專利名稱：海藻酸鈉接枝丙烯酸酯共聚合超強(qiáng)吸水樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以海藻酸鈉和丙烯酸羥酯為原料，接枝共聚合制備吸水樹脂的方法。
背景技術(shù)：
高吸水性樹脂是一種新型功能高分子材料，因其具有超高的吸水性和良好的保水性能，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及醫(yī)療衛(wèi)生方面具有廣泛的用途，極具開發(fā)價(jià)值。它與其它高分子材料共混還可生產(chǎn)性能優(yōu)良的復(fù)合材料。
目前；合成高吸水性樹脂的方法有溶液聚合法、乳液聚合法以及反相懸浮聚合法等。對(duì)于溶液聚合法存在著反應(yīng)熱難散失、易爆聚和出料難等缺點(diǎn)；乳液聚合則需經(jīng)破乳、洗滌等一系列工序，后處理麻煩，也不是理想的聚合方法。反相懸聚合法彌補(bǔ)了乳液聚合法和溶液聚合法的缺陷，與其它的合成方法相比具有反應(yīng)熱容易排除、聚合過程穩(wěn)定、能夠直接得到粒狀產(chǎn)品、無須粉碎工藝、產(chǎn)品易干燥、產(chǎn)品的綜合性能好等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以海藻酸鈉和丙烯酸酯為原料，接枝共聚合制備超強(qiáng)吸水樹脂的方法。海藻酸及其衍生物為親水性膠態(tài)多聚糖，是由β-(1，4)D-甘露糖醛酸和α-(1，4)L-古羅糖醛酸組成的線形高分子化合物，其分子中含有自由的羧基和羥基。由于海藻酸是一種生物大分子化合物，具有很好的生物相容性。
本發(fā)明制備的高吸水性樹脂的方法的特征是所用的原料為海藻酸鈉和丙烯酸酯。其中，丙烯酸酯化合物的通式為(R)CH＝CHCOO(CH2)nOH，其中R為烴基或H，n為1至20的整數(shù)，或(R)CH＝CHCOO(CH2)nNH2，其中R為烴基或H，n為1至20的整數(shù)。
海藻酸鈉和丙烯酸酯的質(zhì)量比在0.1～10之間，最好在2～6之間。
本發(fā)明的接枝聚合反應(yīng)可以在惰性溶劑與水組成的體系中進(jìn)行，惰性溶劑可以是脂肪烴，如己烷、庚烷、環(huán)己烷，或汽油、煤油，惰性溶劑與水的體積比一般在0.5～10之間。
本發(fā)明的接枝聚合反應(yīng)溫度可在0℃～80℃之間，較佳聚合溫度在20℃～60℃之間。
本發(fā)明的接枝聚合反應(yīng)中所使用的交聯(lián)劑的通式為HO(CH2)nOH，其中n為2至15的整數(shù)?；騉HC(CH2)nCHO，其中n為2至15的整數(shù)。
本發(fā)明的方法可在易于工業(yè)控制的溫度下制備高吸水性的超強(qiáng)吸水樹脂。所得的吸水性樹脂粒徑在10～100μm之間；具有很高的吸水性，達(dá)到1000g/g以上，吸0.9％氯化鈉溶液倍率130g/g；吸水速率快，室溫下5分鐘即可達(dá)到最大吸水倍率的60％。本發(fā)明實(shí)施簡(jiǎn)易，所得的超強(qiáng)吸水樹脂粒徑分布均勻，吸水性高，耐鹽性好，有很好的耐壓保水性，而且生物相容性好具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1在2升的反應(yīng)釜中，依次加入2％的海藻酸鈉水溶液300mL，5％的丙烯酸羥乙酯水溶液60mL，環(huán)己烷300mL，強(qiáng)力攪拌均勻，逐漸升高溫度至50℃，滴加5％的乙二醇溶液10mL以及1％的過硫酸銨溶液10mL。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，用大量甲醇將聚合物沉淀，洗滌后真空干燥。得到的聚合物呈乳白色顆粒狀，平均粒徑70μm，吸水倍率1100g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率100g/g。
實(shí)施例2按照實(shí)施例1的聚合方法，除了環(huán)己烷的用量為350mL，得到的吸水樹脂吸水倍率1150g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率110g/g。
實(shí)施例3按照實(shí)施例1的聚合方法，除了1％的過硫酸銨溶液滴加量為15mL，得到的吸水樹脂吸水倍率950g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率80g/g。
實(shí)施例4按照實(shí)施例1的聚合方法，除了5％的丙烯酸羥乙酯水溶液的加入量為40mL，得到的吸水樹脂吸水倍率900g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率70g/g。
實(shí)施例5在2升的反應(yīng)釜中，依次加入2％的海藻酸鈉水溶液300mL，5％的丙烯酸胺乙酯水溶液60mL，環(huán)己烷300mL，加入少量span60，強(qiáng)力攪拌均勻，逐漸升高溫度至50℃，滴加5％的戊二醛水溶液10mL以及1％的過硫酸鉀溶液10mL。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，用大量甲醇將聚合物沉淀，洗滌后真空干燥。得到的聚合物呈乳白色顆粒狀，平均粒徑50μm，吸水倍率950g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率110g/g。
實(shí)施例6按照實(shí)施例5的聚合方法，除了環(huán)己烷的用量為250mL，得到的吸水樹脂吸水倍率850g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率70g/g。
實(shí)施例7按照實(shí)施例5的聚合方法，除了1％的過硫酸鉀溶液滴加量為15mL，得到的吸水樹脂吸水倍率900g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率75g/g。
實(shí)施例8按照實(shí)施例5的聚合方法，除了5％的丙烯酸胺乙酯水溶液的加入量為40mL，得到的吸水樹脂吸水倍率900g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率70g/g。
實(shí)施例9在2升的反應(yīng)釜中，依次加入2％的海藻酸鈉水溶液300mL，5％的丙烯酸胺乙酯水溶液60mL，環(huán)己烷300mL，加入少量聚乙烯醇，強(qiáng)力攪拌均勻，逐漸升高溫度至50℃，滴加5％的戊二醛水溶液5mL，1％的過硫酸鉀溶液10mL以及2％的氯化鈣溶液10mL，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，用大量甲醇將聚合物沉淀，洗滌后真空干燥。得到的聚合物呈乳白色顆粒狀，吸水倍率900g/g，吸0.9％氯化鈉水溶液倍率100g/g。
HRC61-63、深度1.65mm、外表層硬度HRC16-19。
權(quán)利要求
1.一種海藻酸鈉接枝丙烯酸酯共聚合超強(qiáng)吸水樹脂的制備方法，其特征是用海藻酸鈉接枝丙烯酸酯共聚合組成，所用的丙烯酸羥酯化合物的通式為(R)CH＝CHCOO(CH2)nOH，其中R為烴基或H，n為1至20的整數(shù)，或(R)CH＝CHCOO(CH2)nNH2，其中R為烴基或H，n為1至20的整數(shù)。
2.如權(quán)利要求1所述的海藻酸鈉接枝丙烯酸酯共聚合超強(qiáng)吸水樹脂的制備方法，其特征是接枝共聚合的體系為環(huán)己烷或正庚烷或汽油或煤油與水，二者的體積比為0.5至10。
3.如權(quán)利要求1或2所述的海藻酸鈉接枝丙烯酸酯共聚合超強(qiáng)吸水樹脂的制備方法，其特征是所用交聯(lián)劑通式為HO(CH2)nOH，其中n為2至15的整數(shù)，或OHC(CH2)nCHO，其中n為2至15的整數(shù)。
4.如權(quán)利要求1或2所述的海藻酸鈉接枝丙烯酸酯共聚合超強(qiáng)吸水樹脂的制備方法，其特征是海藻酸鈉與丙烯酸酯的質(zhì)量比為0.1至10。
全文摘要
一種利用海藻酸鈉與丙烯酸羥酯共聚合制備超強(qiáng)吸水樹脂的方法。該方法先將海藻酸鈉水溶液與丙烯酸酯水溶液以一定比例混合，然后加入定量分散劑，充分混合均勻，強(qiáng)力攪拌下滴加一定量的引發(fā)劑與交聯(lián)劑，在適宜溫度下反應(yīng)數(shù)小時(shí)，然后沉淀、洗滌得到顆粒狀樹脂。該方法易于實(shí)現(xiàn)，得到的樹脂有較好的生物相容性且吸水性強(qiáng)，保水性和耐鹽性好。
文檔編號(hào)C08F251/00GK1563128SQ20041001308
公開日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月21日
發(fā)明者劉云海, 曹小紅, 馬建國(guó), 彭道鋒, 許文苑, 劉淑娟 申請(qǐng)人:東華理工學(xué)院