專利名稱：漿液或液體催化劑加料裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種漿液或液體催化劑加料裝置，該加料裝置可廣泛地應用于烯烴聚合反應工藝中。
背景技術：
眾所周知，目前工業(yè)上應用于烯烴聚合反應的催化劑大多為固體顆粒型，固體催化劑加料通常有兩種方法，其一是直接用一套特殊設計的復雜的催化劑加料裝置加入，比如在Unipol聚乙烯工藝裝置上使用的固體催化劑加料裝置；其二，是經過復雜的過程，將催化劑配制成一定濃度的漿液或膏狀物，再用復雜的計量加料系統(tǒng)送入聚合反應器。以上兩種方法，前者的設備投資很高，也沒有準確有效的方法獲知加料器內催化劑的存量。后者的操作過程極復雜，單催化劑配制就需要十多個小時以上。此外，近幾年來，由于在催化活性、生產成本及聚合物質量方面的優(yōu)勢，漿液或液體催化劑越來越多地應用于聚烯烴領域，其加料方法的研究也越來越受到廣泛地關注。
聚烯烴催化劑通常具有很高的活性，在應用時要求催化劑以十分穩(wěn)定和精確控制的極小流量加入到聚合反應器內，否則就會造成聚合反應不穩(wěn)定，導致產品質量波動或反應器內結塊。因此，這種類型的催化劑在實際應用過程中所要解決的關鍵問題是如何將其均勻、準確地加入聚合系統(tǒng)。
目前，已公開的漿液型或液體型催化劑的加料方式，是采用球閥加料器或往復式柱塞加料器。例如中國專利97225598提供了一種催化劑自動加料裝置，適用于含固體顆粒的液體小流量加料，該加料裝置由一球形閥門與一旋轉式氣缸連接組成，該球形閥門的閥體內裝有一球形閥芯，閥芯內裝有聚四氟乙烯套管，該球形閥芯的水平端以滑槽連接一滑桿，球形閥芯的中心開有貫穿通孔，在閥體壁上設置有進料口和排料口。通過旋轉式氣缸帶動球形閥的閥芯轉動，每轉動90度就完成一次進料、加料過程，循環(huán)實現(xiàn)均勻進料和加料，可通過調節(jié)轉動頻率來調節(jié)催化劑的加料量。但是該加料器的密封性能差，因為催化劑由重力沉降進入加料口，漿液態(tài)催化劑分散不均勻，影響反應速度；同時催化劑以非霧化狀態(tài)進入反應器，容易造成反應結塊。又如中國專利02269754中提供的漿液或液體催化劑加料裝置，其主要包括催化劑加料罐、與之相連接的微量加料器、液壓油控制系統(tǒng)和霧化噴嘴，該加料系統(tǒng)雖然可以實現(xiàn)漿液或液體催化劑穩(wěn)定連續(xù)的進料，但也存在催化劑易在輸送管線中沉降、濃度發(fā)生變化等問題，因此影響加料的準確性，進而影響聚合反應的穩(wěn)定。

發(fā)明內容
為了實現(xiàn)漿液或液體催化劑穩(wěn)定均勻、精確定量的加料的目的，本發(fā)明提供了一種漿液或液體催化劑加料裝置，其包括漿液或液體催化劑罐、輸送泵、至少一個六通閥和定量管，所述的輸送泵通過管線與催化劑罐和六通閥連接，并將催化劑罐內的漿液或液體催化劑輸送到接于六通閥上兩個接口之間的一段定量管內，并再通過六通閥循環(huán)回催化劑罐；當需要加料時，六通閥動作一次，定量管內的催化劑漿液或液體，被六通閥上另一接口通入的惰性氣體送入到后系統(tǒng)，如聚合反應系統(tǒng)。
本發(fā)明所指的“漿液催化劑”是指含有固體小顆粒的液體，“液體催化劑”是指不含固體小顆粒的液體。一般地，漿液催化劑中的固體物重量百分含量小于75％。
在上述加料系統(tǒng)中，本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的當不加料時，漿液或液體狀的催化劑在輸送泵所用下，經過定量管再循環(huán)回到催化劑罐，處于循環(huán)狀態(tài)，這樣可以很好地保持催化劑罐內及輸送管道內催化劑濃度均勻。當需要加料時，六通閥動作一次，即六通閥的位置變換，在六通閥上另一接口通入的惰性氣體如氮氣的作用下，定量管內的催化劑漿液或液體被吹入到后系統(tǒng)，如聚合反應系統(tǒng)。因此，實現(xiàn)了漿液或液體催化劑穩(wěn)定均勻、精確定量的加料。
在催化劑罐內，任選地加入一攪拌裝置，以使催化劑的進料更加均勻，特別是對于漿液催化劑，設置攪拌裝置可以避免催化劑在罐內的沉降。但該攪拌裝置不是必需的，也可以通過加大循環(huán)量、提高液體的粘度等手段獲得同樣的效果。另外，催化劑罐也可任選地安裝本行業(yè)常用的液位檢測設施，具體地可采用玻璃、壓差、磁浮子、超聲波、電容等各種型式的。通常情況下，需要在催化劑罐內儲存一定量的漿液或液體催化劑，以保證穩(wěn)定的催化劑進料。
所述的輸送泵可以采用業(yè)界所使用的各類液體輸送泵，例如離心泵、蠕動泵、螺桿泵、柱塞泵等。
所述的定量管的容積一般為0.5～500ml，可根據(jù)催化劑的濃度、活性及聚合反應的狀況進行任意的調整。
所述的六通閥數(shù)量也可以是兩個或兩個以上，它們之間優(yōu)選以并聯(lián)的形式連接。比之于單個六通閥，兩個六通閥時，定量管的容積可以減少一倍，這樣維持同樣的反應，加催化劑的時間縮短一倍，每次加量減少一倍，聚合反應將更加平穩(wěn)。由此可以類推兩個以上的工作情況。六通閥數(shù)量的選用主要依據(jù)催化劑的活性和裝置的規(guī)模確定。所述的六通閥可以是轉盤式的，也可以是滑塊式的。
用于吹送催化劑的惰性氣體，可選擇不與催化劑反應的任何惰性氣體，例如氮氣或氬氣等，其壓力應大于后系統(tǒng)的壓力，具體地其應大于聚合反應器中的壓力。


附圖1是采用一個六通閥的漿液或液體催化劑加料裝置的示意圖附圖2是采用兩個六通閥的漿液或液體催化劑加料裝置的示意圖其中催化劑罐1、輸送泵2、轉盤式六通閥3、定量管4、切斷閥5、聚合反應系統(tǒng)6、氣動或電動裝置7。
下面將結合附圖來說明本發(fā)明的具體實施方案。
本發(fā)明的一個具體實施方案可參見附圖1。
附圖1是采用一個六通閥的漿液或液體催化劑加料裝置，其包括漿液或液體催化劑罐1、輸送泵2、轉盤式六通閥3和定量管4，其中六通閥3的接口按順時針方向依次編號為a、b、c、d、e、f。其中a口與后系統(tǒng)如聚合反應系統(tǒng)6相接，b與e口之間連接定量管4，c口與輸送泵的出口相接，d口與催化劑罐的一個入口相接，f口為惰性氣體的進氣口。
當六通閥3處于“關”狀態(tài)時，在六通閥內，f與a相聯(lián)，b與c相聯(lián)，d與e相聯(lián)。此時，催化劑罐1中的漿液或液體從催化劑罐1的底部，經切斷閥5(任選地使用)，在輸送泵2的作用下，從六通閥3的c口進入六通閥3，并從b口流出，經定量管4后從e口流回六通閥，再經d口流出，循環(huán)回催化劑罐1。f口進入的惰性氣體經六通閥a口吹掃入聚合反應系統(tǒng)6。
當需要加料時，在氣動或電動裝置7的作用下，六通閥3切換為“開”的狀態(tài)，此時a與b相聯(lián)，c與d相聯(lián)，e與f相聯(lián)。通過輸送泵2，從c口進入六通閥的催化劑漿液或液體直接通過d口循環(huán)回催化劑罐1，而由于e與f相聯(lián)，a與b相聯(lián)，則從f口進入的惰性氣體，通過e口、b口和a口，將b與e口之間連接的定量管4中的一定量的催化劑漿液或液體送入聚合反應系統(tǒng)6中。
通過控制六通閥3“開”和“關”的轉換頻率，可以控制催化劑加入的頻率。同時，通過改變定量管4的容積，也可以調節(jié)每次的催化劑加入量。
本發(fā)明的另一個具體實施方案可參見附圖2。
附圖2是采用兩個六通閥的漿液或液體催化劑加料裝置，其中催化劑罐1、輸送泵2等與附圖1相同。設置兩個六通閥3和3’，和兩個定量管4和4’。相應地，催化劑漿液或液體經六通閥返回催化劑罐的入口的管線和催化劑漿液或液體經六通閥送入聚合反應器入口的管線也設置為兩套。所述兩個六通閥3和3’的工作原理與附圖1是相同的，當二者以相同的頻率進行“開”和“關”的轉換時，催化劑的加料量增加一倍。并且由于兩套催化劑注入管線可獨立操作，可以有效地避免業(yè)界由于催化劑管線堵塞造成的催化劑注入中斷的問題。增加一套六通閥系統(tǒng)所增加的投資，遠遠地小于目前本行業(yè)普遍采用的增一套催化劑加料器的方案。同時，當需要增加催化劑的進料量時，附圖2的技術方案與附圖1單純增加定量管容積來改變催化劑進料量的實施方案相比，催化劑加入波動變化小，可以更平穩(wěn)地控制反應。
以此類推，本發(fā)明的催化劑加料裝置中，根據(jù)實際需要，六通閥的數(shù)量還可以設置在兩個以上。
本發(fā)明的漿液或液體催化劑加料裝置可廣泛地應用于烯烴聚合反應工藝中，特別是氣相法聚烯烴聚合工藝中，例如本行業(yè)公知的Unipol聚乙烯工藝，Inovene聚丙烯工藝等。其具有加料精度高、加料量調節(jié)范圍廣、線性調節(jié)等優(yōu)點，而且投資成本低，可很好地滿足從聚合中試到工業(yè)應用的各種場合的需要。
具體實施例方式
下面將通過具體的實施例對本發(fā)明進行詳細描述，但其僅僅是解釋而不是限定本發(fā)明。
實施例1如附圖1，催化劑加料罐為一5升密封的鋼質壓力容器，設置有三葉斜槳攪拌器。攪拌轉速控制在150轉/分鐘。催化劑罐內為0.2～0.3MPa的氮氣正壓氣氛。催化劑配制的濃度為干粉催化劑104克，己烷4升，配制成漿液濃度為25.5g/L。
催化劑罐底部出料到輸送泵，輸送泵把漿液催化劑輸送到所述六通閥的c口，從b口流出后，經一段2ml的定量管，進入e口，再從f口流出，經一管路視盅，流回到催化劑罐。輸送泵為一小流量離心泵，其流量為200L/hr。
六通閥的f口接2.5MPa的高壓氮氣，從a口流出后，吹掃催化劑進入聚合反應器的管道。聚合反應器壓力為2.0MPa。
六通閥的動作頻率由程序設定。
當六通閥動作頻率為1次/min時，催化劑的實際加料量為2.1ml/min，53.5mg/min。當動作頻率為2次/min時，催化劑實際加料量為4.1ml/min，104.5mg/min。當動作頻率為0.5次/min時，催化劑實際加料量為1.1ml/min，28.0mg/min。
從以上實測數(shù)據(jù)可知，本加料裝置的加料精度高、加料量調節(jié)范圍廣、調節(jié)的線性很好。
將實施例1所述加料裝置應用于一套5kg/hr氣相聚乙烯中試裝置，進行乙烯的氣相聚合。催化劑采用中國專利CN1463991A實施例1所公開的方法制備。氣相聚乙烯中試裝置的反應器為直徑為300mm的氣相流化床，反應操作壓力2.0MPa，操作溫度80℃。催化劑進料裝置連續(xù)運轉21天，沒有發(fā)生任何堵塞，也沒有發(fā)生直接用干粉加料時易出現(xiàn)的反應器內結塊問題。反應器產量、溫度等控制平穩(wěn)。
權利要求
1.一種漿液或液體催化劑加料裝置，其包括漿液或液體催化劑罐、輸送泵和至少一個六通閥和定量管，當需要加料時，所述的輸送泵通過管線與催化劑罐和六通閥連接，并將催化劑罐內的漿液或液體催化劑輸送到接于六通閥上兩個接口之間的一段定量管內，并再通過六通閥循環(huán)回催化劑罐；當需要加料時，六通閥動作一次，定量管內的催化劑漿液或液體被六通閥上另一接口通入的惰性氣體送入到后系統(tǒng)。
2.根據(jù)權利要求1所述的漿液或液體催化劑加料裝置，所述的定量管的容積為0.5～500ml。
3.根據(jù)權利要求1所述的漿液或液體催化劑加料裝置，所述的六通閥數(shù)量為兩個或兩個以上，且以并聯(lián)的形式連接。
4.根據(jù)權利要求1所述的漿液或液體催化劑加料裝置，當催化劑為漿液時，催化劑罐內安置一攪拌裝置。
5.根據(jù)權利要求1所述的漿液或液體催化劑加料裝置，所述輸送泵可選擇離心泵、蠕動泵、螺桿泵或柱塞泵。
6.根據(jù)權利要求1所述的漿液或液體催化劑加料裝置，所述的六通閥是轉盤式的，或滑塊式的。
7.根據(jù)權利要求1所述的漿液或液體催化劑加料裝置，其包括催化劑罐1、輸送泵2、轉盤式六通閥3和定量管4，其中六通閥3的接口按順時針方向依次編號為a、b、c、d、e、f，其中a口與后系統(tǒng)如聚合反應系統(tǒng)6相接，b與e口之間連接定量管4，c口與輸送泵的出口相接，d口與催化劑罐的一個入口相接，f口為惰性氣體的進氣口；當六通閥3處于“關”狀態(tài)時，在六通閥內，f與a相聯(lián)，b與c相聯(lián)，d與e相聯(lián)，在輸送泵2的作用下，催化劑漿液或液體從六通閥3的c口進入六通閥3，并從b口流出，經定量管4后從e口流回六通閥，再經d口流出，循環(huán)回催化劑罐1；當需要加料時，在氣動或電動裝置7的作用下，六通閥3切換為“開”的狀態(tài)，a與b相聯(lián)，c與d相聯(lián)，e與f相聯(lián)，通過輸送泵2，從c口進入六通閥的催化劑漿液或液體直接通過d口循環(huán)回催化劑罐1，而從f口進入的惰性氣體，通過e口、b口和a口，將b與e口之間連接的定量管4中的一定量的催化劑漿液或液體送入聚合反應系統(tǒng)6中。
8.權利要求1-7之一所述的漿液或液體催化劑加料裝置在烯烴聚合反應工藝中的應用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種漿液或液體催化劑加料裝置，其包括漿液或液體催化劑罐、輸送泵、至少一個六通閥和定量管，所述的輸送泵通過管線與催化劑罐和六通閥連接，并將催化劑罐內的漿液或液體催化劑輸送到接于六通閥上兩個接口之間的一段定量管內，并再通過六通閥循環(huán)回催化劑罐；當需要加料時，六通閥動作一次，定量管內的催化劑漿液或液體，被六通閥上另一接口通入的惰性氣體送入到聚合反應系統(tǒng)。該加料裝置可廣泛地應用于烯烴聚合反應工藝中，特別是氣相法聚烯烴聚合工藝中，具有加料精度高、加料量調節(jié)范圍廣、線性調節(jié)等優(yōu)點。
文檔編號C08F2/01GK1927440SQ20051010242
公開日2007年3月14日 申請日期2005年9月9日 優(yōu)先權日2005年9月9日
發(fā)明者宋文波, 王洪濤, 王路生, 楊芝超, 馬青山, 劉金偉 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院