專利名稱：S.s雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二甲基錫化合物及其制備方法和應(yīng)用，更特別地是涉及一種S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物及其制備方法和應(yīng)用。
二、技術(shù)背景在現(xiàn)有技術(shù)中將氯乙烯樹脂或含有氯乙烯樹脂的組合物制成有用的制品，一般通過把樹脂加熱軟化或融化，然后通過加熱成型形成所需要的產(chǎn)品，也就是說，將粉狀樹脂組合物先制成熔融態(tài)，然后擠壓得到所需的形狀。改變氯乙烯樹脂的工業(yè)方法有壓延法，在壓延法中，通過使用一系列壓延輥和牽引輥將加熱的熔融組合物轉(zhuǎn)變成片或膜。擠出法在擠出法中一個(gè)或多個(gè)螺桿將熔融組合物傳送至料筒，將物料通過一成型口模即形成管、棒、片、型材或?qū)Ч堋D出吹塑法在擠出吹塑法中，熔融組合物先被擠壓成空管，稱作型坯，然后被加緊在模塑室，壓縮空氣被注入此封閉的管腔中，將型坯吹塑成塑模的形狀以形成瓶、玩具和其他空心的物品。注射模塑法在注射模塑法中，熔融物質(zhì)在高壓下被推進(jìn)模塑空腔中，然后在那里它被急冷形成固體物件，諸如管接頭、電盒以及其他形狀。
氯乙烯樹脂組合物也用于涂覆模壓不能模壓的紙和布，其它將氯乙烯樹脂轉(zhuǎn)化為有用的制品的方法包括涂凝模塑法和纖維擠塑法等。
所有的氯乙烯樹脂組合物轉(zhuǎn)變?yōu)橛杏玫闹破返姆椒ㄖ卸夹枰眉訜彳浕纫蚁渲允顾纬伤柚破贰崃靠捎苫衔飪?nèi)發(fā)生摩擦而產(chǎn)生，軟化氯乙烯樹脂組合物所需的熱量隨組成的不同而不同，但典型的是165-210℃。而剛性或非塑性化的氯乙烯樹脂組合物通常需要較高的熱量。
眾所周知，氯乙烯樹脂特別是氯乙烯樹脂在110℃的情況下要降解，實(shí)際上在甚至更低的溫度下也發(fā)生一點(diǎn)降解。隨著其降解的程度的加深，其組合物會(huì)變黑，變脆以致不能使用。
通常在現(xiàn)有技術(shù)中所使用的有機(jī)錫系熱穩(wěn)定劑是指含有Sn-C鍵的有機(jī)金屬化合物，至少含有一個(gè)錫-硫鍵(Sn-S)的有機(jī)錫化合物一般稱作硫醇有機(jī)錫。
由烷基錫氧化物和羧酸(主要是馬來酸或馬來酸半酯)的鹽構(gòu)成的有機(jī)錫化合物通常稱作有機(jī)錫羧酸鹽，相應(yīng)的穩(wěn)定劑稱作無硫的錫穩(wěn)定劑。
含硫有機(jī)錫化合物最有效的熱穩(wěn)定劑具有以下的結(jié)構(gòu) 單烷基的錫化合物，作為PVC熱穩(wěn)定劑有著特異的功效，但這種化合物還無商品化，一般把單烷基錫化合物和雙烷基錫化合物并用方能顯示出優(yōu)秀的性能。
迄今為止，在現(xiàn)有技術(shù)中，尚無S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物出售。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物。
本發(fā)明的目的之二是提供一種S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的制備方法。
本發(fā)明的目的之三是提供一種S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物作為鹵乙烯樹脂，特別是PVC樹脂的光、熱穩(wěn)定劑的用途。
本發(fā)明的這些和其它目的將通過下面的具體描述來進(jìn)一步的說明和體現(xiàn)。
在本發(fā)明中，S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物具有如下結(jié)構(gòu)
即 本發(fā)明的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的制備方法，包括如下步驟A、制備二甲基二氯化錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入50-100公斤金屬錫，催化劑及10-20公斤四氯化錫后密封，升溫至110-160℃時(shí)，停止加熱，此時(shí)以100-150rpm的速度攪拌并加入50-100公斤氯甲烷，待溫度升至180-260℃，壓力為1.0-1.6mPa時(shí)停止加入氯甲烷，攪拌反應(yīng)1～3小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為170-250℃，壓力為0.8-1.6mPa，在真空作用下用水泵打循環(huán)，吸收2-5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得250-350公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液；B、制備S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入A步驟制備的250-350公斤二甲基二氯化合物水溶液、250-320公斤的巰基乙酸異辛酯，然后滴加80-100公斤的氨水，邊滴加邊以40-80rpm的速度攪拌，然后升溫至40-80℃，反應(yīng)1-4小時(shí)后停止攪拌、降溫、靜止和分層，將有機(jī)相水洗三遍，靜止2-5小時(shí)，隨后將有機(jī)相打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，控制的溫度為90-160℃，真空為-0.1mPa±0.05，然后停止加熱，降溫、過濾，得到所需的產(chǎn)品。
較好的是，本發(fā)明的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的制備方法，包括如下步驟A、制備二甲基二氯化錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入60-80公斤金屬錫，催化劑及14-18公斤四氯化錫后密封，升溫至110℃時(shí)，停止加熱，此時(shí)以120-150rpm的速度攪拌并加入60-80公斤氯甲烷，待溫度升至200-250℃，壓力為1.1-1.5mPa時(shí)停止加入氯甲烷，攪拌反應(yīng)1～3小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為180-230℃，壓力為1.0-1.6mPa，在真空作用下用水泵打循環(huán)，吸收2-5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得280-330公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液；B、制備S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入A步驟制備的280-330公斤二甲基二氯化合物水溶液、260-300公斤的巰基乙酸異辛酯，然后滴加85-90公斤的氨水，邊滴加邊以50-70rpm速度攪拌，然后升溫至40-80℃，反應(yīng)2-4小時(shí)后停止攪拌、降溫、靜止和分層，將有機(jī)相水洗三遍，靜止2-4小時(shí)，隨后將有機(jī)相打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，控制的溫度為90-160℃，真空為-0.1mPa±0.05，然后停止加熱，降溫、過濾，得到所需的產(chǎn)品。
可以選擇的是，本發(fā)明的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的制備方法，包括如下步驟A、制備二甲基二氯化錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入70-80公斤金屬錫，催化劑及15-17公斤四氯化錫后密封，升溫至140-160℃時(shí)，停止加熱，此時(shí)以120-150rpm的速度攪拌并加入70-80公斤氯甲烷，待溫度升至220-230℃，壓力為1.4-1.5mPa時(shí)停止加入氯甲烷，攪拌反應(yīng)1.5～2.5小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為200-210℃，壓力為1.1-1.1mPa，在真空作用下用水泵打循環(huán)，吸收3個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得290-310公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液；
B、制備S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入A步驟制備的290-310公斤二甲基二氯化合物水溶液、280-290公斤的巰基乙酸異辛酯，然后滴加90-95公斤的氨水，邊滴加邊以55-60rpm速度攪拌，然后升溫至60-70℃，反應(yīng)3.5-4小時(shí)后停止攪拌、降溫、靜止和分層，將有機(jī)相水洗三遍，靜止2.0-2.5小時(shí)，隨后將有機(jī)相打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，控制的溫度為110-120℃，真空為-0.1mPa±0.05，然后停止加熱，降溫、過濾，得到所需的產(chǎn)品。
在本發(fā)明中，催化劑可以是一甲基氯化銨、二甲基氯化銨、三甲基氯化銨或四甲基氯化銨。
在本發(fā)明中，所制備的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物可用于作為聚氯乙烯樹脂或含氯乙烯樹脂的光、熱穩(wěn)定劑；特別是作為PVC樹脂的光、熱穩(wěn)定劑。特別適用于制造食品包裝的硬性聚氯乙烯或其它聚合物，并能提供良好的早期著色性和優(yōu)越的生產(chǎn)過程穩(wěn)定性，使制品的透明性更佳，一般說來其用量為氯乙烯樹脂重量的1-1.5％。
本發(fā)明中，鹵乙烯樹脂可以是聚氯乙烯，聚偏二氯乙烯，氯化聚氯乙烯，丙烯，甲基丙烯酸甲酯等聚合形成的共聚物。
本發(fā)明的化合物作為熱穩(wěn)定劑可廣泛用于化工、塑料制品、食品包裝、建材等行業(yè)。對(duì)鹵乙烯樹脂特別是聚氯乙烯樹脂(PVC)的擠出、注射、壓延等成型工藝具有良好的抑制早期著色性能，加工時(shí)色澤保持性良好，制品的透明性佳，穩(wěn)定效果好且無毒，且易推廣應(yīng)用。
在本發(fā)明中使用的所有原材料均是常規(guī)使用的，可以從市場(chǎng)購(gòu)得。在本發(fā)明中，如非特指，所有的量、百分比均為重量單位。
以下通過具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但實(shí)施例僅用于說明，并不能限制本發(fā)明的范圍。本專業(yè)普通技術(shù)人員依據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容可以作出多種變化和改變，均應(yīng)理解在本發(fā)明范圍之內(nèi)，受本發(fā)明的權(quán)利要求所限制。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入金屬錫70公斤，二甲基氯化銨3公斤，四氯化錫16.9公斤，密封，開始升高溫度，待溫度升至150℃時(shí)停止加熱，此時(shí)邊攪拌(攪拌速度為130rpm)邊通入75公斤一氯甲烷，待溫度升至220℃，壓力在1.5mPa時(shí)停止加一氯甲烷，維持反應(yīng)1.5小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為200℃，壓力為1.0mPa，在真空的作用下逐漸吸收，用水泵(去離子水400公斤)打循環(huán)，吸收3小時(shí)，結(jié)束吸收，得300公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入計(jì)量好的二甲基二氯化錫化合物的水溶液300公斤，巰基乙酸異辛酯280公斤，然后滴加氨水90公斤，邊滴加邊攪拌(攪拌速度為55rpm)，然后升溫至55℃，維持反應(yīng)4小時(shí)，停止反應(yīng)，然后將釜內(nèi)有機(jī)相進(jìn)行水洗三遍，每次200公斤左右，靜止2小時(shí)，隨后將有機(jī)相加入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，蒸餾控制的溫度為120℃，真空為-0.1mPa。然后停止加熱，進(jìn)行降溫至室溫，再進(jìn)行過濾，計(jì)量裝桶入庫(kù)，得最終產(chǎn)品360公斤。
實(shí)施例2在有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入金屬錫100公斤，三甲基氯化銨3公斤，四氯化錫20公斤，密封，開始升高溫度，待溫度升至120℃時(shí)停止加熱，此時(shí)邊攪拌(攪拌速度為150rpm)邊通入100公斤一氯甲烷，待溫度升至250℃，壓力在1.6mPa時(shí)停止加一氯甲烷，維持反應(yīng)2.5-3.0小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為240℃，壓力為1.5mPa，在真空的作用下逐漸吸收，用水泵(去離子水400公斤)打循環(huán)，吸收2.5小時(shí)，結(jié)束吸收，得350公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入計(jì)量好的二甲基二氯化錫化合物的水溶液300公斤，巰基乙酸異辛酯320公斤，然后滴加氨水100公斤，邊滴加邊攪拌(攪拌速度為80rpm)，然后升溫至75℃，維持反應(yīng)3.5小時(shí)，停止反應(yīng)，然后將釜內(nèi)有機(jī)相進(jìn)行水洗三遍，靜止4小時(shí)，隨后將有機(jī)相加入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，蒸餾控制的溫度為150℃，真空為-0.15mPa。然后停止加熱，進(jìn)行降溫至室溫，再進(jìn)行過濾，計(jì)量裝桶入庫(kù)，得最終產(chǎn)品360公斤。
實(shí)施例3在有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入金屬錫55公斤，四甲基氯化銨1.8公斤，四氯化錫11公斤，密封，開始升高溫度，待溫度升至110℃時(shí)停止加熱，此時(shí)邊攪拌(攪拌速度為110rpm)邊通入55公斤一氯甲烷，待溫度升至180℃，壓力在1.0mPa時(shí)停止加一氯甲烷，維持反應(yīng)1.0-1.5小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為170℃，壓力為0.8mPa，在真空的作用下逐漸吸收，用水泵(去離子水100公斤)打循環(huán)，吸收2小時(shí)，結(jié)束吸收，得200公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入計(jì)量好的二甲基二氯化錫化合物的水溶液300公斤，巰基乙酸異辛酯250公斤，然后滴加氨水80公斤，邊滴加邊攪拌(攪拌速度為50rpm)，然后升溫至40-45℃，維持反應(yīng)1.5小時(shí)，停止反應(yīng)，然后將釜內(nèi)有機(jī)相進(jìn)行水洗三遍，靜止2小時(shí)，隨后將有機(jī)相加入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，蒸餾控制的溫度為90-100℃，真空為-0.1mPa。然后停止加熱，進(jìn)行降溫至室溫，再進(jìn)行過濾，計(jì)量裝桶入庫(kù)，得最終產(chǎn)品360公斤。
實(shí)施例4在裝有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入80公斤金屬錫，2.5公斤二甲基氯化銨及15公斤四氯化錫后密封，升溫至140℃時(shí)，停止加熱，此時(shí)邊攪拌(攪拌速度為140rpm)邊加入80公斤氯甲烷，待溫度升至215℃，壓力為1.4mPa時(shí)停止加入氯甲烷，攪拌反應(yīng)2.5小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為210℃，壓力為1.2-1.3mPa，在真空作用下用水泵(去離子水300公斤)打循環(huán)，吸收3個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得300公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液；在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入A步驟制備的二甲基二氯化合物水溶液、290公斤的巰基乙酸異辛酯，然后滴加95公斤的氨水，邊滴加邊攪拌(攪拌速度為50rpm)，然后升溫至70℃，反應(yīng)2.5小時(shí)后停止攪拌、降溫、靜止、分層，將有機(jī)相水洗三遍，靜止2.5-3小時(shí)，隨后將有機(jī)相打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，控制的溫度為130℃，真空為-0.1mPa±0.05，然后停止加熱，降溫、過濾，得到所需的產(chǎn)品。
實(shí)施例5在有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入金屬錫75公斤，一甲基氯化銨3公斤，四氯化錫17公斤，密封，開始升高溫度，待溫度升至160℃時(shí)停止加熱，此時(shí)邊攪拌(攪拌速度為130rpm)邊通入74公斤一氯甲烷，待溫度升至230℃，壓力在1.5mPa時(shí)停止加一氯甲烷，維持反應(yīng)1.5小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為200℃，壓力為1.0mPa，在真空的作用下逐漸吸收，用水泵(去離子水400公斤)打循環(huán)，吸收3小時(shí)，結(jié)束吸收，得300公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入計(jì)量好的二甲基二氯化錫化合物的水溶液300公斤，巰基乙酸異辛酯285公斤，然后滴加氨水92公斤，邊滴加邊攪拌(攪拌速度為60rpm)，然后升溫至60℃，維持反應(yīng)3小時(shí)，停止反應(yīng)，然后將釜內(nèi)有機(jī)相進(jìn)行水洗三遍，每次200公斤左右，靜止2小時(shí)，隨后將有機(jī)相加入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，蒸餾控制的溫度為120℃，真空為-0.1mPa。然后停止加熱，進(jìn)行降溫至室溫，再進(jìn)行過濾，計(jì)量裝桶入庫(kù)，得最終產(chǎn)品360公斤。
實(shí)施例6在有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入金屬錫85公斤，二甲基氯化銨3.1公斤，密封，開始升高溫度，待溫度升至150℃時(shí)停止加熱，此時(shí)邊攪拌(攪拌速度為140rpm)邊通入70公斤一氯甲烷，待溫度升至220℃，壓力在1.4mPa時(shí)停止加一氯甲烷；停止攪拌將此釜內(nèi)物料壓入另一壓力釜中，該釜中已加入四氯化錫18公斤，維持反應(yīng)2小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為210℃，壓力為1.1mpa，在真空的作用下逐漸吸收，用水泵(去離子水400公斤)打循環(huán)，吸收3小時(shí)，結(jié)束吸收，得300公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入計(jì)量好的二甲基二氯化錫化合物的水溶液300公斤，巰基乙酸異辛酯275公斤，然后滴加氨水88公斤，邊滴加邊攪拌(攪拌速度為60rpm)，然后升溫至60℃，維持反應(yīng)3小時(shí)，停止反應(yīng)，然后將釜內(nèi)有機(jī)相進(jìn)行水洗三遍，每次200公斤左右，靜止2小時(shí)，隨后將有機(jī)相加入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，蒸餾控制的溫度為120℃，真空為-0.1mPa。然后停止加熱，進(jìn)行降溫至室溫，再進(jìn)行過濾，計(jì)量裝桶入庫(kù)，得最終產(chǎn)品360公斤。
權(quán)利要求
1.一種S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物，其結(jié)構(gòu)式如下
2.一種S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟A、制備二甲基二氯化錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入50-100公斤金屬錫，催化劑及10-20公斤四氯化錫后密封，升溫至110-160℃時(shí)，停止加熱，此時(shí)以100-150rpm的速度攪拌并加入50-100公斤氯甲烷，待溫度升至180-260℃，壓力為1.0-1.6mPa時(shí)停止加入氯甲烷，攪拌反應(yīng)1～3小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為170-250℃，壓力為0.8-1.6mPa，在真空作用下用水泵打循環(huán)，吸收2-5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得250-350公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液；B、制備S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入A步驟制備的250-350公斤二甲基二氯化合物水溶液、250-320公斤的巰基乙酸異辛酯，然后滴加80-100公斤的氨水，邊滴加邊以40-80rpm的速度攪拌，然后升溫至40-80℃，反應(yīng)1-4小時(shí)后停止攪拌、降溫、靜止和分層，將有機(jī)相水洗三遍，靜止2-5小時(shí)，隨后將有機(jī)相打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，控制的溫度為90-160℃，真空為-0.1mPa±0.05，然后停止加熱，降溫、過濾，得到所需的產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟A、制備二甲基二氯化錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入60-80公斤金屬錫，催化劑及14-18公斤四氯化錫后密封，升溫至110℃時(shí)，停止加熱，此時(shí)以120-150rpm的速度攪拌并加入60-80公斤氯甲烷，待溫度升至200-250℃，壓力為1.1-1.5mPa時(shí)停止加入氯甲烷，攪拌反應(yīng)1～3小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為180-230℃，壓力為1.0-1.6mPa，在真空作用下用水泵打循環(huán)，吸收2-5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得280-330公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液；B、制備S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入A步驟制備的280-330公斤二甲基二氯化合物水溶液、260-300公斤的巰基乙酸異辛酯，然后滴加85-90公斤的氨水，邊滴加邊以50-70rpm速度攪拌，然后升溫至40-80℃，反應(yīng)2-4小時(shí)后停止攪拌、降溫、靜止和分層，將有機(jī)相水洗三遍，靜止2-4小時(shí)，隨后將有機(jī)相打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，控制的溫度為90-160℃，真空為-0.1mPa±0.05，然后停止加熱，降溫、過濾，得到所需的產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟A、制備二甲基二氯化錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)、壓力表及導(dǎo)管的壓力釜中，加入70-80公斤金屬錫，催化劑及15-17公斤四氯化錫后密封，升溫至140-160℃時(shí)，停止加熱，此時(shí)以120-150rpm的速度攪拌并加入70-80公斤氯甲烷，待溫度升至220-230℃，壓力為1.4-1.5mPa時(shí)停止加入氯甲烷，攪拌反應(yīng)1.5～2.5小時(shí)，然后進(jìn)行降膜吸收，控制溫度為200-210℃，壓力為1.1-1.1mPa，在真空作用下用水泵打循環(huán)，吸收3個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束得290-310公斤二甲基二氯化錫化合物的水溶液；B、制備S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物在裝有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入A步驟制備的290-310公斤二甲基二氯化合物水溶液、280-290公斤的巰基乙酸異辛酯，然后滴加90-95公斤的氨水，邊滴加邊以55-60rpm速度攪拌，然后升溫至60-70℃，反應(yīng)3.5-4小時(shí)后停止攪拌、降溫、靜止和分層，將有機(jī)相水洗三遍，靜止2.0-2.5小時(shí)，隨后將有機(jī)相打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，控制的溫度為110-120℃，真空為-0.1mPa±0.05，然后停止加熱，降溫、過濾，得到所需的產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的應(yīng)用，其特征在于可用于鹵乙烯樹脂或含鹵乙烯樹脂的光、熱穩(wěn)定劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物的應(yīng)用，其特征在于可用于PVC樹脂的光、熱穩(wěn)定劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種S.S雙(巰基乙酸異辛酯)二甲基錫化合物，具有如右結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的化合物采用先進(jìn)的直接法合成，合成工藝中采用了水作溶劑，氨水作催化劑，省掉了價(jià)格昂貴的碘、鎂等原料，且產(chǎn)品無毒，符合環(huán)保要求，且工藝簡(jiǎn)單，大大降低了生產(chǎn)成本，本發(fā)明的化合物可作為鹵乙烯樹脂特別是聚氯乙烯樹脂(PVC)的熱穩(wěn)定劑和光穩(wěn)定劑。本發(fā)明同時(shí)還公開了該化合物的制備方法及其應(yīng)用。
文檔編號(hào)C08K5/00GK1737003SQ20051008405
公開日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2005年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月18日
發(fā)明者胡燦鎮(zhèn), 徐世學(xué) 申請(qǐng)人:新疆錫化化工有限公司