專利名稱：制備非衍生化低脫乙酰度水溶性甲殼質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲殼質(zhì)，特別是涉及一種制備非衍生化低脫乙酰度水溶性甲殼質(zhì)的方法。
甲殼質(zhì)是自然界中僅次于纖維素的天然生物材料，是海洋生物資源中重要的活性物質(zhì)，它是由乙酰氨基葡萄糖構(gòu)成的高分子化合物，具有抗腫瘤、降血壓、抗菌、降血脂等多種生理功能，同時作為新型的生物材料可用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。甲殼質(zhì)在水等溶劑中不能溶解，但在六氟異丙醇或含氯化鋰的二甲基乙酰胺中能夠溶解。甲殼質(zhì)在水和有機溶劑中都不能溶解的性質(zhì)影響了甲殼質(zhì)的應(yīng)用與開發(fā)。所以許多人都在想辦法使甲殼質(zhì)能夠溶于水。已有文獻報道，甲殼質(zhì)的脫乙酰度達到50％，就可以溶于水。但是50％脫乙酰度的甲殼質(zhì)是需要經(jīng)過脫乙?；?qū)⒏呙撘阴５募讱ぐ方?jīng)過乙?；拍艿玫健＿@種方法因化學(xué)反應(yīng)強烈很難保持甲殼質(zhì)的天然活性。
本發(fā)明的目的是提供一種制備非衍生化低脫乙酰度水溶性甲殼質(zhì)的方法，它能克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點。
本發(fā)明的制備非衍生化低脫乙酰度水溶性甲殼質(zhì)的方法，其特征在于包括下列步驟(1)將甲殼質(zhì)用堿性溶液處理；(2)在所得的懸浮液中加入破壞氫鍵的物質(zhì)，并在溫度0-25℃條件下加水溶解成溶液；(3)將該溶液用酸性物質(zhì)調(diào)pH至8-10；(4)將甲殼質(zhì)凝膠老化，在90-100℃條件下加熱10-50分鐘；(5)冷卻，以酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH至5.0-7.0；(6)超濾脫鹽；(7)向經(jīng)過脫鹽的甲殼質(zhì)水溶液中加入有機沉淀劑；(8)離心得到沉淀，減壓干燥。
本發(fā)明通過破壞甲殼質(zhì)分子內(nèi)與分子間的氫鍵，不經(jīng)過化學(xué)衍生化而獲得低脫乙酰度的水溶性甲殼質(zhì)，保持了甲殼質(zhì)的天然活性。制備與生產(chǎn)出來的產(chǎn)品不是呈水溶性的凝膠狀態(tài)，而是呈水溶液的狀態(tài)。
下面通過實施例說明本發(fā)明。
將1.0Kg粉末狀的甲殼質(zhì)加入到12000ml 20％氫氧化鈉水溶液中，保持24小時，在攪拌條件下加入240g尿素，在5℃條件下，加入水37000ml配制2％的甲殼質(zhì)溶液。以濃鹽酸調(diào)節(jié)甲殼質(zhì)溶液的pH至8.0，形成凝膠。將甲殼質(zhì)凝膠老化2小時，95℃加熱30分鐘使甲殼質(zhì)解聚，冷卻，以稀鹽酸調(diào)節(jié)凝膠的pH至6.0，并形成透明的溶液。將甲殼質(zhì)溶液過濾，以截留分子量3萬的超濾膜超濾脫鹽。超濾后的體積為50升，加入150升的丙酮，使水溶性甲殼質(zhì)沉淀。離心分離出沉淀物，減壓干燥，粉碎即得到非衍生化低脫乙酰度水溶性甲殼質(zhì)的產(chǎn)品，重量為950g。該產(chǎn)品作為制備抗菌纖維、手術(shù)縫合線、人造皮膚、食品添加劑、生態(tài)農(nóng)藥、甲殼質(zhì)低聚糖、分離材料等原料。
本發(fā)明中的第1步所用的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣等強堿性溶液，濃度范圍是5-50％，其用量為甲殼質(zhì)的5-20倍，處理時間為8-28小時。第2步中的破壞氫鍵的化學(xué)物質(zhì)有尿素、氯化鋰等，它在甲殼質(zhì)溶液中的重量百分濃度為1-5％。第三步中的酸性物質(zhì)，可以是鹽酸，硫酸和磷酸等強酸。第4步中形成的甲殼質(zhì)凝膠需經(jīng)過老化，以增加其強度，并且在90-100℃的條件下使甲殼質(zhì)解聚。第5步冷卻，以酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)甲殼質(zhì)溶液，得到透明狀態(tài)，如果呈渾濁和白色沉淀出現(xiàn)，則難以得到水溶性的甲殼質(zhì)。第6步中的超濾脫鹽，使用截留分子量為1-5萬的超濾膜，脫除鹽和破壞氫鍵的化學(xué)物質(zhì)。第7步中所用的有機沉淀劑可以是乙醇或丙酮，用量為甲殼質(zhì)溶液的3-5倍。
權(quán)利要求
1.一種制備非衍生化低脫乙酰度水溶性甲殼質(zhì)的方法，其特征在于包括下列步驟(1)將甲殼質(zhì)用堿性溶液處理；(2)在所得的懸浮液中加入破壞氫鍵的物質(zhì)，并在溫度0-25℃條件下加水溶解成溶液；(3)將該溶液用酸性物質(zhì)調(diào)pH至8-10；(4)將甲殼質(zhì)凝膠老化，在90-100℃條件下加熱10-50分鐘；(5)冷卻，以酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH至5.0-7.0；(6)超濾脫鹽；(7)向經(jīng)過脫鹽的甲殼質(zhì)水溶液中加入有機沉淀劑；(8)離心得到沉淀，減壓干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣溶液，濃度范圍是5-50％，其用量為甲殼質(zhì)的5-20倍，處理時間為8-28小時。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的破壞氫鍵的化學(xué)物質(zhì)有尿素、氯化鋰等，它在甲殼質(zhì)溶液中的重量百分濃度為1-5％。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的有機沉淀劑是乙醇或丙酮，用量為甲殼質(zhì)溶液的3-5倍。
全文摘要
一種制備非衍生化低脫乙酰度水溶性甲殼質(zhì)的方法，其特征在于包括下列步驟(1)將甲殼質(zhì)用堿性溶液處理；(2)在所得的懸浮液中加入破壞氫鍵的物質(zhì)，并在溫度0－25℃條件下加水溶解成溶液；(3)將該溶液用酸性物質(zhì)調(diào)pH至8－10；(4)將甲殼質(zhì)凝膠老化，在90－100℃條件下加熱10－50分鐘；(5)冷卻，以酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH至5.0－7.0；(6)超濾脫鹽；(7)向經(jīng)過脫鹽的甲殼質(zhì)水溶液中加入有機沉淀劑；(8)離心得到沉淀，減壓干燥。本發(fā)明通過破壞甲殼質(zhì)分子內(nèi)與分子間的氫鍵，不經(jīng)過化學(xué)衍生化而獲得低脫乙酰度的水溶性甲殼質(zhì)，保持了甲殼質(zhì)的天然活性。制備與生產(chǎn)出來的產(chǎn)品不是呈水溶性的凝膠狀態(tài)，而是呈水溶液的狀態(tài)。
文檔編號C08B37/00GK1408729SQ0213548
公開日2003年4月9日 申請日期2002年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月19日
發(fā)明者薛長湖, 李兆杰, 許加超, 趙雪, 付海艦, 蔡躍飄, 歐昌榮, 韓小賢 申請人:青島海洋大學(xué)