專利名稱：一種聚2,5-呋喃二甲酸二醇酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚酯技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚2，5_呋喃二甲酸二醇酯的制備方法。
背景技術(shù)：
聚對(duì)苯二甲酸二醇酯是一種重要的聚酯，其一般是由對(duì)苯二甲酸和二元醇通過縮聚反應(yīng)而制備的。作為原料之一的對(duì)苯二甲酸雖然是產(chǎn)量最大的二元羧酸，但是它也是一類依賴石油資源的化工產(chǎn)品，不僅價(jià)格昂貴，而且隨著石油資源的日益枯竭，對(duì)苯二甲酸的產(chǎn)量也會(huì)受到限制。因此，以基于可再生資源的原料制備的、性能優(yōu)異的新型聚酯已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)之一。聚2，5-呋喃二甲酸二醇酯是一類以基于可再生資源的2，5-呋喃二甲酸為原料制備得到的聚酯，其具有式(I)所示的重復(fù)單元
權(quán)利要求
1.一種聚2，5_呋喃二甲酸二醇酯的制備方法，包括以下步驟2，5_呋喃二甲酸與脂肪族二元醇在四價(jià)鈦化合物催化劑的作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；將所述酯化產(chǎn)物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到聚2，5-呋喃二甲酸二醇酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四價(jià)鈦化合物催化劑為四價(jià)鈦化合物/納米二氧化硅負(fù)載催化劑，所述四價(jià)鈦化合物/納米二氧化硅負(fù)載催化劑包括表面修飾有有機(jī)改性劑的納米二氧化硅及負(fù)載在所述納米二氧化硅上的四價(jià)鈦化合物；所述四價(jià)鈦化合物的通式為Ti(CnH2n+10)4，η為正整數(shù)；所述有機(jī)改性劑為含磷酸酯基團(tuán)的鈦酸酯偶聯(lián)劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述四價(jià)鈦化合物/納米二氧化硅負(fù)載催化劑中的四價(jià)鈦化合物為鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯或鈦酸四丁酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酯化產(chǎn)物在磷類化合物的存在下發(fā)生縮聚反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述磷類化合物為磷酸三烷基酯、磷酸三苯基酯或磷酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四價(jià)鈦化合物催化劑的質(zhì)量為所述2，5-呋喃二甲酸和脂肪族二元醇的總質(zhì)量的0. 018% 0. 06%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)的溫度為200°C 260°C，所述酯化反應(yīng)的壓力為0. IMPa 0. 5MPa，所述酯化反應(yīng)的時(shí)間為60min 180min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脂肪族二元醇為1，3-丙二醇、1， 4-丁二醇、1，6-己二醇或1，8-辛二醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2，5-呋喃二甲酸與脂肪族二元醇的摩爾比為1 1.2 1 2.0。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應(yīng)的溫度為230°C 280°C，所述縮聚反應(yīng)的壓力為101 80Pa，所述縮聚反應(yīng)的時(shí)間為120min 480min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種聚2，5-呋喃二甲酸二醇酯的制備方法，包括以下步驟2，5-呋喃二甲酸與脂肪族二元醇在四價(jià)鈦化合物催化劑的作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；將所述酯化產(chǎn)物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到聚2，5-呋喃二甲酸二醇酯。本發(fā)明以催化活性較高的四價(jià)鈦化合物催化劑作為酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)的催化劑，使得縮聚反應(yīng)過程中無需另行添加催化劑，從而簡(jiǎn)化了操作，另外，本發(fā)明提供的制備方法生產(chǎn)周期短，制備效率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明制備的聚2，5-呋喃二甲酸二醇酯的比濃粘度≥0.2dL/g，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為28℃～60℃，熔點(diǎn)為145℃～214℃。
文檔編號(hào)C08G63/85GK102276812SQ201110179469
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者劉茜, 葉沖, 周光遠(yuǎn), 姜敏, 張強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所