一種2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工藝，包括如下步驟（1）將鄰氯苯腈放入硫酸介質(zhì)中，滴加混酸進(jìn)行硝化，硝化物經(jīng)過(guò)加水水析后進(jìn)行過(guò)濾，硝化料在氯苯中溶解，硝氯混液與液氨進(jìn)行氨解反應(yīng)后蒸餾回收溶劑，進(jìn)行抽濾并水洗至中性，得到濕品產(chǎn)品；（2）2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介質(zhì)中，滴加溴化氫和氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)后進(jìn)行過(guò)濾得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的濕品料；本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、容易控制，制得的產(chǎn)品收率高、純度高、質(zhì)量穩(wěn)定，且環(huán)保指標(biāo)能夠滿足市場(chǎng)需要，成本低，污水少，能耗降低，是一個(gè)低能耗低污染的生產(chǎn)工藝。
【專利說(shuō)明】-種2-霞基-4-硝基-6-漠苯胺的合成工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分散染料中間體的合成工藝，具體是涉及一種2-氯基-4-硝 基-6-漠苯胺的合成工藝，屬于精細(xì)化工的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知，2-氯基-4-硝基-6-漠苯胺是一種很重要的分散染料中間體，是合成 分散藍(lán)183等分散染料的一種重要原料。然而，由于2-氯基-4-硝基-6-漠苯胺傳統(tǒng)的合 成工藝步驟復(fù)雜，副產(chǎn)物多，收率低，純度低，污染嚴(yán)重，無(wú)法滿足本領(lǐng)域?qū)?-氯基-4-硝 基-6-漠苯胺年產(chǎn)量的要求，也無(wú)法達(dá)到日益嚴(yán)格的質(zhì)量要求和環(huán)保要求。因此，探尋一種 工藝簡(jiǎn)單且產(chǎn)品收率高、污水少、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的2-氯基-4-硝基-6-漠苯胺生產(chǎn)工藝，是 本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明由此產(chǎn)生。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種2-氯基-4-硝基-6-漠 苯胺的合成工藝，通過(guò)對(duì)2-氯基-4-硝基-6-漠苯胺合成原料及合成路線的調(diào)整，使得 2-氯基-4-硝基-6-漠苯胺的合成工藝簡(jiǎn)單且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種2-氯基-4-硝基-6-漠苯胺的合成工藝，包括W下步驟： (1) 2-氯基-4-硝基苯胺的合成： AU將鄰氯苯膳放入硫酸介質(zhì)中，然后滴加混酸，在5-1CTC進(jìn)行硝化，得到硝化物； A2、將步驟Al中的硝化物經(jīng)過(guò)加水水析，水析后進(jìn)行過(guò)濾得到硝化料； A3、將步驟A2中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液； A4、將步驟A3中的硝氯混液與液氨進(jìn)行氨解反應(yīng)，反應(yīng)到終點(diǎn)后在8(TC -IOCTC下蒸觸 回收溶劑；所述的氨解反應(yīng)溫度為ll〇°C -15(TC，氨解反應(yīng)壓力為2. 6MPa-4. 5MPa ;所述反 應(yīng)的終點(diǎn)在液相色譜儀中測(cè)定； A5、將步驟A4中的溶劑進(jìn)行抽濾并水洗至中性，得到濕品產(chǎn)品，即2-氯基-4-硝基苯 胺濕品； (2) 2-氯基-4-硝基-6-漠苯胺的合成： Bl、稱取一定量步驟A5中制得的2-氯基-4-硝基苯胺放入硫酸介質(zhì)中，然后滴加漠化 氨和氧化劑進(jìn)行反應(yīng)； B2、步驟Bl中的反應(yīng)經(jīng)終點(diǎn)控制到達(dá)終點(diǎn)后，進(jìn)行過(guò)濾得到2-氯基-4-硝基-6-漠苯 胺的濕品料； 所述步驟Al中的混酸為硝酸和硫酸的混合物，按重量比計(jì)，所述硝酸；硫酸 =0. 5-1:1 ； 所述步驟Bl中的氧化劑為次氯酸、氯酸、次氯酸軸、次氯酸巧、氯酸軸、H氧化硫、氯 氣、二氧化氯或雙氧水的一種； 按重量百分比計(jì)，所述步驟（I)中的所述鄰氯苯膳：硫酸介質(zhì)：氯苯 =1. 5-2. 5:5-7:6-9 ;所述步驟（2)中的2-氯基-4-硝基苯胺：硫酸介質(zhì)：氧化劑 =1:0. 2-1:0. 5-1. 5。
[0005] 所述步驟（1)中的反應(yīng)方程式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工藝，其特征在于包括以下步驟： (1) 2-氰基-4-硝基苯胺的合成： A1、將鄰氯苯腈放入硫酸介質(zhì)中，然后滴加混酸，在5-10°C進(jìn)行硝化，得到硝化物； A2、將步驟Al中的硝化物經(jīng)過(guò)加水水析，水析后進(jìn)行過(guò)濾得到硝化料； A3、將步驟A2中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液； A4、將步驟A3中的硝氯混液與液氨進(jìn)行氨解反應(yīng)，反應(yīng)到終點(diǎn)后在80°C -KKTC下蒸餾 回收溶劑；所述的氨解反應(yīng)溫度為ll〇°C _150°C，氨解反應(yīng)壓力為2. 6MPa-4. 5MPa ;所述反 應(yīng)的終點(diǎn)在液相色譜儀中測(cè)定； A5、將步驟A4中的溶劑進(jìn)行抽濾并水洗至中性，得到濕品產(chǎn)品，即2-氰基-4-硝基苯 胺濕品； (2) 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成： Bl、稱取一定量步驟A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介質(zhì)中，然后滴加溴化 氫和氧化劑進(jìn)行反應(yīng)； B2、步驟Bl中的反應(yīng)經(jīng)終點(diǎn)控制到達(dá)終點(diǎn)后，進(jìn)行過(guò)濾得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯 胺的濕品料； 所述步驟Al中的混酸為硝酸和硫酸的混合物，按重量比計(jì)，所述硝酸：硫酸 =0.5-1:1 ； 所述步驟Bl中的氧化劑為次氯酸、氯酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣、氯酸鈉、三氧化硫、氯 氣、二氧化氯或雙氧水的一種； 按重量百分比計(jì)，所述步驟（1)中的所述鄰氯苯腈：硫酸介質(zhì)：氯苯 =1. 5-2. 5:5-7:6-9 ;所述步驟（2)中的2-氰基-4-硝基苯胺：硫酸介質(zhì)：氧化劑 =1:0. 2-1:0. 5-1. 5〇
2. 如權(quán)利要求1所述2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工藝，其特征在于：所述步驟 (1) 中的反應(yīng)方程式為：
3. 如權(quán)利要求1所述2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工藝，其特征在于：所述步驟 (2) 中的反應(yīng)方程式為：
【文檔編號(hào)】C07C253/30GK104341319SQ201410524535
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月8日
【發(fā)明者】陳立火, 李江華, 李炳潮, 魯菊麗 申請(qǐng)人:紹興縣江華化工有限公司