zhì)基板的制備方法流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例一提供的一種介質(zhì)基板的制備方法流程圖3是本發(fā)明實(shí)施例一提供的一種介質(zhì)基板的制備方法流程圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例一、參見圖1，是本發(fā)明實(shí)施例一提供的一種介質(zhì)基板的制備方法流程圖，該制備方法包括SlOl :以二氧化鈦納米線作為前軀體制備鈦酸鋇納米線。具體的，將二氧化鈦粉末與強(qiáng)堿溶液加入到高壓反應(yīng)釜中；將高壓反應(yīng)釜加熱至預(yù)設(shè)溫度，并在該預(yù)設(shè)溫度下持續(xù)預(yù)設(shè)時(shí)間段，然后從預(yù)設(shè)溫度自然冷卻至室溫，獲得鈦酸鹽納米線；對該鈦酸鹽納米線進(jìn)行煅燒，獲得二氧化鈦納米線；將二氧化鈦納米線與等摩爾比的鋇鹽置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，獲得鈦酸鋇納米線。S102 :采用偶聯(lián)劑對鈦酸鋇納米線進(jìn)行改性，獲得改性鈦酸鋇納米線。具體的，將偶聯(lián)劑溶解在乙醇和水的混和溶劑中，形成第一溶液；將鈦酸鋇納米線溶解在第一溶液中，獲得第二溶液；將第二溶液經(jīng)過超聲、攪拌、離心、洗滌和干燥后，獲得改性鈦酸鋇納米線。其中，偶聯(lián)劑為IAAT (Isopropyl tris (N-amino-ethyl aminoethyl) titanate)。其中，水和乙醇的比例為2. 5-4. 5ml/47. 5-57. 5ml。S103 :將改性鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂按預(yù)設(shè)比例均勻分散在溶劑中，去除溶劑后獲得鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中，改性鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂的比例為10-90/90-10。S104 :將鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料放置在預(yù)設(shè)模具中熱壓成介質(zhì)基板。其中，熱壓的溫度為鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料玻璃化溫度，根據(jù)環(huán)氧樹脂種類的不同而不同，一般情況下熱壓的溫度為50-360°C ;熱壓壓力為15-45MPa。至此，完成鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料介質(zhì)基板的制備流程。在具體的實(shí)施過程中，根據(jù)需要還包括如下步驟將改性鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂比例相同的至少兩個(gè)介質(zhì)基板上下對齊疊層，熱壓獲得多層介質(zhì)基板；或者，將改性鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂比例不同的至少兩個(gè)介質(zhì)基板上下對齊疊層，熱壓獲得多層介質(zhì)基板。本實(shí)施例中，以二氧化鈦納米線為前驅(qū)體制備鈦酸鋇納米線，由于二氧化鈦納米線具有大的比表面積，在制備過程中，不僅可以起到減低燒結(jié)溫度、減少能耗、以及簡化工藝的作用，還能增加材料的致密度，提高其機(jī)械性能。將改性后的鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂制備成基板材料，可以起到二相和復(fù)相增韌、致密的效果，從而提高復(fù)合材料介質(zhì)基板的強(qiáng)度。實(shí)施例二、參見圖2，是本發(fā)明實(shí)施例二提供的一種介質(zhì)基板的制備方法流程圖，該制備方法包括S201 :稱取一定量的市售二氧化鈦粉末加入到摩爾濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液中，移至高壓反應(yīng)釜中。S202 :將高壓反應(yīng)釜加熱到180°C，在該溫度下保溫24小時(shí)。S203 :將高壓反應(yīng)釜從180°C自然冷卻至室溫，過濾后獲得鈦酸鹽納米線。S204 :用蒸餾水將鈦酸鹽納米線洗滌至中性。S205 :將S204洗滌后的鈦酸鹽納米線進(jìn)行煅燒， 獲得二氧化鈦納米線。S206 :將S205獲得的二氧化鈦納米線與等摩爾比的醋酸鋇置于馬費(fèi)爐中，在680°C的溫度下煅燒6小時(shí)，獲得鈦酸鋇納米線。S207 :將偶聯(lián)劑溶解在乙醇和水的質(zhì)量百分比為3/51的混合溶液中，形成第一溶液。S208 :將鈦酸鋇納米線溶解在第一溶液中，形成第二溶液。S209 :將第二溶液放置在室溫中超聲30分鐘，然后放置在攪拌器上，80°C攪拌30分鐘，然后將溶液離心和洗滌后，于真空干燥爐中干燥，獲得改性鈦酸鋇納米線。S210:將改性鈦酸鋇納米線和環(huán)氧樹脂按質(zhì)量百分比為4 6的比例超聲分散在二甲基乙酰胺中兩個(gè)小時(shí)，然后將混合物于攪拌器上攪拌30分鐘后超聲分散30分鐘，再將超聲分散過的混合物在溫度為80°C的條件下加熱5個(gè)小時(shí)，去除混合物中的二甲基乙酰胺。S211 :將去除二甲基乙酰胺的混合物，在溫度為100°C，壓力為30MPa的條件下通過預(yù)設(shè)的模具熱壓成鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料介質(zhì)基板。至此，完成鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料介質(zhì)基板的制備流程。在具體的實(shí)施過程中，根據(jù)需要還包括如下步驟將至少兩個(gè)S211制備的介質(zhì)基板上下對齊疊層，熱壓成多層介質(zhì)基板。本實(shí)施例相對于實(shí)施例一，結(jié)合具體參數(shù)詳細(xì)描述了鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料介質(zhì)基板的制備流程。實(shí)施例三、參見圖3，是本發(fā)明實(shí)施例三提供的一種介質(zhì)基板的制備方法流程圖，該制備方法包括S301 :稱取一定量的市售二氧化鈦粉末加入到摩爾濃度為llmol/L的氫氧化鉀溶液中，移至高壓反應(yīng)釜中。S302 :將高壓反應(yīng)釜加熱到190°C，在該溫度下保溫20小時(shí)。S303 :將高壓反應(yīng)釜從190°C自然冷卻至室溫，過濾后獲得鈦酸鹽納米線。S304 :用蒸餾水將鈦酸鹽納米線洗滌至中性。S305 :用無水乙醇對S304洗滌后的鈦酸鈉納米線進(jìn)行洗滌，去除鈦酸鹽納米線表面殘留的有機(jī)物。S306 :將S305洗滌后的鈦酸鈉納米線進(jìn)行煅燒，獲得二氧化鈦納米線。S307 :將S306獲得的二氧化鈦納米線與等摩爾比的碳酸鋇置于馬費(fèi)爐中，在700°C的溫度下煅燒5小時(shí)，獲得鈦酸鋇納米線。S308 :將偶聯(lián)劑溶解在乙醇和水的質(zhì)量百分比為4. 5/57. 5的混合溶液中，形成第一溶液。
S309 :將鈦酸鋇納米線溶解在第一溶液中，形成第二溶液。S310 :將第二溶液放置在室溫中超聲30分鐘，然后放置在攪拌器上，80°C攪拌30分鐘，然后將溶液離心和洗滌后，于真空干燥爐中干燥，獲得改性鈦酸鋇納米線。S311 :將改性鈦酸鋇納米線和環(huán)氧樹脂按質(zhì)量百分比為90 10的比例超聲分散在二甲基乙酰胺中兩個(gè)小時(shí)，然后將混合物于攪拌器上攪拌30分鐘后超聲分散30分鐘，再將超聲分散過的混合物在溫度為80°C的條件下加熱5個(gè)小時(shí)，去除混合物中的二甲基乙酰胺。S312 :將去除二甲基乙酰胺的混合物，在溫度為90°C，壓力為45MPa的條件下通過預(yù)設(shè)的模具熱壓成介質(zhì)基板。至此，完成鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料介質(zhì)基板的制備流程。在具體的實(shí)施過程中，根據(jù)需要還包括如下步驟將至少兩個(gè)S313制備的介質(zhì)基板上下對齊疊層，熱壓成多層介質(zhì)基板。上述實(shí)施例三與實(shí)施例二相比，實(shí)施過程中所選參數(shù)不同，并且在制備鈦酸鋇的過程中，采用無水乙醇對鈦酸鈉納米線進(jìn)行了洗滌，從而進(jìn)一步提高了鈦酸鋇的純度。以上對本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以二氧化鈦納米線作為前軀體制備鈦酸鋇納米線；采用偶聯(lián)劑對所述鈦酸鋇納米線進(jìn)行改性，獲得改性鈦酸鋇納米線；將改性鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂按預(yù)設(shè)比例均勻分散在溶劑中，去除溶劑后獲得鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料；將鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料放置在預(yù)設(shè)模具中熱壓成介質(zhì)基板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，所述以二氧化鈦納米線作為前軀體制備鈦酸鋇納米線，具體包括將二氧化鈦粉末與強(qiáng)堿溶液加入到高壓反應(yīng)釜中；將所述高壓反應(yīng)釜加熱至預(yù)設(shè)溫度，在該預(yù)設(shè)溫度下持續(xù)預(yù)設(shè)時(shí)間段，然后從所述預(yù)設(shè)溫度自然冷卻至室溫，獲得鈦酸鹽納米線；對所述鈦酸鹽納米線進(jìn)行煅燒，獲得二氧化鈦納米線；將所述二氧化鈦納米線與等摩爾比的鋇鹽置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，獲得鈦酸鋇納米線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，所述獲得鈦酸鹽納米線之后，還包括用蒸餾水將二氧化鈦納米線洗滌至中性。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述用蒸餾水對所述鈦酸鹽納米線進(jìn)行清洗之后，還包括用無水乙醇對鈦酸鹽納米線進(jìn)行清洗，去除表面殘留的有機(jī)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鋇鹽為鈦酸鋇或者醋酸鋇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，采用偶聯(lián)劑對所述鈦酸鋇納米線進(jìn)行改性，獲得改性鈦酸鋇納米線具體包括將偶聯(lián)劑溶解在乙醇和水的混和溶劑中，形成第一溶液；將所述鈦酸鋇納米線溶解在所述第一溶液中，獲得第二溶液；將所述第二溶液經(jīng)過超聲、攪拌、離心、洗滌和干燥后，獲得改性鈦酸鋇納米線。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，所述溶劑為二甲基乙酰胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，所述熱壓溫度為鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的玻璃化溫度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)基板的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括將至少兩個(gè)所述介質(zhì)基板上下對齊疊層，熱壓獲得多層介質(zhì)基板。
全文摘要
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種介質(zhì)基板的制備方法，該制備方法包括以二氧化鈦納米線作為前軀體制備鈦酸鋇納米線；采用偶聯(lián)劑對所述鈦酸鋇納米線進(jìn)行改性，獲得改性鈦酸鋇納米線；將改性鈦酸鋇納米線與環(huán)氧樹脂按預(yù)設(shè)比例均勻分散在溶劑中，去除溶劑后獲得鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料；將鈦酸鋇-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料放置在預(yù)設(shè)模具中熱壓成介質(zhì)基板。以降低制備過程的工藝要求，提高介質(zhì)基板的強(qiáng)度。
文檔編號C08K7/00GK103030926SQ201110297988
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者劉若鵬, 繆錫根, 林云燕 申請人:深圳光啟高等理工研究院, 深圳光啟創(chuàng)新技術(shù)有限公司