一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法及其反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法及其反應(yīng)裝置，本發(fā)明的反應(yīng)原理見下：具體反應(yīng)步驟包括投料、滴加、深度反應(yīng)等步驟，該反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器、惰性氣體充入裝置、攪拌裝置、電子載體滴加裝置、回流冷凝裝置、控溫裝置、抽濾裝置及存貯裝置等，本發(fā)明所采用的方法簡單，反應(yīng)速度快，反應(yīng)完全，副產(chǎn)物少；所采用的反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便。
【專利說明】一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法及其反應(yīng)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及六甲基二硅烷胺基堿金屬鹽的制備方法，具體涉及一種制備六甲基二 硅烷胺基鋰溶液的方法及其反應(yīng)裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前常用的六甲基二硅烷胺基堿金屬鹽有六甲基二硅烷胺基鋰鹽、六甲基二硅烷 胺基鈉鹽、六甲基二硅烷胺基鉀鹽，這三種六甲基二硅烷胺基堿金屬鹽的方法類似。
[0003] 目前六甲基二硅烷胺基鋰鹽的合成方法主要有以下幾種，一種是采用正丁基鋰奪 取六甲基二硅胺烷的質(zhì)子，在惰性氣體保護下，經(jīng)過無水無氧處理的有機溶劑做反應(yīng)溶劑， 低溫反應(yīng)。這種方法反應(yīng)速度快，條件溫和，但是正丁基鋰的使用較危險，不安全。另外兩 種常用的方法用采用氨基鋰和六甲基二硅胺烷反應(yīng)、或者用氫化鋰和六甲基二硅胺烷反應(yīng) 制備，但是這兩種方法中的鋰化合物不能反應(yīng)完全，會出現(xiàn)一些不可預(yù)期的副產(chǎn)物。如中國 專利CN101492466A公開了一種六甲基二硅烷胺鈉溶液的制備方法，該方法采用六甲基二 硅胺烷與氫化鈉在高沸點溶劑或無溶劑中進行，待反應(yīng)完全后，再用四氫呋喃溶劑，制得六 甲基二硅烷胺鈉四氫呋喃溶液，該方法簡單，反應(yīng)速度快，但容易出現(xiàn)一些不可預(yù)期的副產(chǎn) 物。還有一種方式是采用金屬鋰和六甲基二硅胺烷反應(yīng)，該反應(yīng)溫度要高于金屬鋰的熔點 (>190°C)，同時使用三氯化鐵作為催化劑，這種方法缺點是反應(yīng)溫度較高，壓強較大，如歐 洲專利ER0699684介紹了一種六甲基二硅烷胺鈉溶液的制備方法，六甲基二硅烷胺與金屬 鈉，在四氫呋喃溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)溫度高達225°C，反應(yīng)時間達24小時，為達到反應(yīng)所需溫 度，必須在壓力容器中反應(yīng)，反應(yīng)條件較苛刻。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是在于提供一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法，同時該方法 也適用于六甲基二硅烷胺基鈉溶液和六甲基二硅烷胺基鉀溶液的制備。本發(fā)明所采用的方 法簡單，反應(yīng)速度快，反應(yīng)完全，副產(chǎn)物少。
[0005] 本發(fā)明的反應(yīng)原理，見下反應(yīng)方式。

【權(quán)利要求】
1. 一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 投料：反應(yīng)器中通入惰性氣體保護，再向反應(yīng)器中加入無水無氧處理后的有機溶 齊IJ，再加入六甲基二硅胺烷和金屬鋰。 (2) 滴加：利用通過控溫裝置將反應(yīng)器中混合物料到25°C?50°C，向反應(yīng)器中滴加不 飽和共軛烯烴類電子載體，常壓下滴加反應(yīng)，控制滴加速度，使溫度不超過50°C，因反應(yīng)放 熱，同時采用外界設(shè)備降溫。 (3) 深度反應(yīng)：滴加結(jié)束后，物料升溫到有機溶劑沸點進行回流深度反應(yīng)。 (4) 反應(yīng)結(jié)束：回流反應(yīng)5?8小時后，觀察到金屬固體無剩余，取樣分析，含量達到預(yù) 期值要求后，20°C?30°C，布氏漏斗抽濾，密封保存。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法，其特征在于所述惰 性氣體保護為氬氣或者氮氣。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法，其特征在于所述有 機溶劑為甲苯、THF、正己烷、甲酸甲酯中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液的方法，其特征在于所述不 飽和共軛烯烴類電子載體為苯乙烯、異戊二烯、2,4_己二烯中的一種。
5. -種用于權(quán)利要求1制備六甲基二硅烷胺基鋰溶液方法所使用的反應(yīng)裝置，其特征 在于所述反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器、惰性氣體充入裝置、攪拌裝置、電子載體滴加裝置、回流冷 凝裝置、控溫裝置、抽濾裝置及存貯裝置；所述反應(yīng)器上設(shè)有惰性氣體充入裝置接口、攪拌 裝置接口、電子載體滴加裝置接口、回流冷凝裝置接口、投料口及放料口，所述反應(yīng)器與控 溫裝置、抽濾裝置連接，所述攪拌裝置安裝在反應(yīng)器中間，所述惰性氣體充入裝置、電子載 體滴加裝置、回流冷凝裝置分別安裝在反應(yīng)器相應(yīng)的接口處。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種反應(yīng)裝置，其特征在于所述攪拌裝置為機械攪拌裝置或磁 力攪拌裝置。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種反應(yīng)裝置，其特征在于所述電子載體滴加裝置為滴加管。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種反應(yīng)裝置，其特征在于所述回流冷凝裝置為回流冷凝器。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種反應(yīng)裝置，其特征在于所述抽濾裝置為布氏漏斗。
【文檔編號】C07F7/10GK104387415SQ201410685152
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】李宏星, 丁希望, 樓雪林 申請人:浙江碩而博化工有限公司