專利名稱：輻射的、氧化的烯烴聚合物分散劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制造添加劑濃母料和含有添加劑的烯烴聚合物組合物的輻射的、氧化的烯烴聚合物分散助劑。
背景技術(shù)：
對烯烴基聚合物的有效使用通常需要向聚合物組合物中加入添加劑以增強(qiáng)聚合物的性能、美感和/或賦予所需的性能。例如，通常加入顏料以滿足美感要求，或者改善耐熱性、吸熱性和抗褪色性。可加入鹵化阻燃劑，以提高最終使用產(chǎn)品的阻燃性。也常將其它添加劑，例如抗酸劑、抗菌劑和導(dǎo)電炭黑加入聚合物組合物中。
提高聚合物組合物中添加劑的分散性可增強(qiáng)這些添加劑的性能。在美國專利No.6,384,148中，已經(jīng)公開了將使用茂金屬催化劑制得的聚乙烯的氧化物用于顏料的分散。在美國專利No.5,079,283中，使用有機(jī)過氧化物和偶氮化合物來促進(jìn)含有阻燃劑的聚丙烯基組合物中丙烯聚合物的斷裂。所得的高熔體流動材料擁有改善的阻燃性。另一種分散的方法是使用聚乙烯蠟，但是，這些化合物會導(dǎo)致聚合物噴霜(blooming)，從而造成由該聚合物制得的產(chǎn)品使用壽命減少。因此，對于改善添加劑在烯烴聚合物組合物中的分散性仍有不斷的需求。
在使用本發(fā)明的輻射的、氧化的烯烴聚合物分散劑的烯烴聚合物組合物中分散添加劑，可使所述添加劑更均勻分散，并使工業(yè)級烯烴聚合物材料的配方具有理想的靈活性。例如，在相同的添加劑濃度下，使用本發(fā)明的輻射的、氧化的聚合物分散劑的其中含有分散的添加劑的烯烴聚合物組合物提供了比不含本發(fā)明分散劑的同一烯烴聚合物組合物改善的性能。另一方面，聚合物制造商可通過減少含有本發(fā)明的輻射的、氧化的聚合物分散劑的烯烴聚合物組合物中添加劑的含量，同時(shí)保持與含有更高含量的添加劑而不含本發(fā)明的分散劑的同一烯烴聚合物組合物的相等的添加劑性能，來得到本發(fā)明的輻射的、氧化的聚合物分散劑提供的增強(qiáng)性能。
對烯烴聚合物進(jìn)行輻射已在許多專利中有描述。例如，美國專利No.5,688,839公開了對著色的烯烴聚合物樹脂顆粒進(jìn)行輻射，并混合具有底色組分的輻射的、著色的樹脂顆粒，其中著色的樹脂顆粒僅僅是部分分散的，以使之具有大理石花紋外觀。美國專利5,508,319公開了對聚乙烯進(jìn)行輻射。美國專利5,508,318、5,554,668、5,731,362和5,591,785公開了具有長鏈支化、高熔體強(qiáng)度和應(yīng)變硬化伸長粘度的輻射的丙烯聚合物材料。美國專利5,820,981和5,804,304公開了在基本上不含氧氣的條件下對聚合物進(jìn)行輻射，然后在受控量的氧氣存在下進(jìn)行多步處理。但是，這些參考文獻(xiàn)都沒有公開用于制造添加劑濃母料和含有添加劑的烯烴聚合物組合物所用的輻射的、氧化的烯烴聚合物分散助劑。出人意料地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的分散劑提供了獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，即，添加劑在烯烴聚合物組合物中的分散性。

發(fā)明內(nèi)容
在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明涉及一種含有添加劑的烯烴聚合物組合物，它包含A.2.0-30.0重量％的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料；B.0.1-40.0重量％的添加劑，所述添加劑選自著色劑、鹵化阻燃劑、導(dǎo)電炭黑、抗菌劑、抗酸劑、以及它們的混合物；C.30.0-97.9重量％的未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料；其中，組分A+B+C之和等于100重量％。
在另一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明涉及一種添加劑濃母料組合物，該組合物包含A.9.0-85.0重量％的添加劑，所述添加劑選自著色劑、鹵化阻燃劑、導(dǎo)電炭黑、抗菌劑、抗酸劑、以及它們的混合物；B.15-91重量％的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料；其中，組分A+B之和等于100重量％。
具體實(shí)施例方式
適合用作輻射的、氧化的，或者未輻射的、未氧化的烯烴聚合物的烯烴聚合物是丙烯聚合物材料、乙烯聚合物材料、丁烯-1聚合物材料、以及它們的混合物。
當(dāng)使用丙烯聚合物材料作為未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料，或者作為用于制造本發(fā)明的輻射的、氧化的烯烴聚合物的原料時(shí)，所述丙烯聚合物材料可以是(A)丙烯的結(jié)晶均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)大于80％，較佳的是約90-99.5％；(B)丙烯和選自乙烯和C4-10α-烯烴的烯烴的結(jié)晶無規(guī)共聚物，條件是當(dāng)所述烯烴是乙烯時(shí)，最大聚合乙烯的含量為10重量％，較佳的是約4％，并且當(dāng)所述烯烴是C4-10α-烯烴時(shí)，其最大聚合的含量為20重量％，較佳的是約16％，所述共聚物的全同立構(gòu)指數(shù)大于60％，較佳的是至少70％；(C)丙烯和兩種選自乙烯和C4-8α-烯烴的烯烴的結(jié)晶無規(guī)三元共聚物，條件是最大聚合C4-8α-烯烴的量為20重量％，較佳的是約16％，并且當(dāng)乙烯是所述烯烴之一時(shí)，最大聚合乙烯的含量為5重量％，較佳的是約4％，所述三元共聚物的全同立構(gòu)指數(shù)大于85％；(D)一種烯烴聚合物組合物，它包含(i)約10-60重量份，較佳的是約15-55重量份的結(jié)晶丙烯均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)至少為80％，較佳的是約90-99.5％，或者選自下組的結(jié)晶共聚物(a)丙烯和乙烯，(b)丙烯、乙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)丙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物的丙烯含量超過85重量％，較佳的是約90-99％，其全同立構(gòu)指數(shù)大于60％；(ii)約3-25重量份，較佳的是約5-20重量份的在環(huán)境溫度下不溶于二甲苯的乙烯和丙烯或C4-8α-烯烴的共聚物；(iii)約10-80重量份，較佳的是約15-65重量份的選自下組的彈性體共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物任選地含有約0.5-10重量％的二烯，并含有少于70重量％，較佳的是約10-60重量％，最好是約12-55重量％的乙烯，所述共聚物在環(huán)境溫度下可溶于二甲苯，其特性粘度約為1.5-4.0dl/g，其中，組分(ii)和(iii)的總量占總的烯烴聚合物組合物的約50-90％，(ii)/(iii)的重量比小于0.4，較佳的是0.1-0.3，并且該組合物由至少兩步聚合制得；(E)一種熱塑性烯烴，它包含(i)約10-60％，較佳的是約20-50％的丙烯均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)至少為80％，較佳的是約90-99.5％，或者選自下組的結(jié)晶共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物的丙烯含量超過85％，其全同立構(gòu)指數(shù)大于60％；(ii)約20-60％，較佳的是約30-50％的選自下組的非晶共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和α-烯烴，所述共聚物任選地含有約0.5-10％的二烯，并含有少于70％的乙烯，所述共聚物在環(huán)境溫度下可溶于二甲苯；(iii)約3-40％，較佳的是約10-20％的在環(huán)境溫度下不溶于二甲苯的乙烯和丙烯或α-烯烴的共聚物；(F)它們的混合物。
當(dāng)使用乙烯聚合物材料作為未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料，或者作為用于制造本發(fā)明的輻射的、氧化的烯烴聚合物的原料時(shí)，所述乙烯聚合物材料選自(a)乙烯的均聚物，(b)乙烯和α-烯烴的無規(guī)共聚物，所述α-烯烴選自C3-10α-烯烴，該無規(guī)共聚物的最大聚合α-烯烴的含量約為20重量％，較佳的是約16重量％，(c)乙烯和所述α-烯烴的無規(guī)三元共聚物，條件是最大聚合α-烯烴的量約為20重量％，較佳的是約16重量％，以及(d)它們的混合物。所述C3-10α-烯烴包括直鏈或支鏈α-烯烴，例如丙烯、1-丁烯、異丁烯、1-戊烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、3，4-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、3-甲基-1-己烯、1-辛烯等。
當(dāng)所述乙烯聚合物是乙烯均聚物時(shí)，其密度通常為0.89g/cm3或更大，當(dāng)所述乙烯聚合物是乙烯與C3-10α-烯烴的共聚物時(shí)，其密度通常為0.91g/cm3或更大，但小于0.94g/cm3。合適的乙烯共聚物包括乙烯/丁烯-1、乙烯/己烯-1、乙烯/辛烯-1和乙烯/4-甲基-1-戊烯。所述乙烯共聚物可以是高密度乙烯共聚物或者短鏈支化的線型低密度乙烯共聚物(LLDPE)，并且所述乙烯均聚物可以是高密度聚乙烯(HDPE)或者低密度聚乙烯(LDPE)。通常，LLDPE和LDPE的密度為0.910g/cm3或更高至小于0.940g/cm3，HDPE和高密度乙烯共聚物的密度大于0.940g/cm3，通常為0.95g/cm3或更大。通常，密度為0.89-0.97g/cm3的乙烯聚合物材料適合用于本發(fā)明的實(shí)踐中。較佳地，所述乙烯聚合物是密度為0.89-0.97g/cm3的LLDPE和HDPE。
當(dāng)使用丁烯-1聚合物材料作為未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料，或者作為用于制造本發(fā)明的輻射的、氧化的烯烴聚合物的原料時(shí)，所述丁烯-1聚合物材料選自通常為固態(tài)、高分子量、大部分結(jié)晶的丁烯-1的聚合物材料，選自下組(1)丁烯-1的均聚物；
(2)丁烯-1與含量為1-15摩爾％，較佳的是1-10摩爾％的非丁烯的α-烯烴共聚單體的共聚物或三元共聚物；(3)它們的混合物。
所述非丁烯的α-烯烴共聚單體通常為乙烯、丙烯、C5-8α-烯烴、或者它們的混合物。
有用的聚丁烯-1的均聚物或共聚物可以是全同立構(gòu)或間同立構(gòu)的，其熔體流動速率(MFR)約為0.5-150克/10分鐘，較佳的是約0.5-100克/10分鐘，最好是約0.5-75克/10分鐘。
這些聚丁烯-1聚合物、其制備方法及其性能是本領(lǐng)域中已知的。有關(guān)聚丁烯-1的其它信息可參見例如US4,960,820。
合適的丁烯-1聚合物可以通過例如丁烯-1的齊格勒-納塔低壓聚合，例如按照DE-A-1,570,353所述的方法，用TiCl3或TiCl3-AlCl3和Al(C2H5)2Cl催化劑在10-100℃、較佳的是20-40℃的溫度下聚合丁烯-1來制得。丁烯-1聚合物還可以通過例如使用TiCl4-MgCl2催化劑來制得。通過過氧化物裂化或減粘裂化、熱處理、或者輻射對所述聚合物進(jìn)行進(jìn)一步的處理以引起鏈斷裂，形成較高M(jìn)FR的材料，可得到高熔融指數(shù)。
較佳地，該丁烯-1共聚物含有高達(dá)15摩爾％的共聚物乙烯或丙烯，但是更好的是，丁烯-1聚合物是均聚物，例如Basell USA公司出售的聚丁烯PB0300均聚物。該聚合物是均聚物，其在230℃和2.16kg下的熔體流動速率為11克/10分鐘，重均分子量為270,000道爾頓。
較佳地，由廣角X射線衍射測得7天后丁烯-1均聚物的結(jié)晶度至少為55重量％。通常，結(jié)晶度低于70％，較佳的是低于60％。
所述未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料和用于輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的原料可以相同或各不相同。
將所述用于輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的烯烴聚合物原料在惰性氣體(較佳的是氮?dú)?氣氛中置于高能電離輻射下。該電離輻射應(yīng)具有足夠的能量以穿透要輻射到所需程度的大部分聚合物材料。該電離輻射可以是任何類型的，但是較佳地包括電子和γ-射線。更好的是得自加速電勢為500-4000千伏的電子發(fā)生器的電子束的電子。在電離輻射劑量約為0.1-15兆拉德(“Mrad”)，較佳的是約0.5-9.0Mrad下得到令人滿意的結(jié)果。
術(shù)語“拉德”通常定義為導(dǎo)致每克輻射材料吸收100爾格能量的電離輻射的量，與使用美國專利No.5,047,446中描述的方法的輻射源無關(guān)。得自電離輻射的能量吸收通過熟知的常規(guī)劑量計(jì)來測定，該劑量計(jì)是這樣一種測量裝置，其中含有輻射敏感染料的聚合物膜帶是能量吸收傳感器。因此，如本說明書中所使用的，術(shù)語“拉德”是指導(dǎo)致置于經(jīng)受輻射的烯烴材料(無論呈顆粒床或?qū)樱蛘吣?，或者板的形?表面上的劑量計(jì)的每克聚合物膜吸收相當(dāng)于100爾格能量的電離輻射的量。
然后，在一系列步驟中氧化輻射的烯烴聚合物材料。第一處理步驟如下在大于0.004體積％，但小于15體積％，較佳的是小于8體積％，更好是小于5體積％，最好是13-3.0體積％的第一受控量的活性氧存在下，將輻射的聚合物加熱至至少25℃，但低于該聚合物的軟化點(diǎn)，較佳的是約25-140℃，更好是約25-100℃，最好是約40-80℃的第一溫度。加熱至所需溫度完成地越快越好，較佳的是用小于10分鐘的時(shí)間。接著在選定的溫度下保持該聚合物，通常是約5-90分鐘，以增加氧氣與聚合物中的自由基反應(yīng)的程度。保持時(shí)間(可由本領(lǐng)域技術(shù)人員確定)取決于原料的性能，使用的活性氧的濃度，輻射劑量和溫度。最大時(shí)間由流化床的物理限制條件確定。
在第二處理步驟中，在大于0.004體積％，但小于15體積％，較佳的是小于8體積％，更好是小于5體積％，最好是1.3-3.0體積％的第二受控量的氧氣存在下，將輻射的聚合物加熱至至少25℃，但低于該聚合物的軟化點(diǎn)的第二溫度。較佳地，所述第二溫度為100℃至小于該聚合物的軟化點(diǎn)，并大于第一步驟的第一溫度。接著，在選定的溫度和氧氣濃度條件下保持該聚合物，通常是約90分鐘，以增加鏈斷裂的速率并將鏈段片復(fù)合形成長鏈分支減至最小。即，將長鏈分支的形成減至最小。保持時(shí)間由與第一處理步驟所述相同的因素來確定。
在任選的第三步驟中，在惰性氣體(較佳的是氮?dú)?氣氛下將氧化的烯烴聚合物材料加熱至至少為80℃，但低于該聚合物的軟化點(diǎn)的第三溫度，并在該溫度保持約10-120分鐘，較佳的是約60分鐘。如果進(jìn)行該步驟，可得到更穩(wěn)定的產(chǎn)品。如果輻射的、氧化的烯烴聚合物材料要存儲而不是立即使用的話，或者如果使用的輻射劑量是上述范圍的高端時(shí)，優(yōu)選使用這一步驟。然后，在從流化床中排出之前，在惰性氣體(較佳的是氮?dú)?氣氛下，在約10分鐘的時(shí)間段內(nèi)將該聚合物冷卻至約70℃的第四溫度。按這一方式，形成可在室溫下存儲長時(shí)間而不會進(jìn)一步降解的穩(wěn)定的中間體。
進(jìn)行該處理的優(yōu)選的方法是在第一受控量的氧氣存在下，使輻射的聚合物通過在第一溫度下操作的流化床裝置，在第二受控量的氧氣存在下，使該聚合物通過在第二溫度下操作的流化床裝置，然后在第三流化床裝置中，在氮?dú)鈿夥障聦⒃摼酆衔锉３衷诘谌郎囟?。在工業(yè)操作中，優(yōu)選的是對前兩個(gè)步驟使用單獨(dú)流化床，對第三步驟使用吹掃的混合床的連續(xù)方法。但是，該方法也可在一個(gè)流化床中以間歇方式進(jìn)行，使用加熱至用于各處理步驟的所需溫度的流化氣流。不像某些工藝，例如熔體擠出方法，流化床法不需要將輻射的聚合物轉(zhuǎn)化為熔融狀態(tài)，也不需要后續(xù)的再凝固及粉碎至所需形式。流化介質(zhì)可以是，例如氮?dú)饣蛘邔Υ嬖诘淖杂苫栊缘娜魏纹渌鼩怏w，例如氬氣、氪氣和氦氣。
如本說明書中使用的，用語“室溫”或“環(huán)境溫度”是指約25℃。用語“活性氧”是指呈將與輻射的烯烴聚合物材料發(fā)生反應(yīng)的形式的氧。它包括分子氧，其呈通常在空氣中存在的氧氣的形式。本發(fā)明對活性氧含量的要求可通過用惰性氣體(例如氮?dú)?取代環(huán)境中的部分或所有空氣來達(dá)到。
形成在該聚合物上的過氧化物基團(tuán)的濃度可通過改變輻射的聚合物制備過程中的輻射劑量以及輻射后該聚合物置于其中的氧氣的量容易控制。流化床氣流中氧氣的含量通過在流化床入口處向其中加入干燥的過濾空氣來控制。空氣必須持續(xù)加入以補(bǔ)充聚合物中過氧化物的形成所消耗的氧。
本發(fā)明的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料含有在配混過程中降解形成各種含氧極性官能團(tuán)，例如，酸、酮和酯的過氧化物鍵。另外，所述輻射的、氧化的烯烴聚合物的數(shù)均分子量和重均分子量通常比用來制備它的相應(yīng)烯烴聚合物低得多，因?yàn)樵谳椛浜脱趸^程中發(fā)生鏈斷裂反應(yīng)。
較佳地，所述未輻射的、未氧化的烯烴聚合物和用于制造輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的原料是丙烯聚合物材料，更好是全同立構(gòu)指數(shù)大于80％的丙烯均聚物。
合適的添加劑包括著色劑、鹵化阻燃劑、抗菌劑、抗酸劑、導(dǎo)電炭黑、以及它們的混合物。這些添加劑的粒度通常小于5微米。
在含有添加劑的烯烴聚合物組合物中，添加劑的含量可以是0.1-40重量％，較佳的是0.1-30重量％，更好是0.3-12％。所述輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的含量可以是2.0-30.0重量％，較佳的是2.0-25重量％，更好是2.0-20重量％。使組合物達(dá)到100重量％的余量物質(zhì)是未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料。
當(dāng)所述添加劑是著色劑時(shí)，著色劑的含量宜為0.1-5重量％，更好是0.3-1.5重量％。一般的例子包括那些通常與聚烯烴一同使用有機(jī)或無機(jī)顏料，例如炭黑、二氧化鈦、石墨或色指數(shù)(C.I.)顏料黃系列62、139、151、155、169、180、181、191、194；C.I.顏料紅系列122、144、149、170、175、176、185、187、209、214、242、247、262、48:2、48:3、53:1、57:1；C.I.顏料橙系列38、43、68、72；C.I.顏料紫系列19、23；C.I.顏料藍(lán)系列15:1、15:3、15:4；C.I.顏料棕系列25和41；C.I.顏料綠系列7；以及酞菁藍(lán)。所述輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的含量宜為2-30重量％，更好是2-20重量％。該組合物中的余量物質(zhì)是未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料。
當(dāng)所述添加劑是鹵化阻燃劑組合物時(shí)，該阻燃劑組合物包括鹵化的化合物第一組分以及與該鹵化的化合物相互作用以形成中間體化合物的第二組分。所述鹵化的化合物可以包括，例如脂族、脂環(huán)族和芳族溴或氯化合物，如四氯雙酚A、二溴季戊四醇、六溴環(huán)十二烷、八溴二苯醚、十溴二苯醚(五溴苯醚)、六溴苯、聚(三溴苯乙烯)、五溴二苯醚、三溴苯基-烯丙基醚、亞乙基二(三溴苯醚)、四溴雙酚A的雙(二溴丙基)醚、四溴雙酚A、四溴鄰苯二甲酸酐、二溴新戊二醇和聚(二溴苯醚)。所述第二組分可包括下述化合物，例如三氧化銻、硼化合物、氧化錫、氧化鋅、硼酸鋅、三氧化鋁、三氫氧化鋁、以及它們的混合物。所述鹵化的化合物第一組分的含量宜為2.0-30重量％，更好是2.0-20重量％，最好是2.0-10重量％。所述第二組分的含量宜為0.5-10重量％，更好是0.5-7.0重量％，最好是0.5-3重量％。所述輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的含量宜為2.0-30.0重量％，更好是2-25重量％，最好是2-20重量％。該組合物中的余量物質(zhì)是未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料。
一般的抗酸劑包括硬脂酸鈣、水滑石、硬脂酸鋅、氧化鈣和硬脂酸鈉。一般的抗菌劑包括以下化合物，如氧化銀。
所述未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料，添加劑，以及輻射的、氧化的烯烴聚合物材料可在環(huán)境溫度下以本領(lǐng)域熟知的常規(guī)操作來混合，這些操作包括，例如轉(zhuǎn)鼓，或者使用低速或高速混合器。然后，以本領(lǐng)域熟知的任何常規(guī)方式，以間歇的或者連續(xù)的方式配混呈熔融狀態(tài)的所得的組合物，以分散添加劑，例如，可通過使用班伯里密煉機(jī)，或者單或雙螺桿擠出機(jī)來進(jìn)行。接著將該材料制成粒狀。
當(dāng)制造添加劑濃母料時(shí)，所述添加劑的含量為9.0-85.0重量％，較佳的是9.0-40.0重量％，更好是9-15重量％。使組合物達(dá)到100重量％的余量物質(zhì)是未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料。
當(dāng)制造添加劑濃母料(其中所述添加劑是著色劑)時(shí)，所述著色劑的含量宜為10-70重量％，更好是10-55重量％。合適類型的著色劑如上所述。
當(dāng)制造添加劑濃母料(其中所述添加劑是鹵化阻燃劑組合物)時(shí)，所述鹵化的化合物第一組分的含量宜為7.0-65重量％，更好是7.0-60重量％。所述第二組分的含量宜為2.0-20重量％。所述濃母料中的余量物質(zhì)是輻射的、氧化的烯烴聚合物材料。一般類型的所述鹵化阻燃劑組合物的第一和第二組分如上所述。
所述輻射的、氧化的烯烴聚合物材料和添加劑可按上述方式混合和配混。
除非另有說明，以下實(shí)施例中列出的烯烴聚合物材料、組合物和濃母料的性能已根據(jù)下表I中列出的測試方法確定。
表I

除非另有說明，本說明書中的所有份、百分比和比例都是重量％。
實(shí)施例1本實(shí)施例說明制備輻射的、氧化的丙烯聚合物的一般步驟。在氮?dú)鈿夥障拢?.5Mrad對購自Basell USA公司的聚丙烯均聚物(其MFR為0.7dg/分鐘，I.I.為95.6％)進(jìn)行輻射。然后，在55℃用2.5體積％的氧氣處理輻射的聚合物60分鐘，再在140℃用2.5體積％的氧氣處理60分鐘。接著除去氧氣。再在140℃的氮?dú)鈿夥障录訜嵩摼酆衔?0分鐘，冷卻并收集。所得的聚合物材料的MFR為1300dg/分鐘。過氧化物的濃度為25mmol/kg聚合物。
實(shí)施例2根據(jù)實(shí)施例1的方法，由購自Basell USA公司的丙烯均聚物(其MFR為0.12，I.I.為95.6％)制備輻射的、氧化的丙烯聚合物，不同的是以1.0Mrad對均聚物進(jìn)行輻射。然后，在60℃用2.5體積％的氧氣處理輻射的聚合物60分鐘，再在140℃用2.5體積％的氧氣處理60分鐘。所得的聚合物材料的MFR為10000dg/分鐘。
實(shí)施例3根據(jù)實(shí)施例2的方法，由購自Basell USA公司的丙烯均聚物(其MFR為0.12，I.I.為95.6％)制備輻射的、氧化的丙烯聚合物，不同的是在60℃用1.8體積％的氧氣處理輻射的聚合物60分鐘，再在140℃用1.8體積％的氧氣處理60分鐘。所得的聚合物材料的MFR為343dg/分鐘。
實(shí)施例4根據(jù)實(shí)施例1的方法，由購自Basell USA公司的丙烯均聚物(其MFR為0.48，I.I.為95.4％)制備輻射的、氧化的丙烯聚合物，不同的是在80℃用1.35體積％的氧氣處理輻射的聚合物5分鐘，再在140℃用1.30體積％的氧氣處理60分鐘。所得的聚合物材料的MFR為18dg/分鐘。過氧化物的濃度為8.2mmol/kg聚合物。
實(shí)施例5根據(jù)實(shí)施例1的方法，由購自Basell USA公司的丙烯均聚物(其MFR為12.6，I.I.為95.0％)制備輻射的、氧化的丙烯聚合物，不同的是在80℃用1.60體積％的氧氣處理輻射的聚合物5分鐘，再在140℃用1.60體積％的氧氣處理60分鐘。所得的聚合物材料的MFR為310dg/分鐘。過氧化物的濃度為17.1mmol/kg聚合物。
實(shí)施例6根據(jù)實(shí)施例1的方法，由購自Basell USA公司的丙烯均聚物(其MFR為0.48，I.I.為95.4％)制備輻射的、氧化的丙烯聚合物，不同的是在80℃用3.0體積％的氧氣處理輻射的聚合物5分鐘，再在140℃用3.0體積％的氧氣處理60分鐘。所得的聚合物材料的MFR為2500dg/分鐘。過氧化物的濃度為61.0mmol/kg聚合物。
實(shí)施例7由購自Haladia Petrochemicals有限公司的乙烯和丁烯的無規(guī)共聚物(丁烯的含量為9％，其MFR為2.1dg/分鐘，密度為0.916g/cm3)制備輻射的、氧化的乙烯聚合物。在氮?dú)鈿夥障?，?.0Mrad對該共聚物進(jìn)行輻射。然后，在環(huán)境溫度下用5.0體積％的氧氣處理輻射的聚合物60分鐘，再在110℃用5.0體積％的氧氣處理60分鐘。接著除去氧氣。再在110℃的氮?dú)鈿夥障录訜嵩摼酆衔?0分鐘，冷卻并收集。所得的聚合物材料的MFR為7.9dg/分鐘。
實(shí)施例8根據(jù)實(shí)施例1的方法，由購自Basell USA公司的丙烯均聚物(其MFR為0.7dg/分鐘，I.I.為95.6％)制備輻射的、氧化的丙烯聚合物，不同的是在60℃用1.9體積％的氧氣處理輻射的聚合物60分鐘，再在130℃用1.9體積％的氧氣處理60分鐘。接著除去氧氣。再在130℃的氮?dú)鈿夥障录訜嵩摼酆衔?0分鐘，冷卻并收集。所得的聚合物材料的MFR為498dg/分鐘。過氧化物的濃度為25mmol/kg聚合物。
除非另有說明，所有的擠出條件都是使用購自Wayne Machine&Die公司的1.5”Wayne單螺桿擠出機(jī)來進(jìn)行的，機(jī)筒溫度為232.2℃，螺桿速度為60rpm。
使用購自Clariant International有限公司的酞菁綠#7(16-2024 PV Fast GreenGNX，粒度為50nm)制備組合物，以評價(jià)使用各種含量的輻射的、氧化的丙烯聚合物的丙烯均聚物的顏料分散效率。
對照例9和實(shí)施例10-16的組成列于表II。
表II

1Irganox B225是1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物，購自Ciba Specialty Chemicals公司。
對照例9和實(shí)施例10-16的顏色分散測試結(jié)果列于表III。
表III

通過比較各個(gè)試樣的“Δa”值與對照的值，評價(jià)顏料分散的程度，其中“Δa”值越負(fù)表示顏色更綠。從表III中的數(shù)據(jù)可以明顯看出，加入本發(fā)明的輻射的、氧化的丙烯聚合物分散劑可改善一定濃度范圍內(nèi)顏料的分散性。
實(shí)施例17-38證明了本發(fā)明的輻射的、氧化的丙烯聚合物分散劑用于減少丙烯聚合物組合物中的顏料含量。在這些實(shí)施例中，使用購自Clariant International有限公司的黃紅色顏料(13-3415 Graphtol Red，粒度為125nm)。
對照例17和實(shí)施例18-23的組成列于表IV。
表IV

1Irganox B225是1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物，購自Ciba Specialty Chemicals公司。
實(shí)施例24-26的組成列于表V。
表V

1Irganox B225是1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物，購自Ciba Specialty Chemicals公司。
實(shí)施例27-32的組成列于表VI。
表VI

1Irganox B225是1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物，購自Ciba Specialty Chemicals公司。
對照例33和實(shí)施例34-38的組成列于表VII。
表VII

1Irganox B225是1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物，購自Ciba Specialty Chemicals公司。
對照例17和實(shí)施例18-26的顏色分散測試結(jié)果列于表VIII。
表VIII

對照例33和實(shí)施例27-32和34-38的顏色分散測試結(jié)果列于表IX。
表IX

在顏色測定中，更高的“Δa”值反映出比丙烯均聚物對照試樣更富有紅色。如表VIII和IX中的數(shù)據(jù)所示，使用本發(fā)明的輻射的、氧化的丙烯聚合物分散劑可使保持底色強(qiáng)度所需的顏料的含量減少。
使用購自Cabot公司的Cabot800炭黑制備組合物，以評價(jià)購自Basell USA公司的丙烯均聚物的分散性。使用購自Berstorff有限公司的25mm Berstoff雙螺桿擠出機(jī)配混所述組合物。
對照例39和實(shí)施例40-43的組成及擠出條件列于表X。
表X

1Irganox B225是1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物，購自Ciba Specialty Chemicals公司。
對照例39和實(shí)施例40-43的顏色分散測試結(jié)果列于表XI。
表XI

在顏色測定中，“ΔL”值越負(fù)反映出比丙烯均聚物對照試樣更富有黑色。如表XI中的數(shù)據(jù)所示，使用本發(fā)明的輻射的、氧化的丙烯聚合物分散劑可使炭黑的顏色強(qiáng)度提高。
使用五溴苯醚和氧化銻，或者Fryebloc阻燃劑濃母料作為阻燃劑添加劑，來制備組合物。購自Great Lake Chemical公司的Fryebloc阻燃劑濃母料含有60重量％的五溴苯醚、20重量％的氧化銻和20重量％的載體。使用購自Ciba SpecialtyChemicals公司的Irganox B225抗氧化劑(即，1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物)作為加工穩(wěn)定劑，并使用硬脂酸鈣作為除酸劑。
在購自美國American Leistritz Extruder公司的同向旋轉(zhuǎn)嚙合Leistritz LSM 34GL雙螺桿擠出機(jī)中干混并配混所有成分。所有段的擠出溫度為230℃，擠出量為11.34kg/小時(shí)，螺桿速度為250rpm。所有材料在Battenfeld注射成型機(jī)上注射成型為尺寸為127mm±5mm、13mm±0.5mm、3.13mm±0.05mm的撓曲試條。使用Underwriters實(shí)驗(yàn)室公司的用于垂直試驗(yàn)燃燒的UL-94方法，對該注射成型的材料進(jìn)行可燃性試驗(yàn)。表XII-XVI中列出的總的燃燒時(shí)間表示五個(gè)單獨(dú)試驗(yàn)的撓曲試條燃燒時(shí)間的總和。
對照例44和實(shí)施例45-46的組成以及可燃性試驗(yàn)結(jié)果列于表XII。
表XII

實(shí)施例47-49的組成以及可燃性試驗(yàn)結(jié)果列于表XIII。
表XIII

如表XII和XIII中的燃燒時(shí)間數(shù)據(jù)所證明的，增加本發(fā)明的輻射的、氧化的丙烯聚合物分散劑的含氧官能團(tuán)和MFR，或者其濃度，可增強(qiáng)所述組合物的阻燃性。
對照例50和53以及實(shí)施例51-52的組成以及可燃性試驗(yàn)結(jié)果列于表XIV。
表XIV

表XIV中的燃燒時(shí)間數(shù)據(jù)顯示，含有本發(fā)明的輻射的、氧化的分散劑的組合物與對照試樣相比，添加劑的分散性得以增強(qiáng)。
對照例54-56和實(shí)施例57-59的組成以及可燃性試驗(yàn)結(jié)果列于表XV。
表XV

從表XV中的數(shù)據(jù)可以明顯地看出，對照例54-56和實(shí)施例57-59顯示，使用本發(fā)明的輻射的、氧化的烯烴聚合物分散劑可在較低的阻燃劑濃度下達(dá)到基本的阻燃性水平。
使用購自Equisatr chemicals LP公司的NA960-000低密度聚乙烯(其密度為0.919，MFR為0.9)制備組合物。使用購自Ciba Chemical Specialties公司的IrganoxB225抗氧化劑(即，1份Irganox-1010穩(wěn)定劑和1份Irgafos亞磷酸酯的混合物)作為加工穩(wěn)定劑，并使用硬脂酸鈣作為除酸劑。在購自美國American LeistritzExtruder公司的同向旋轉(zhuǎn)嚙合Leistritz LSM 34 GL雙螺桿擠出機(jī)中干混并配混所有成分。所有段的擠出溫度為190℃，擠出量為11.34kg/小時(shí)，螺桿速度為250rpm。所有材料在Battenfeld注射成型機(jī)上注射成型為尺寸為127mm±5mm、13mm±0.5mm、3.13mm±0.05mm的撓曲試條。使用Underwriters實(shí)驗(yàn)室公司的用于垂直試驗(yàn)燃燒的UL-94方法，對該注射成型的材料進(jìn)行可燃性試驗(yàn)。表XVI中列出的總的燃燒時(shí)間表示五個(gè)單獨(dú)試驗(yàn)的撓曲試條燃燒時(shí)間的總和。
對照例60和實(shí)施例61的組成以及可燃性試驗(yàn)結(jié)果列于表XVI。
表XVI

1NA-960-000從表XVI中的燃燒時(shí)間數(shù)據(jù)可以明顯地看出，本發(fā)明的輻射的、氧化的乙烯聚合物分散劑可提高乙烯均聚物組合物的阻燃性。
在閱讀了前述內(nèi)容后，本文中公開的發(fā)明的其它特征、優(yōu)點(diǎn)和實(shí)施方式對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。在這方面，雖然已對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了相當(dāng)詳細(xì)的描述，但是在不偏離所描述及主張的本發(fā)明的精神和范圍的前提下，可對本發(fā)明的這些實(shí)施方式進(jìn)行各種改變和修改。
權(quán)利要求
1.一種含有添加劑的烯烴聚合物組合物，它包含A.2.0-30.0重量％的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料；B.0.1-40.0重量％的添加劑，所述添加劑選自著色劑、鹵化阻燃劑、導(dǎo)電炭黑、抗菌劑、抗酸劑、以及它們的混合物；C.30.0-97.9重量％的未輻射的、未氧化的烯烴聚合物材料；其中，組分A+B+C之和等于100重量％。
2.如權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，組分A和組分C選自(a)丙烯的結(jié)晶均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)大于80％；(b)丙烯和選自乙烯和C4-10α-烯烴的烯烴的結(jié)晶無規(guī)共聚物，條件是當(dāng)所述烯烴是乙烯時(shí)，最大聚合乙烯的含量為10重量％，并且當(dāng)所述烯烴是C4-10α-烯烴時(shí)，其最大聚合的含量為20重量％；(c)丙烯和兩種選自乙烯和C4-8α-烯烴的烯烴的結(jié)晶無規(guī)三元共聚物，條件是最大聚合C4-8α-烯烴的含量為20重量％，并且當(dāng)乙烯是所述烯烴之一時(shí)，最大聚合乙烯的含量為5重量％；(d)一種烯烴聚合物組合物，它包含(i)10-60重量份的結(jié)晶丙烯均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)至少為80％，或者選自下組的結(jié)晶共聚物(a)丙烯和乙烯，(b)丙烯、乙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)丙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物的丙烯含量超過85重量％，其全同立構(gòu)指數(shù)大于60％；(ii)3-25重量份的在環(huán)境溫度下不溶于二甲苯的乙烯和丙烯或C4-8α-烯烴的共聚物；(iii)10-80重量份的選自下組的彈性體共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物任選地含有0.5-10重量％的二烯，并含有少于70重量％的乙烯，所述共聚物在環(huán)境溫度下可溶于二甲苯，其特性粘度為1.5-4.0dl/g，其中，組分(ii)和(iii)的總量占總的烯烴聚合物組合物的50-90％，(ii)/(iii)的重量比小于0.4，并且該組合物由至少兩步聚合制得；(e)一種熱塑性烯烴，它包含(i)10-60％的丙烯均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)至少為80％，或者選自下組的結(jié)晶共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物的丙烯含量超過85％，其全同立構(gòu)指數(shù)大于60％；(ii)20-60％的選自下組的非晶共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和α-烯烴，所述共聚物任選地含有0.5-10％的二烯，并含有少于70％的乙烯，所述共聚物在環(huán)境溫度下可溶于二甲苯；(iii)3-40％的在環(huán)境溫度下不溶于二甲苯的乙烯和丙烯或α-烯烴的共聚物；(f)乙烯的均聚物；(g)乙烯和α-烯烴的無規(guī)共聚物，所述α-烯烴選自C3-10α-烯烴，該無規(guī)共聚物的最大聚合α-烯烴的含量為20重量％；(h)乙烯和C3-10α-烯烴的無規(guī)三元共聚物，其最大聚合α-烯烴的含量為20重量％；(i)丁烯-1的均聚物；(j)丁烯-1與含量為1-15mol％的非丁烯的α-烯烴共聚單體的共聚物或三元共聚物；(k)它們的混合物。
3.如權(quán)利要求2所述的組合物，其特征在于，所述未輻射的、未氧化的烯烴聚合物是丙烯的結(jié)晶均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)大于80％。
4.如權(quán)利要求2所述的組合物，其特征在于，所述輻射的、氧化的烯烴聚合物原料是丙烯的結(jié)晶均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)大于80％。
5.如權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述輻射的、氧化的烯烴聚合物是由下述方法制得的，該方法包括a.在惰性氣體氣氛下對未輻射的、未氧化的烯烴聚合物原料進(jìn)行輻射，制造輻射的烯烴聚合物材料；b.加入受控量的氧氣，將所述輻射的烯烴聚合物材料置于25℃至低于該輻射的烯烴聚合物材料的軟化點(diǎn)的第一溫度，大于0.004體積％，但小于15體積％的第一活性氧氣濃度下；c.將步驟(b)中的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料加熱到至少25℃至低于步驟(b)中的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的軟化點(diǎn)的第二溫度，同時(shí)加入受控量的氧氣，將步驟(b)中的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料置于大于0.004體積％，但小于15體積％的第二受控的活性氧氣濃度下。
6.如權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述添加劑是著色劑，其含量為0.1-5.0重量％。
7.如權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述添加劑是鹵化阻燃劑組合物，它包含含量為2.0-30重量％的鹵化的化合物第一組分，以及含量為0.5-10重量％的第二組分，所述第二組分選自三氧化銻、硼化合物、氧化錫、氧化鋅、硼酸鋅、三氧化鋁、三氫氧化鋁、以及它們的混合物。
8.一種添加劑濃母料組合物，它包含A.9.0-85.0重量％的添加劑，所述添加劑選自著色劑、鹵化阻燃劑、導(dǎo)電炭黑、抗菌劑、抗酸劑、以及它們的混合物；B.91.0-15.0重量％的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料；其中，組分A+B之和等于100重量％。
9.如權(quán)利要求8所述的組合物，其特征在于，所述輻射的、氧化的烯烴聚合物原料是由未輻射的、未氧化的烯烴聚合物原料制造的，所述未輻射的、未氧化的烯烴聚合物原料包含(a)丙烯的結(jié)晶均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)大于80％；(b)丙烯和選自乙烯和C4-10α-烯烴的烯烴的結(jié)晶無規(guī)共聚物，條件是當(dāng)所述烯烴是乙烯時(shí)，最大聚合乙烯的含量為10重量％，并且當(dāng)所述烯烴是C4-10α-烯烴時(shí)，其最大聚合的含量為20重量％；(c)丙烯和兩種選自乙烯和C4-8α-烯烴的烯烴的結(jié)晶無規(guī)三元共聚物，條件是最大聚合C4-8α-烯烴的含量為20重量％，并且當(dāng)乙烯是所述烯烴之一時(shí)，最大聚合乙烯的含量為5重量％；(d)一種烯烴聚合物組合物，它包含(i)10-60重量份的結(jié)晶丙烯均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)至少為80％，或者選自下組的結(jié)晶共聚物(a)丙烯和乙烯，(b)丙烯、乙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)丙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物的丙烯含量超過85重量％，其全同立構(gòu)指數(shù)大于60％；(ii)3-25重量份的在環(huán)境溫度下不溶于二甲苯的乙烯和丙烯或C4-8α-烯烴的共聚物；(iii)10-80重量份的選自下組的彈性體共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物任選地含有0.5-10重量％的二烯，并含有少于70重量％的乙烯，所述共聚物在環(huán)境溫度下可溶于二甲苯，其特性粘度為1.5-4.0dl/g，其中，組分(ii)和(iii)的總量占總的烯烴聚合物組合物的50-90％，(ii)/(iii)的重量比小于0.4，并且該組合物由至少兩步聚合制得；(e)一種熱塑性烯烴，它包含(i)10-60％的丙烯均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)至少為80％，或者選自下組的結(jié)晶共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和C4-8α-烯烴，所述共聚物的丙烯含量超過85％，其全同立構(gòu)指數(shù)大于60％；(ii)20-60％的選自下組的非晶共聚物(a)乙烯和丙烯，(b)乙烯、丙烯和C4-8α-烯烴，以及(c)乙烯和α-烯烴，所述共聚物任選地含有0.5-10％的二烯，并含有少于70％的乙烯，所述共聚物在環(huán)境溫度下可溶于二甲苯；(iii)3-40％的在環(huán)境溫度下不溶于二甲苯的乙烯和丙烯或α-烯烴的共聚物；(f)乙烯的均聚物；(g)乙烯和α-烯烴的無規(guī)共聚物，所述α-烯烴選自C3-10α-烯烴，該無規(guī)共聚物的最大聚合α-烯烴的含量為20重量％；(h)乙烯和C3-10α-烯烴的無規(guī)三元共聚物，其最大聚合α-烯烴的含量為20重量％；(i)丁烯-1的均聚物；(j)丁烯-1與含量為1-15mol％的非丁烯的α-烯烴共聚單體的共聚物或三元共聚物；(k)它們的混合物。
10.如權(quán)利要求9所述的組合物，其特征在于，所述烯烴聚合物原料是丙烯的結(jié)晶均聚物，其全同立構(gòu)指數(shù)大于80％。
11.如權(quán)利要求9所述的組合物，其特征在于，所述輻射的、氧化的烯烴聚合物是由下述方法制得的，該方法包括a.在惰性氣體氣氛下對未輻射的、未氧化的烯烴聚合物原料進(jìn)行輻射，制造輻射的烯烴聚合物材料；b.加入受控量的氧氣，將所述輻射的烯烴聚合物材料置于25℃至低于該輻射的烯烴聚合物材料的軟化點(diǎn)的第一溫度，大于0.004體積％，但小于15體積％的第一活性氧氣濃度下；c.將步驟(b)中的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料加熱到至少25℃至低于步驟(b)中的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料的軟化點(diǎn)的第二溫度，同時(shí)加入受控量的氧氣，將步驟(b)中的輻射的、氧化的烯烴聚合物材料置于大于0.004體積％，但小于15體積％的第二活性氧氣濃度下。
12.如權(quán)利要求8所述的組合物，其特征在于，所述添加劑是著色劑，其含量為10-70重量％。
13.如權(quán)利要求8所述的組合物，其特征在于，所述添加劑是鹵化阻燃劑組合物，它包含含量為7-65重量％的鹵化的化合物第一組分，以及含量為2.0-20重量％的第二組分，所述第二組分選自三氧化銻、硼化合物、氧化錫、氧化鋅、硼酸鋅、三氧化鋁、三氫氧化鋁、以及它們的混合物。
14.一種輻射的、氧化的乙烯或丁烯-1聚合物材料，它是通過以下方法制造的(I)對烯烴聚合物材料進(jìn)行輻射，制造輻射的乙烯或丁烯-1聚合物材料，所述烯烴聚合物材料選自(1)乙烯的均聚物；(2)乙烯和α-烯烴的無規(guī)共聚物，所述α-烯烴選自C3-10α-烯烴，該無規(guī)共聚物的最大聚合α-烯烴的含量為20重量％；(3)乙烯和C3-10α-烯烴的無規(guī)三元共聚物，其最大聚合α-烯烴的含量為20重量％；(4)丁烯-1的均聚物；(5)丁烯-1與含量為1-15mol％的非丁烯的α-烯烴共聚單體的共聚物或三元共聚物；(6)它們的混合物；(II)加入受控量的氧氣，將步驟(I)中的輻射的乙烯或丁烯-1聚合物材料置于25℃至低于步驟(I)中使用的輻射的乙烯或丁烯-1聚合物材料的軟化點(diǎn)的第一溫度，大于0.004體積％，但小于15體積％的第一活性氧氣濃度下；(III)將得自步驟(II)的輻射的乙烯或丁烯-1聚合物材料加熱到至少25℃至低于步驟(I)中使用的輻射的乙烯或丁烯-1聚合物材料的軟化點(diǎn)的第二溫度，同時(shí)加入受控量的氧氣，將該輻射的乙烯或丁烯-1聚合物材料置于大于0.004體積％，但小于15體積％的第二活性氧氣濃度下。
全文摘要
用于制造添加劑濃母料和含有添加劑的烯烴聚合物組合物的輻射的、氧化的烯烴聚合物分散助劑。
文檔編號C08L23/30GK1761711SQ200380109096
公開日2006年4月19日 申請日期2003年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月27日
發(fā)明者V·A·黨, R·J·法澤, D·E·施內(nèi)肯布格, C·Q·宋 申請人:巴賽爾聚烯烴意大利股份公司