專利名稱：丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于丙烯酸高吸水性樹脂改性和制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種丙烯酸 高吸水性樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
高吸水性樹脂是近年來得到迅速發(fā)展的一類新型的功能性高分子材料，由于其能 吸收自身質(zhì)量數(shù)百倍至數(shù)千倍的水，吸水后即使加壓也不易失水，因而在國內(nèi)外已廣泛應(yīng) 用于農(nóng)林園藝、醫(yī)療與衛(wèi)生、建材、食品等領(lǐng)域。聚丙烯酸類超強(qiáng)吸水樹脂屬于合成的高吸 水性樹脂，由于其性能穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良、原料來源廣泛，因此近年來倍受關(guān)注。從應(yīng)用出發(fā)， 目前吸水性聚合物大致可分為高吸水性樹脂，水性增稠劑和PH敏感型藥物緩釋劑等三大 類功能材料。盡管用途不同，對它們性能的具體要求也不同，但吸水能力都是它們的主要性 能指標(biāo)。探索影響吸水性聚合物的吸水能力、吸水速率以及其它性能的影響因素是研究和 開發(fā)其用途的關(guān)鍵性問題。中國專利申請 200710168427. 2,200410013085. 3 和 200410080501. 1 分別公開了
通過羧甲基纖維素、海藻酸鈉和甲基殼聚糖進(jìn)行丙烯酸改性以增強(qiáng)其吸水抗鹽能力；中國 專利申請200710300334. 0公開了采用反相懸浮聚合方法將丙烯酸與丙烯酰胺共聚以獲得 高吸水性樹脂的方法；中國專利申請200810070687.0公開了以丙烯酰胺、丙烯酸-2-羥乙 酯、甲醇和改性的有機(jī)化層狀硅酸鹽為原料，獲得一種半互穿網(wǎng)絡(luò)復(fù)合型高吸水性樹脂。這 些方法雖然在一定程度上解決了丙烯酸樹脂吸水性的問題，但方法本身操作繁瑣，且成本 較高。本發(fā)明因此而來。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中丙 烯酸高吸水性樹脂操作繁瑣，生產(chǎn)成本較高等問題。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)以過硫酸銨作為引發(fā)劑，以亞硫酸氫鈉、丙烯酸為反應(yīng)物在去離子水為溶劑的 條件下通過溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸樹脂；其中反應(yīng)體系的原料以其重量份數(shù)計(jì)包括丙烯酸20-40重量份數(shù)；亞硫酸氫鈉 2-5重量份數(shù)；
過硫酸銨0. 1-0. 5重量份數(shù)；去離子水50-80重量份數(shù)；(2)將步驟(1)制備的中、低分子量丙烯酸樹脂用選自尿素、硫脲和L酒石酸素的 一種或兩種以上的混合進(jìn)行交聯(lián)改性，獲得丙烯酸高吸水性樹脂。優(yōu)選的，所述方法步驟(1)中溶液聚合法包括使用去離子水配置丙烯酸和過硫酸銨的水溶液，然后在溫度控制在50 70°C的條件下將丙烯酸和過硫酸銨的水溶液滴加到 溶有亞硫酸氫鈉的去離子水中進(jìn)行聚合的步驟。優(yōu)選的，所述方法中聚合反應(yīng)溫度控制在60°C優(yōu)選的，所述方法中丙烯酸和過硫酸銨的水溶液的滴加時(shí)間為40min，聚合反應(yīng)溫 度維持時(shí)間為1. 5h。優(yōu)選的，所述方法步驟(2)中進(jìn)行交聯(lián)改性時(shí)PH值控制在5 7間。本發(fā)明技術(shù)方案設(shè)計(jì)了一種丙烯酸高分子吸水樹脂的合成及其交聯(lián)改性方法，包 括如下步驟按各組成原料的重量分?jǐn)?shù)分別取樣丙烯酸20-40重量分?jǐn)?shù)，亞硫酸氫鈉1-5 重量分?jǐn)?shù)，過硫酸銨0. 1-0. 5重量分?jǐn)?shù)，去離子水50-80重量分?jǐn)?shù)；并控制反應(yīng)溫度始終維 持在60°C ；反應(yīng)時(shí)將丙烯酸和過硫酸銨的水溶液以滴加的形式加入，滴加時(shí)間為40min，保 溫時(shí)間為1. 5h。所獲得的中、低分子量丙烯酸樹脂分別用尿素、硫脲和L酒石酸素在線交聯(lián) 改性，可獲得具有較高吸水性能的丙烯酸高吸水性樹脂。該方法操作方便，工藝簡化，成本 較低，具有較大的市場價(jià)值。相對于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明技術(shù)方案得到丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法，經(jīng)試驗(yàn)證實(shí)該方法簡便快 速，而且制備得到的丙烯酸樹脂具有較高的吸水性能。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對上述方案做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明 本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做 進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例1丙烯酸高吸水性樹脂產(chǎn)品的制備在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入40g去離子 水，再加入2g亞硫酸氫鈉，攪拌溶解，加熱升溫至60°C，開始滴加20g單體丙烯酸及0. 2g引 發(fā)劑過硫酸銨20g去離子水溶液，滴加40min左右，滴完保溫1. 5h，得淺黃色粘稠低分子量 聚丙烯酸鈉溶液。產(chǎn)品用30%脲素溶液調(diào)節(jié)其pH值大約在5-7左右，靜置lh，烘干后粉碎， 得到丙烯酸高吸水性樹脂產(chǎn)品，吸水性能見表1。表1丙烯酸高吸水性樹脂產(chǎn)品的吸水性能
Urea percentCompositionWater absorption (Q)
5%4gPAA + 0.20g Urea135%
10%4gPAA + 0.40gUrea197%
15%4g PAA + 0.60g Urea152%
25%4gPAA+1.00gUrea114%
35%4gPAA+1.40g Urea126%
45%4g PAA + 1.80g Urea105%
55%4g PAA + 2.20gUrea101%
實(shí)施例2丙烯酸高吸水性樹脂產(chǎn)品的制備在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)、滴液漏斗的250ml四口瓶中，加入50g去離子 水，再加入3g亞硫酸氫鈉，攪拌溶解，加熱升溫至60°C .，開始滴加30g單體丙烯酸及0. 4g 引發(fā)劑過硫酸銨20g去離子水溶液，滴加40min左右，滴完保溫1. 5h，得淺黃色粘稠低分子 量聚丙烯酸鈉溶液。產(chǎn)品用30%硫脲溶液調(diào)節(jié)其pH值大約在5-7左右，靜置lh，烘干后粉 碎，得到丙烯酸高吸水性樹脂產(chǎn)品，吸水性能如表2。表2丙烯酸高吸水性樹脂產(chǎn)品的吸水性能
權(quán)利要求
一種丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)以過硫酸銨作為引發(fā)劑，以亞硫酸氫鈉、丙烯酸為反應(yīng)物在去離子水為溶劑的條件下通過溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸樹脂；其中反應(yīng)體系的原料以其重量份數(shù)計(jì)包括丙烯酸20 40重量份數(shù)；亞硫酸氫鈉2 5重量份數(shù)；過硫酸銨 0.1 0.5重量份數(shù)；去離子水 50 80重量份數(shù)；(2)將步驟(1)制備的中、低分子量丙烯酸樹脂用選自尿素、硫脲和L酒石酸素的一種或兩種以上的混合進(jìn)行交聯(lián)改性，獲得丙烯酸高吸水性樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(1)中溶液聚合法包括使用 去離子水配置丙烯酸和過硫酸銨的水溶液，然后在溫度控制在50 70°C的條件下將丙烯 酸和過硫酸銨的水溶液滴加到溶有亞硫酸氫鈉的去離子水中進(jìn)行聚合的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中聚合反應(yīng)溫度控制在60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中丙烯酸和過硫酸銨的水溶液的 滴加時(shí)間為40min，聚合反應(yīng)溫度維持時(shí)間為1. 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(2)中進(jìn)行交聯(lián)改性時(shí)PH值 控制在5 7間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)以過硫酸銨作為引發(fā)劑，以亞硫酸氫鈉、丙烯酸為反應(yīng)物在去離子水為溶劑的條件下通過溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸樹脂；其中反應(yīng)體系的原料以其重量份數(shù)計(jì)包括丙烯酸20-40重量份數(shù)；亞硫酸氫鈉2-5重量份數(shù)；過硫酸銨0.1-0.5重量份數(shù)；去離子水50-80重量份數(shù)；(2)將步驟(1)制備的中、低分子量丙烯酸樹脂用選自尿素、硫脲和L酒石酸素的一種或兩種以上的混合進(jìn)行交聯(lián)改性，獲得丙烯酸高吸水性樹脂。該方法操作方便，工藝簡化，成本較低，獲得的丙烯酸樹脂吸水性能優(yōu)越。
文檔編號C08K5/405GK101967208SQ201010506189
公開日2011年2月9日 申請日期2010年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月14日
發(fā)明者休謨耶提·羅伊, 唐曉燕, 薛峰峰, 袁丹丹, 袁榮鑫, 陳奠宇 申請人:常熟理工學(xué)院