專利名稱：凝膠化和非凝膠化淀粉與結(jié)冷膠和增塑劑的共混物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及明膠替代組合物。本發(fā)明具有類似于明膠的結(jié)構(gòu)和功能性質(zhì)，能夠用作替代物。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及凝膠化和非凝膠化淀粉與結(jié)冷膠(gellan gums)和增塑劑的共混物，其結(jié)構(gòu)和功能性質(zhì)類似于明膠。本發(fā)明還涉及使用這種共混物制備的薄膜和軟膠囊以及制備這種薄膜和膠囊的方法。
明膠用于各種藥物應(yīng)用，包括軟明膠膠囊殼和硬明膠膠囊殼以及許多不同食品應(yīng)用。軟膠囊用于包囊溶液或分散體，例如營養(yǎng)或藥物活性劑在液體載體中的溶液或分散體，與其它劑型相比具有許多優(yōu)點(diǎn)，允許以容易吞服、易輸送、基本上無味的形式精確輸送單位劑量。
然而，明膠具有許多缺陷，包括成本和安全供給的連續(xù)性。牛來源對于某些個(gè)體例如素食主義者以及希望保持猶太教和穆斯林教規(guī)宰牲標(biāo)準(zhǔn)的那些人來說是不理想的。此外，明膠容易由老化或與化合物例如醛類反應(yīng)而交聯(lián)，這降低了其在胃液中的溶解性。
在薄膜的熔點(diǎn)以上的溫度，明膠提供了良好密封的膠囊，其濕膜強(qiáng)度足以耐受膠囊包封機(jī)的處理、胃液的溶解，并且具有足以形成膠囊的彈性。隨著人們對來源于牛的產(chǎn)品引起的瘋牛病(BSE)的日益關(guān)注，為了取代明膠(例如存在于軟膠囊中的25-45％)進(jìn)行了許多嘗試。然而，這些方法通常失敗了，所得產(chǎn)品具有不能接受的不同結(jié)構(gòu)和/或功能性質(zhì)。
令人驚奇的是，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)使用凝膠化和非凝膠化淀粉與結(jié)冷膠和增塑劑的成膜共混物提供了具有高強(qiáng)度和伸長率的優(yōu)異濕膜。還有，不需要加熱來密封用這些共混物制備的軟膠囊。另外，用這些共混物制備的軟膠囊提供了優(yōu)異的密封結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及其結(jié)構(gòu)和功能性質(zhì)類似于明膠的凝膠化和非凝膠化淀粉與不同結(jié)冷膠和增塑劑的共混物，可以用作明膠的替代物。使用這種共混物制備的薄膜具有優(yōu)異的強(qiáng)度和伸長率。本發(fā)明還涉及使用這種共混物或薄膜制備的軟膠囊，該軟膠囊不需要加熱來密封，并且具有優(yōu)異的密封結(jié)構(gòu)。
在一個(gè)實(shí)施方案中，該共混物改進(jìn)了膠囊的密封性。密封性是密封百分率、密封結(jié)構(gòu)和破裂強(qiáng)度的度量。用本發(fā)明共混物制備的膠囊獲得了就總的密封性來說的優(yōu)異性能。密封百分率被定義為在用填充材料密封膠囊之后未破損膠囊的百分率。密封結(jié)構(gòu)用顯微鏡定性分析密封性。破裂強(qiáng)度是破裂膠囊所需的力。
在另一個(gè)實(shí)施方案中，在用本發(fā)明共混物制備的膠囊的密封過程中不需要加熱。膠囊能夠在室溫下密封，不用另外加熱。
本文所使用的凝膠化淀粉是指按溶于水的5％固體計(jì)，在25℃和10-1rad/s下模量高于500Pa的淀粉。
本文所使用的非凝膠化淀粉是指按溶于水的5％固體計(jì)，在25℃和10-1rad/s下模量低于100Pa的淀粉。
本文所使用的結(jié)冷膠是指由微生物伊樂藻假單胞菌(Pseudomonaselodea)在適合的培養(yǎng)基中的需氧發(fā)酵所獲得的胞外多糖。本領(lǐng)域已經(jīng)描述了多種形式的結(jié)冷膠，它們可以在本發(fā)明中使用。
本文所使用的按濕基準(zhǔn)計(jì)是指在該共混物中包括水。
本文所使用的膠囊殼是指沒有填充材料的膠囊。


圖1示出了膠囊橫截面的密封結(jié)構(gòu)的外觀的顯微照片。圖1a由配制料A制備；圖1b由配制料D50C制備。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明涉及凝膠化和非凝膠化淀粉與不同結(jié)冷膠和增塑劑的成膜共混物，其結(jié)構(gòu)和功能性質(zhì)類似于明膠。使用這種共混物制備的薄膜具有高模量與優(yōu)異的強(qiáng)度和伸長率。本發(fā)明能夠用于制備膠囊，無需加熱。本發(fā)明還涉及使用這種共混物或薄膜制備的軟膠囊殼，該膠囊殼獲得了優(yōu)異的總密封性。
本發(fā)明的共混物包括凝膠化淀粉。凝膠化淀粉被定義為按溶于水的5％固體計(jì)，在25℃和10-1rad/s下模量高于500Pa的淀粉。
該共混物進(jìn)一步包括非凝膠化淀粉。非凝膠化淀粉被定義為按溶于水的5％固體計(jì)，在25℃和10-1rad/s下模量低于100Pa的淀粉。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述淀粉具有大約65到85的水流動性。水流動性在本領(lǐng)域中是已知的，如本文所使用的，采用Thomas Rotational Shear型粘度計(jì)(購自Arthur A.Thomas Co.，Philadelphia，PA)測定。該粘度計(jì)在30℃下用具有24.73cps的粘度的標(biāo)準(zhǔn)油標(biāo)準(zhǔn)化，該油每100轉(zhuǎn)需要23.12±0.05sec.
本文所使用的淀粉包括由任何天然來源獲得的所有淀粉，均適于在這里使用。本文所使用的天然淀粉是本身存在于自然中的淀粉。通過標(biāo)準(zhǔn)育種技術(shù)獲得的來源于植物的淀粉也是適合的，所述標(biāo)準(zhǔn)育種技術(shù)包括雜交、易位、倒位、轉(zhuǎn)化或用于形成變體的任何其它基因或染色體工程方法。另外，來源于人工突變植物和以上屬間雜交組合物(generic composition)的變體(它們可以通過已知標(biāo)準(zhǔn)誘變育種方法產(chǎn)生)的淀粉在這里也是適合的。
淀粉的典型來源是谷類、塊莖類、根類、豆莢和果實(shí)。天然來源可以是各種綠豆，玉米(玉蜀黍)，豌豆，土豆，紅薯，香蕉，大麥，小麥，稻米，燕麥，西米(sago)，莧菜，木薯，竹芋，美人蕉，高粱，以及它們的蠟狀和高直鏈淀粉變體。這里使用的“蠟狀”包括含有不超過大約10wt％，尤其不超過大約5wt％，更尤其不超過大約3wt％，最尤其不超過大約1wt％直鏈淀粉的淀粉。蠟狀淀粉通常為蠟狀玉米，蠟狀豌豆、蠟狀小麥、蠟狀木薯、蠟狀稻米、蠟狀大麥、蠟狀馬鈴薯和蠟狀高粱。這里所使用的術(shù)語“高直鏈淀粉”包括含有至少約40wt％，尤其至少大約70wt％，更尤其至少大約80wt％直鏈淀粉的淀粉。這里使用的術(shù)語“含直鏈淀粉的”包括含有至少約10wt％直鏈淀粉的淀粉。在一個(gè)實(shí)施方案中，適合的淀粉是含直鏈淀粉的淀粉，在另一個(gè)實(shí)施方案中，是不屬于高直鏈淀粉的含直鏈淀粉的淀粉。
這些淀粉可以使用本領(lǐng)域已知的技術(shù)進(jìn)行預(yù)糊化。這些技術(shù)例如公開在US專利Nos.4,465,702，5,037,929，5,131,953和5,149,799中。還參見第XXII章-“預(yù)糊化淀粉的制備和用途”(Production and Use ofPregelatinized Starch)，StarchChemistry and Technology，Vol.III-Industrial Aspects，R.L.Whistler and E.F.Paschall，Editors，Academic Press，New York 1967。
所述淀粉可以是天然淀粉或改性淀粉。本文所使用的改性淀粉包括通過物理、化學(xué)和/或水解改性的淀粉。物理改性包括剪切或熱抑制，例如US專利No.5,725,676中所述的方法。
所述淀粉可以進(jìn)行化學(xué)改性，不帶限制地包括交聯(lián)、乙酰化、有機(jī)酯化、羥乙基化、羥丙基化、磷酸化、無機(jī)酯化、陽離子、陰離子、非離子和兩性離子以及它們的丁二酸酯和取代丁二酸酯衍生物。這種改性在本領(lǐng)域中是已知的，例如Modified StarchesProperties andUses，Ed.Wurzburg，CRC Press，Inc.，F(xiàn)lorida(1986)。
所述淀粉還可以轉(zhuǎn)化或水解，適合的淀粉包括通過氧化、酸水解、酶水解、加熱和/或酸糊精化(dextrinization)所制備的流動性或低稠性淀粉。這些方法在本領(lǐng)域中是眾所周知的。
這里使用的具有適合的性能的任何淀粉可以通過本領(lǐng)域已知的任何方法來提純，以便從淀粉中除去多糖所固有的或者在加工期間產(chǎn)生的氣味和顏色。適合的處理淀粉的提純方法公開在以EP554818(Kasica等人)為代表的專利族中。用于以顆?；蝾A(yù)糊化形式使用的淀粉的堿洗技術(shù)也是有用的，在以US4,477,480(Seidel)和5,187,272(Bertalan等人)為代表的專利族中有述。
其溶于水中的5％固體在25℃和10-1rad/s下模量高于500Pa的任何天然或改性淀粉可以用作該共混物中的凝膠化淀粉。在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明中的適合凝膠化淀粉包括天然綠豆，輕度交聯(lián)綠豆，輕度交聯(lián)馬鈴薯和輕度交聯(lián)西米淀粉。交聯(lián)淀粉是經(jīng)改性在相鄰淀粉鏈的葡萄糖殘基之間成鍵的淀粉。
其溶于水中的5％固體在25℃和10-1rad/s下模量低于100Pa的任何天然或改性淀粉可以用作該共混物中的非凝膠化淀粉。在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明中的適合的非凝膠化淀粉包括穩(wěn)定化的那些，包括羥烷基化淀粉，例如羥丙基或羥乙基淀粉，以及乙?；矸邸Ｔ诹硪粋€(gè)實(shí)施方案中，非凝膠化淀粉包括糊精化淀粉(dextrinized starches)。在另一個(gè)實(shí)施方案中，已高度轉(zhuǎn)化的淀粉是適合的非凝膠化淀粉。在又一個(gè)實(shí)施方案中，非凝膠化淀粉包括改性的蠟狀淀粉和改性的高直鏈淀粉。高度轉(zhuǎn)化淀粉的非限制性例子是高度轉(zhuǎn)化的西米，高度轉(zhuǎn)化的木薯和高度轉(zhuǎn)化的玉米。轉(zhuǎn)化淀粉是已通過各種改性變成低分子形式的淀粉。用于將淀粉轉(zhuǎn)化為低分子量的改性在本領(lǐng)域中是眾所周知的。
在一個(gè)實(shí)施方案中，非凝膠化淀粉具有低粘度，其中水流動性為大約40-90。在另一個(gè)實(shí)施方案中，所述淀粉具有大約65-85的水流動性。水流動性在本領(lǐng)域中是眾所周知的，如這里所使用的那樣，采用Thomas Rotational Shear型粘度計(jì)(購自Arthur A.Thomas Co.，Philadelphia，PA)測定。該粘度計(jì)在30℃下用具有24.73cps的粘度的標(biāo)準(zhǔn)油標(biāo)準(zhǔn)化，該油每100轉(zhuǎn)需要23.12±0.05sec.通過根據(jù)淀粉的轉(zhuǎn)化度在不同固體含量下測定每100轉(zhuǎn)所用的時(shí)間來獲得水流動性的精確的、可重現(xiàn)的測量結(jié)果；當(dāng)轉(zhuǎn)化率增加時(shí)，粘度下降。轉(zhuǎn)化可以是本領(lǐng)域已知的任何方法，包括氧化、酶轉(zhuǎn)化、酸水解、熱和/或酸糊精化。
這些淀粉能夠以獲得期望粘度和薄膜厚度所需的任意量使用。在一個(gè)實(shí)施方案中，總淀粉以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約15-40wt％的量使用；在另一個(gè)實(shí)施方案中，以大約20-35wt％的量使用。在一個(gè)實(shí)施方案中，按干重基準(zhǔn)計(jì)，總淀粉與總結(jié)冷膠以至少大約6比1，不超過大約60比1的重量比添加。優(yōu)選地，凝膠化淀粉與非凝膠化淀粉的比率是大約1∶25到大約1∶5。更優(yōu)選地，凝膠化淀粉與非凝膠化淀粉的比率是大約1∶35到1∶6。
本發(fā)明的共混物進(jìn)一步包括至少兩種具有不同?；康慕Y(jié)冷膠，一種具有高?；亢鸵环N具有低?；俊１疚乃褂玫母啧；渴侵赋^40％乙?；统^45％甘油殘基取代基/重復(fù)單元。本文所使用的低?；渴侵傅陀?5％乙?；偷陀?5％甘油殘基取代基/重復(fù)單元。
高?；Y(jié)冷膠用于提高彈性，并適合以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約0.3-5wt％的量存在。在另一個(gè)實(shí)施方案中，高酰基結(jié)冷膠以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約0.5-5wt％的量存在。低酰基結(jié)冷膠用于提高剛性，并適合以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約0.1-3wt％的量存在。在另一個(gè)實(shí)施方案中，低酰基結(jié)冷膠以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約0.1-1wt％的量存在。優(yōu)選地，高酰基結(jié)冷膠與低?；Y(jié)冷膠的比率(wt/wt)是至少大約1比1，不超過大約50比1。更優(yōu)選地，高?；Y(jié)冷膠與低?；Y(jié)冷膠的比率(wt/wt)是至少大約4比1，不超過大約30比1。結(jié)冷膠共混物可以按獲得期望凝膠增強(qiáng)效果(模量和強(qiáng)度)所需的任何量使用，在一個(gè)實(shí)施方案中，以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約0.4-10wt％的量使用。另外，結(jié)冷膠共混物可以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約1-5wt％的量使用。結(jié)冷膠的存在還為體系提供了熱可逆性，這可以通過將?；Y(jié)冷膠的量降低到范圍的下端來增強(qiáng)。
該共混物進(jìn)一步包括至少一種增塑劑。所使用的增塑劑部分取決于終用途應(yīng)用，包括甘油、山梨醇、山梨醇酯、麥芽糖醇、甘露糖醇、木糖醇、赤蘚醇、乳糖醇、丙二醇、聚乙二醇、二甘醇、甘油的單乙酸酯、甘油的二乙酸酯、甘油的三乙酸酯、蔗糖、果糖、轉(zhuǎn)化糖、玉米糖漿、糖低聚物、1，2-丙二醇、甘油的單-、二-或三-乙酸酯以及它們的混合物。在一個(gè)適宜的實(shí)施方案中，增塑劑包括甘油和山梨醇。增塑劑可以按獲得期望的增塑效果所需的任何量使用。優(yōu)選地，總淀粉與增塑劑的比率(wt/wt)是大約10比3到大約5比4。更優(yōu)選地，總淀粉與增塑劑的比率(wt/wt)是大約20比7到大約10比7。增塑劑以按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的大約10-25wt％，更優(yōu)選大約13-22wt％的量使用。
在另一個(gè)實(shí)施方案中，將鹽緩沖劑加入到該共混物中。鹽緩沖劑能夠改進(jìn)軟膠囊的破裂強(qiáng)度。此外，鹽緩沖劑能夠延長蒸煮，而不會破壞配制料的穩(wěn)定?？尚械柠}緩沖劑包括、但不限于檸檬酸鈉，檸檬酸鉀，磷酸氫二鈉(sodium phosphate dibasic)和乙酸鈉。優(yōu)選地，可以使用按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的0.01-1.0wt％的鹽緩沖劑。更優(yōu)選地，可以使用按濕基準(zhǔn)計(jì)的組合物的0.05-0.2wt％的鹽緩沖劑。
在薄膜中可以任選包含工業(yè)上常用的其它添加劑，只要它們不有害影響薄膜。這些添加劑包括、但不限于著色劑、香味劑、防腐劑、不透明劑、脆裂抑制劑和崩解劑。然而，共混物優(yōu)選基本上不含明膠。在一個(gè)實(shí)施方案中，該共混物含有低于0.1％明膠，在另一個(gè)實(shí)施方案中低于0.05％，在又一個(gè)實(shí)施方案中，不含明膠。
該共混物是有利的，因?yàn)樗哂羞m于在旋轉(zhuǎn)模頭的轉(zhuǎn)鼓上流延(本領(lǐng)域已知用于生產(chǎn)軟膠囊殼的方法)的熱液體粘度。在固體濃度為大約30-70％和溫度為大約80-99℃時(shí)，在一個(gè)實(shí)施方案中，適合的共混物具有大約50,000到大約300,000厘泊，在另一個(gè)實(shí)施方案中大約75,000到大約250,000厘泊的熱粘度。
將該干燥共混物加入到水中，以形成適于所使用的薄膜或膠囊殼制備工藝的固體濃度。為了在冷卻轉(zhuǎn)鼓上流延熱液體，該濃度通常適宜是大約30-70％固體?？梢圆捎帽绢I(lǐng)域已知用于形成薄膜的其它方法，包括、但不限于擠塑(直接擠塑或由預(yù)制粒料擠塑)。該薄膜可以在膠囊包封工藝中制備，或者可以預(yù)制以便后來使用。該共混物可以制備和干燥成薄膜。這可以在后來用熱、水和/或輻射形成為軟膠囊。
該薄膜的屬性允許其可用于通過本領(lǐng)域已知的技術(shù)(包括用旋轉(zhuǎn)式機(jī)械)形成基本上無明膠的膠囊殼。軟膠囊殼具有與薄膜相同的優(yōu)異性能和優(yōu)異的密封性。在一些實(shí)施方案中，膠囊殼可以在室溫下在大約20-60wt％的水分含量下密封。在其它實(shí)施方案中，膠囊殼可以在室溫下在大約30-55wt％的水分含量下密封。這里所使用的優(yōu)異的密封是指可耐受膠囊的進(jìn)一步加工和運(yùn)輸，使得它在到達(dá)消費(fèi)者時(shí)無滲漏或撕裂的密封。
使用旋轉(zhuǎn)模頭工藝制備的膠囊殼在外表和手感上類似于明膠膠囊殼，具有大約0.25-1.8mm或大約0.5-1.4mm的濕厚度。軟膠囊殼的填充材料可以是本領(lǐng)域通常使用的任何填充材料，包括含有活性劑的油、疏水液體和乳液。填充材料可以包括化妝品、浴用油、食品、維生素、洗滌劑、液體、半固體、懸浮液、香味劑和藥物。在填充之后，膠囊可以使用本領(lǐng)域常用的技術(shù)干燥，包括盤式干燥。
不象普通膠囊，密封這些膠囊殼不需要附加加熱。由本發(fā)明共混物制備的膠囊殼可以在室溫下密封。
本發(fā)明還獲得了總體優(yōu)異的膠囊密封性。密封性具有三個(gè)部分密封百分率、密封結(jié)構(gòu)和爆破強(qiáng)度。由本發(fā)明共混物制備的膠囊具有更高的密封百分率。密封百分率被定義為在密封界面無滲漏、撕裂或破壞的膠囊殼的成功密封。該共混物還具有用顯微鏡觀察到的優(yōu)異密封結(jié)構(gòu)。該共混物具有更高的爆破強(qiáng)度，尤其在添加緩沖鹽的情況下。爆破強(qiáng)度被定義為破裂膠囊所需的力。
以下實(shí)施方案用于進(jìn)一步舉例說明本發(fā)明，不應(yīng)被認(rèn)為是限制。
實(shí)施例以下實(shí)施例用于進(jìn)一步舉例說明本發(fā)明，決不被認(rèn)為是限制本發(fā)明。所有百分率按重量計(jì)。
實(shí)施例1-各種淀粉凝膠的模量采用溶于水的五種重量百分率的淀粉測定四種淀粉凝膠的模量。每一種淀粉溶液在100℃蒸氣浴中蒸煮30分鐘。該混合物冷卻過夜，將每一種凝膠化淀粉切割成具有2.5mm厚度的25mm直徑圓盤。然后用TA Instruments ARES RFS在25℃、10-1rad/s和1％應(yīng)力下測試該圓盤。表1給出了各種淀粉的模量測量值。
表1、各種天然淀粉的模量測量值

1泰國SitThiNan的產(chǎn)品2購自National Starch and Chemical Company，NJ實(shí)施例2-無明膠共混物的配制料使用以下方法制備配制料A-D。配制料A和B是示例性配制料；配制料C接近凝膠化和非凝膠化淀粉的優(yōu)選范圍；配制料D和E是在優(yōu)選范圍之外。對于每一種樣品，將液體組分(增塑劑、緩沖鹽、水)混和，加入到食品攪拌器的玻璃杯內(nèi)(GE，Model#168949)。將共混的粉末成分(淀粉和結(jié)冷膠)加入到玻璃杯內(nèi)，同時(shí)在1-2的速度下共混。在添加了所有粉末之后，使用3-5的速度將該混合物進(jìn)一步共混2分鐘，以制備均勻的生面團(tuán)。將該生面團(tuán)轉(zhuǎn)移到食品密封袋內(nèi)，然后抽真空，使用Foodsaver Sealer Professional III密封。然后將該樣品在蒸氣浴中蒸煮90-120分鐘，至少每30分鐘用手捏合，以確保形成均勻熔體。
表2-無明膠共混物的組分

1泰國SitThiNan2National Starch and Chemical Company，NJ(水流動性采用購自Arthur A.Thomas Co.，PA的Thomas Rotational Shear型粘度計(jì)測定，該粘度計(jì)在30℃下用具有24.73cps的粘度的標(biāo)準(zhǔn)油標(biāo)準(zhǔn)化，該油每100轉(zhuǎn)需要23.12±0.05sec)3CP Kelco，IL4Aldrich實(shí)施例3-薄膜和膠囊的制備將由實(shí)施例2獲得的配制料A-D的每一種蒸煮熔體獨(dú)立地傾倒于預(yù)熱板(60-105℃)上。不能傾倒配制料E，因?yàn)樵摬牧显谡糁筮^程之后形成了固體物質(zhì)。對于極粘的配制料和/或厚膜，在板上使用薄層的植物油或其它防粘劑。使用具有1-2mm間隙的預(yù)熱(60-105℃)不銹鋼施涂器，在板上拉伸薄膜。
在流延過程之后大約2分鐘，由濕膜形成膠囊。
在流延之后立即在濕密封條件下保存濕薄膜，大約24小時(shí)后檢查薄膜性能。
實(shí)施例4-用植物油填充的膠囊的制備采用臺式手動膠囊壓制機(jī)，用實(shí)施例3的每一種濕膜形成軟膠囊。使用植物油作為示例填料。首先，將濕膜置于具有小腔隙的金屬模頭的底部件上，使用真空，以使薄膜遵循腔隙表面塑形。然后添加植物油以填充該腔隙。將另一濕膜置于第一薄膜上，然后使用金屬模頭的頂部件，向底部金屬模頭壓制。然后形成了膠囊，從壓制機(jī)中取出。手動壓制機(jī)采用大約140psi的空氣壓力和如表3所示的控制溫度作為密封溫度。
實(shí)施例5-膠囊密封性的測定每一種共混物根據(jù)實(shí)施例4制備。配制料A、B、C和D25C在室溫和140psi下密封。配制料D50C在50℃和140psi下密封。不測試配制料E，因?yàn)樗荒苄纬蔀楸∧ぁ?br> 通過檢查至少30個(gè)用植物油填充的膠囊的滲漏、撕裂或破壞來測定密封率。密封百分率表示良好密封的百分率。如表3所示，A、B和D50具有100％密封率。邊界實(shí)施例C具有80％密封率。配制料D25具有0％，因?yàn)樵摬牧喜荒茉谑覝叵旅芊狻?br> 通過用Olympus SZH10反射顯微鏡檢查膠囊的橫截面來定性測定密封結(jié)構(gòu)。圖1示出了配制料A和D25膠囊的密封結(jié)構(gòu)圖。將膠囊殼干燥3天，從膠囊的橫斷面切取樣品薄片。用顯微鏡拍攝密封點(diǎn)的圖。樣品的寬度是大約0.7mm。圖1a的密封點(diǎn)示出了比1b更牢固的密封。用示例性配制料A制備的膠囊的結(jié)構(gòu)優(yōu)于由配制料D制備的膠囊。
用結(jié)構(gòu)分析儀(Texture Analyzer)TZ-XT2測定爆破強(qiáng)度。將膠囊置于該結(jié)構(gòu)分析儀的平臺上，探針以5毫米/分鐘放出，以沖擊該膠囊。如表3所示，配制料B，具有緩沖鹽的材料顯示了最高的爆破強(qiáng)度。
表3-膠囊密封性

*D25是在25℃下密封的配制料D**D50是在50℃下密封的配制料D***沒有測試配制料E，因?yàn)椴荒苄纬杀∧ぁ?br> 權(quán)利要求
1.一種組合物，其包括a.凝膠化淀粉；b.非凝膠化淀粉；c.高?；Y(jié)冷膠；d.低?；Y(jié)冷膠；和e.增塑劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中按溶于水的5％固體計(jì)，所述凝膠化淀粉在25℃和10-1rad/s下的模量高于500Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的組合物，其中所速凝膠化淀粉選自天然綠豆淀粉、輕度交聯(lián)綠豆淀粉、輕度交聯(lián)馬鈴薯淀粉、輕度交聯(lián)西米淀粉和它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中按溶于水的5％固體計(jì)，所述非凝膠化淀粉在25℃和10-1rad/s下的模量低于100Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的組合物，其中所述非凝膠化淀粉選自高度轉(zhuǎn)化和化學(xué)改性西米淀粉、高度轉(zhuǎn)化和化學(xué)改性木薯淀粉、高度轉(zhuǎn)化和化學(xué)改性玉米淀粉、高度轉(zhuǎn)化蠟狀淀粉、改性高直鏈淀粉、糊精化淀粉和它們的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述凝膠化淀粉是天然綠豆淀粉和所述非凝膠化淀粉是高度轉(zhuǎn)化和化學(xué)改性木薯淀粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中凝膠化與非凝膠化淀粉的比率是大約1∶35到大約1∶5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中高?；Y(jié)冷膠的每重復(fù)單元具有超過40％乙?；统^45％甘油殘基取代基。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中低?；Y(jié)冷膠的每重復(fù)單元具有低于25％乙酰基和低于15％甘油殘基取代基。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中高?；Y(jié)冷膠與低酰基結(jié)冷膠的比率是大約1∶5到大約50∶1。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中凝膠化和非凝膠化淀粉與增塑劑的比率是10∶3到大約5∶4。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中總淀粉與總結(jié)冷膠的比率是大約6∶1到大約60∶1。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述增塑劑選自甘油、山梨醇、山梨醇酯、麥芽糖醇、甘露糖醇、木糖醇、赤蘚醇、乳糖醇、丙二醇、聚乙二醇、二甘醇、甘油的單乙酸酯、甘油的二乙酸酯、甘油的三乙酸酯、蔗糖、果糖、轉(zhuǎn)化糖、玉米糖漿、糖低聚物、1，2-丙二醇、甘油的單-、二-或三-乙酸酯以及它們的混合物。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，進(jìn)一步包括鹽緩沖劑。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的組合物，其中所述鹽緩沖劑選自檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、磷酸氫二鈉、乙酸鈉和它們的混合物。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，進(jìn)一步包括選自著色劑、香味劑、防腐劑、不透明劑、脆裂抑制劑、崩解劑、鹽緩沖劑和它們的混合物中的任選成分。
17.無明膠薄膜，包括下列成分的組合物a.凝膠化淀粉；b.非凝膠化淀粉；c.高?；Y(jié)冷膠；d.低?；Y(jié)冷膠；和e.增塑劑。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的無明膠薄膜，其中凝膠化淀粉與非凝膠化淀粉的比率是大約1∶35到大約1∶5，高?；Y(jié)冷膠與低?；Y(jié)冷膠的比率是大約1∶4到大約30∶1。
19.無明膠的膠囊殼，包括下列成分的組合物a.凝膠化淀粉；b.非凝膠化淀粉；c.高?；Y(jié)冷膠；d.低酰基結(jié)冷膠；和e.增塑劑。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的無明膠的膠囊殼，其中凝膠化淀粉與非凝膠化淀粉的比率是大約1∶35到大約1∶5，高?；Y(jié)冷膠與低?；Y(jié)冷膠的比率是大約1∶5到大約50∶1。
全文摘要
本發(fā)明涉及凝膠化淀粉和非凝膠化淀粉與結(jié)冷膠和增塑劑的共混物，其結(jié)構(gòu)和功能性質(zhì)類似于明膠。使用這種共混物制備的薄膜具有優(yōu)異的強(qiáng)度和伸長率。該共混物還能夠在不用加熱的情況下制備膠囊。使用這種共混物或薄膜制備的膠囊具有優(yōu)異的密封性。
文檔編號C08J5/18GK1995115SQ200610163179
公開日2007年7月11日 申請日期2006年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月2日
發(fā)明者李志新, 肖朝東, 黃東云 申請人:國家淀粉及化學(xué)投資控股公司