專(zhuān)利名稱(chēng)：一種導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
塑料雖然具有絕緣、質(zhì)輕、容易成型加工等優(yōu)點(diǎn)，但是當(dāng)塑料用于電腦、顯示器框體、電子電器元件等方面時(shí)，由于塑料的導(dǎo)熱率比較低，難以將熱量導(dǎo)出，積累的熱量對(duì)電子器件運(yùn)行的穩(wěn)定性有不利的影響。為了解決這個(gè)問(wèn)題，導(dǎo)熱塑料進(jìn)入了人們的視野，導(dǎo)熱塑料就是以具有導(dǎo)熱性能的氧化鋁、碳化硅、氮化鋁、石墨、碳納米管等作為填料，熱塑性或者熱固型樹(shù)脂作為基體形成的復(fù)合材料。聚酰胺(PA)是指分子鏈中含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類(lèi)聚合物，主要由ニ元胺和ニ元酸縮聚或者己內(nèi)酰胺開(kāi)環(huán)聚合而成，為韌性角狀半透明或者乳白色結(jié)晶性樹(shù)脂，機(jī)械強(qiáng)度高，耐熱、耐磨、耐油、耐弱酸、耐堿、電絕緣性 好、自熄性、無(wú)毒、耐候性好，而且PA的流動(dòng)性比較好，這點(diǎn)對(duì)于高填充材料特別重要。關(guān)于導(dǎo)熱填料方面，日本學(xué)者曾經(jīng)以金屬粉為填料填充聚氯こ烯和環(huán)氧樹(shù)脂，導(dǎo)熱系數(shù)有所提升，但是因?yàn)榻饘偃菀资艿礁g而且導(dǎo)電，所以沒(méi)有得到實(shí)際應(yīng)用；也有人研究導(dǎo)熱石墨和碳納米管作為導(dǎo)熱填料填充樹(shù)脂，這些填料的成本較高，而且對(duì)樹(shù)脂其他性能的影響較大。專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00780011249. 0公開(kāi)了利用PA6，6為樹(shù)脂基體，氧化鋁為填料的導(dǎo)熱PA的制備，由于氧化鋁的導(dǎo)熱率并不高，所以該方法公開(kāi)的導(dǎo)熱PA的導(dǎo)熱系數(shù)并不高，此外，材料的力學(xué)性能也不高。Cool Polymer公司有關(guān)于PA46的產(chǎn)品，不過(guò)PA46價(jià)格比較高，其他公司也有關(guān)于PA6和PA66導(dǎo)熱產(chǎn)品，但是導(dǎo)熱系數(shù)與力學(xué)性能都不高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服高填充體系的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供ー種具有較高導(dǎo)熱性能、較好的力學(xué)性能以及加工性能的填充型導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料；該復(fù)合材料具有導(dǎo)熱性、低密度、良好的加工性、低成本，可用于便攜式電子設(shè)備、LED燈、變壓器外殼等。本發(fā)明的另ー個(gè)目的是提供ー種上述導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供了ー種導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，該復(fù)合材料包括以下組分和重量份PA 樹(shù)脂20 40 份，導(dǎo)熱填料58. 2 77. 4份，抗氧劑0.2 0.3份，偶聯(lián)劑0.5 0.7份，液體助劑0.5 0.7份，潤(rùn)滑劑0.2 0.4份，加工助劑0.3 0.6份。所述的PA樹(shù)脂為擠出級(jí)具有較好流動(dòng)性的PA6樹(shù)脂。
所述的導(dǎo)熱填料選自導(dǎo)熱碳化硅、導(dǎo)熱氧化鋁、導(dǎo)熱石墨或?qū)岬X中的ー種或幾種；其中導(dǎo)熱氧化鋁或者導(dǎo)熱碳化硅為主，導(dǎo)熱石墨和導(dǎo)熱氮化鋁少量添加。所述的抗氧劑為受阻酚類(lèi)主抗氧劑與亞磷酸酯類(lèi)輔助抗氧劑的復(fù)配，進(jìn)ー步選自抗氧劑N，N’-雙-(3-(3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己ニ胺(抗氧劑1098)與抗氧劑三[2. 4-ニ叔丁基苯基]亞磷酸酯(抗氧劑168)或者抗氧劑4，4’ _[1，1’ -聯(lián)苯基]亞基ニ膦酸-四[2，4_ ニ叔丁苯基]酷(抗氧劑PEPQ)的復(fù)配。所述的偶聯(lián)劑選自鈦酸酯類(lèi)或硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑，進(jìn)ー步選自異丙基三硬酯酸鈦酸酯(TTS)或Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH550)。所述的液體助劑為市售白油。所述的潤(rùn)滑劑選自硅酮或者N，N’ -こ撐雙硬脂酰胺(EBS)。
所述的加工助劑選自中等分子量樹(shù)脂混合物或者脂肪酸酷混合物，優(yōu)選為STRUKT0L的TR065 (中等分子量樹(shù)脂混合物)或TR044 (脂肪酸酷混合物)。本發(fā)明還提供了ー種上述導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，該方法包括以下步驟I)將0. 5 0. 7份偶聯(lián)劑與0. 5 0. 7份液體助劑混合，加入到干燥的58. 2 77. 4份導(dǎo)熱填料中，在高混機(jī)中攪拌30分鐘，100°C干燥3h后備用；2)將干燥的20 40份PA樹(shù)脂、0. 2 0. 3份抗氧劑、0. 2 0. 4份潤(rùn)滑剤、0. 3 0. 6份加工助劑和步驟I)得到的混合物，放入高速混合機(jī)中，攪拌15分鐘，放入擠出機(jī)中擠
出造粒。所述的步驟I)中的偶聯(lián)劑和液體助劑的加入方式為噴酒。所述的干燥的PA樹(shù)脂是指將PA樹(shù)脂在溫度為100°C干燥4h。所述的干燥的導(dǎo)熱填料是指將導(dǎo)熱填料在溫度為100°C干燥4h。所述的擠出機(jī)為雙螺桿擠出機(jī)，各段溫度分別為170 190°C，210 230°C，230 250°C，240 260°C，240 260°C，240 260°C，機(jī)頭為 230 250°C。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果I、本發(fā)明采用高流動(dòng)性的基體樹(shù)脂，體系可加工性好,機(jī)械性能下降不多。2、本發(fā)明采用廉價(jià)的導(dǎo)熱填料，材料成本降低。3、本發(fā)明的復(fù)合材料具有導(dǎo)熱性、低密度、良好的加工性、低成本，可用于便攜式電子設(shè)備、LED燈、變壓器外殼等方面。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步的說(shuō)明。實(shí)施例Iー種PA導(dǎo)熱材料，按重量分?jǐn)?shù)，由下列組分組成PA6 (擠出級(jí)、流動(dòng)性好)40份
導(dǎo)熱碳化娃58.2份
抗氧劑10980.1份
抗氧劑1680.2份
偶聯(lián)劑KH5500.5份
潤(rùn)滑劑EBS0.2份
加工助劑TR0650.3份
白油0.5份
(I)將40份PA6在100°C下干燥4h，將58. 2份導(dǎo)熱碳化硅在100°C下干燥4h ；(2)將干燥好的58. 2份導(dǎo)熱碳化硅放入高混機(jī)中，將0. 5份偶聯(lián)劑與0. 5份白油的混合物以噴灑的方式，加入到在高速混合機(jī)中的58. 2份導(dǎo)熱碳化硅中，高速混合30分鐘，在100°C下干燥3h后待用；(3)將40份干燥好的PA6、0. I份抗氧劑1098,0. 2份抗氧劑168,0. 2份EBS,0. 3份加工助劑TR065以及步驟2得到的混合物，放入到高速混合機(jī)中，在室溫下混合15分鐘；(4)將步驟(3)所得的混合料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，螺桿I 6區(qū)溫度分別為180 200°C，210 230°C，220 240°C，230 240°C，220 240°C，230 240°C，機(jī)頭為230 240°C ;擠出造粒。得到的粒子100°C下干燥3h后注塑成樣件，備測(cè)，注塑機(jī)的溫度為 230 280°C。樣品力學(xué)性能按以下標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，結(jié)果如表I所示該復(fù)合材料不僅具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)，也具有較高的熱變形溫度以及較好的機(jī)械性能。表I
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料包括以下組分和重量份 PA樹(shù)脂20 40份， 導(dǎo)熱填料58. 2 77. 4份， 抗氧劑O. 2 O. 3份， 偶聯(lián)劑O. 5 O. 7份， 液體助劑O. 5 O. 7份， 潤(rùn)滑劑O. 2 O. 4份， 加工助劑O. 3 O. 6份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述的PA樹(shù)脂為擠出級(jí)具有較好流動(dòng)性的PA6樹(shù)脂；所述的導(dǎo)熱填料選自導(dǎo)熱碳化硅、導(dǎo)熱氧化鋁、導(dǎo)熱石墨或?qū)岬X中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述的抗氧劑為受阻酚類(lèi)主抗氧劑與亞磷酸酯類(lèi)輔助抗氧劑的復(fù)配，進(jìn)一步選自抗氧劑N，N’ -雙-(3- (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺與抗氧劑三[2. 4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯或者抗氧劑4，4’ _[1，1’ -聯(lián)苯基]亞基二膦酸-四[2，4_ 二叔丁苯基]酯的復(fù)配。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述的偶聯(lián)劑選自鈦酸酯類(lèi)或硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑，進(jìn)一步選自異丙基三硬酯酸鈦酸酯或Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基娃燒。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述的液體助劑為白油。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述的潤(rùn)滑劑選自硅酮或者N，N’-乙撐雙硬脂酰胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述的加工助劑選自中等分子量樹(shù)脂混合物或者脂肪酸酯混合物，優(yōu)選為STRUKTOL的TR065或TR044。
8.權(quán)利要求I至7任一所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 1)將O.5 O. 7份偶聯(lián)劑與O. 5 O. 7份液體助劑混合，加入到干燥的58. 2 77. 4份導(dǎo)熱填料中，在高混機(jī)中攪拌30分鐘，100°C干燥3h后備用； 2)將干燥的20 40份PA樹(shù)脂、O.2 O. 3份抗氧劑、O. 2 O. 4份潤(rùn)滑劑、O. 3 O. 6份加工助劑和步驟I)得到的混合物，放入高速混合機(jī)中，攪拌15分鐘，放入擠出機(jī)中擠出造粒。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的步驟I)中的偶聯(lián)劑和液體助劑的加入方式為噴灑；所述的干燥的PA樹(shù)脂是指將PA樹(shù)脂在溫度為100°C干燥4h ;所述的干燥的導(dǎo)熱填料是指將導(dǎo)熱填料在溫度為100°C干燥4h。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的擠出機(jī)為雙螺桿擠出機(jī)，各段溫度分別為170 190°C，210 230°C，230 250°C，240 2600C，240 260°C，240 260°C，機(jī)頭為 230 250°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明公開(kāi)的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料包括以下組分和重量份20～40份PA樹(shù)脂、58.2～77.4份導(dǎo)熱填料、0.2～0.3份抗氧劑、0.5～0.7份偶聯(lián)劑、0.5～0.7份液體助劑、0.2～0.4份潤(rùn)滑劑和0.3～0.6份加工助劑。本發(fā)明公開(kāi)的導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟1)將0.5～0.7份偶聯(lián)劑與0.5～0.7份液體助劑混合，加入到干燥的58.2～77.4份導(dǎo)熱填料中，在高混機(jī)中攪拌30分鐘，100℃干燥3h后備用；2)將干燥的20～40份PA樹(shù)脂、0.2～0.3份抗氧劑、0.2～0.4份潤(rùn)滑劑、0.3～0.6份加工助劑和步驟1)得到的混合物，放入高速混合機(jī)中，攪拌15分鐘，放入擠出機(jī)中擠出造粒。本發(fā)明的復(fù)合材料具有導(dǎo)熱性、低密度、良好的加工性、低成本。
文檔編號(hào)C08K3/04GK102850780SQ20111017900
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者郭雪晴 申請(qǐng)人:合肥杰事杰新材料股份有限公司