一種n,n’烷基化的二氨基二苯基甲烷類固化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N,N’烷基化二氨基二苯基甲烷的制備方法。該方法中將原料二氨基二苯基甲烷與烷基酮混合，加入負載型貴金屬催化劑，在氫氣壓力2-10MPa、120-240℃條件下攪拌反應(yīng)2-12小時，獲得所述N,N’烷基化的二氨基二苯基甲烷固化劑，反應(yīng)收率65-98％。本發(fā)明方法制備所得N,N’烷基化二氨基二苯基甲烷固化劑具有顯著增強固化所得產(chǎn)品的韌性，并且復(fù)配性良好，四季使用，可廣泛應(yīng)用于風輪葉片、地坪、特重防腐涂料、運動器械、交通工具等行業(yè)。
【專利說明】一種Ν, Ν'烷基化的二氨基二苯基甲烷類固化劑的制備方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于固化劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種Ν，Ν'烷基化的二氨基二苯基甲烷類固 化劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)氧樹脂作為一種綜合性能優(yōu)良的熱固性塑料，在涂料、土建、汽車、工廠設(shè)備、船 舶、容器等眾多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。固化劑是制備環(huán)氧樹脂不可或缺的成分之一，固化劑的品 質(zhì)對樹脂性能具有重要影響。根據(jù)化學成分、用途等的不同，固化劑可以分為芳香族胺類固 化劑、脂肪族胺類固化劑、酰胺基胺類固化劑、潛伏固化胺類固化劑、尿素替代物類固化劑 等。其中，芳香族胺類固化劑是指分子結(jié)構(gòu)中含有穩(wěn)定苯環(huán)結(jié)構(gòu)、胺基與苯環(huán)直接相連的一 類固化劑。芳香胺的堿性弱于脂肪胺，同時芳環(huán)存在一定的空間阻礙，因而在固化反應(yīng)過程 中一般需要加熱固化。但芳香族胺類固化劑生成的樹脂具有較好的耐熱性、耐藥品性、電學 性能、力學性能等，且使用便捷、應(yīng)用領(lǐng)域較廣，因而，受到人們的廣泛重視。
[0003] 二氨基二苯基甲烷（MDA)即是最常用的芳香族胺類固化劑之一，也是生產(chǎn)二苯基 甲烷二氰酸酯（MDI)的一種重要中間體，而MDI又是生產(chǎn)以尿烷/尿素或環(huán)氧樹脂為基礎(chǔ) 的聚合物的一種原料。關(guān)于二氨基二苯基甲烷的制備，國內(nèi)外均有多個相關(guān)專利，國內(nèi)多家 公司也已建立了該產(chǎn)品萬噸級的生產(chǎn)線。然而，隨著社會的進步，各種環(huán)氧樹脂的應(yīng)用領(lǐng)域 越來越廣，復(fù)合材料工業(yè)發(fā)展迅速，實際應(yīng)用中二氨基二苯基甲烷類固化劑固化的環(huán)氧樹 脂存在剛性過大、韌性不足、北方冬季使用不便等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種Ν，Ν'烷基化的二氨基二苯基甲烷類固 化劑的制備方法以提高其固化物的韌性，進而進一步擴大二氨基二苯基甲烷類固化劑的 應(yīng)用領(lǐng)域，滿足更多特殊條件下的使用要求。
[0005] 本發(fā)明實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是提供一種Ν，Ν'烷基化的二氨基二苯 基甲烷的制備方法：將化合物A與化合物B混合，加入負載型貴金屬催化劑，在氫氣壓力 2-10MPa、120-240°C條件下攪拌反應(yīng)2-12小時，獲得所述Ν，Ν'烷基化的二氨基二苯基甲烷 固化劑；
[0006] 所述化合物A的結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種N，N'烷基化二氨基二苯基甲烷固化劑的制備方法，其特征在于，將化合物A與 化合物B混合，加入負載型貴金屬催化劑，在氫氣壓力2-10MPa、120-240°C條件下攪拌反應(yīng) 2-12小時，獲得所述N，N'烷基化的二氨基二苯基甲烷固化劑； 所述化合物A的結(jié)構(gòu)式為：
其中，&為父或_(CH2) n-CH3,n= 0?8 ;并且，&位于苯基上的2, 3,4位； 所述化合物B的結(jié)構(gòu)式為：
其中，R2為H或-(CH2)n-CH3,n= 0?8 ;R3 為-(CH2)n-CH3,n= 0 ?8。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述化合物A與化合物B的質(zhì)量比為 1:1 ?7。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述負載型貴金屬催化劑的催化活 性組分為釕、銠、鈀、銅、鉛、鈷、鉻、錳和鉬中的至少一種，載體為活性炭、氧化鋁、硅藻土和 樹脂中的至少一種。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述負載型貴金屬催化劑的添加比例 為所述化合物A的2?15wt%。
5. -種N，N'烷基化的二氨基二苯基甲烷類固化劑，其特征在于，由權(quán)利要求1?4中 任意一項所述的制備方法制得。
【文檔編號】C07D209/78GK104402797SQ201410524170
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月8日
【發(fā)明者】趙智全 申請人:景縣本源精化有限公司