一種2,2’-聯(lián)吡啶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2,2'-聯(lián)吡啶的制備方法，以錳鹽或鈷鹽作為催化劑，將2-氯吡啶格氏試劑和2-氯吡啶反應(yīng)生成2,2'-聯(lián)吡啶；此外，本發(fā)明還公開(kāi)了以2-氯吡啶為原料，一鍋法完成格氏反應(yīng)和偶聯(lián)反應(yīng)最終生成2,2'-聯(lián)吡啶的方法。本發(fā)明提供的2,2'-聯(lián)吡啶制備方法，具有原料易得，催化劑價(jià)格低廉、穩(wěn)定，對(duì)環(huán)境友好，成本低廉，操作簡(jiǎn)單、方便的優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足工廠大規(guī)模生產(chǎn)的需要，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】-種2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是合成領(lǐng)域，具體為一種2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2, 2' -聯(lián)吡啶是一種重要的化工中間體，其廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料及染料的 合成。同時(shí)，它還是一種金屬螯合劑，可用于金屬顯色劑。
[0003] Synthesis of 2, 2 ' - Bipyridines:Versatile Building Blocks for Sexy Architectures and Functional Nanomaterials(G R Newkome 等，Eur. J. Org. Chem, 2004, 235-254)中介紹了采用2-鹵代吡啶自身偶聯(lián)是制備2, 2'-聯(lián)吡啶的常用方法之一。中國(guó) 專利CN103172559及CN103030594中公開(kāi)了，以廉價(jià)的2-氯吡啶為原料，進(jìn)行2, 2' -聯(lián)吡 啶生產(chǎn)的方法。然而，這些方法通常需要使用大量的重金屬鋅和較為昂貴的催化劑，使得生 產(chǎn)成本較高，并且環(huán)保性較差。
[0004] 雖然有文獻(xiàn)報(bào)道了以吡啶格氏試劑制備2, 2'-聯(lián)吡啶的方法（Synthetic Commun ications, 38, 3861 - 3874, 2008 ；Tetrahedron, Vol. 38, No. 22, pp. 3347-3354, 1982)，但該 方法中，需要使用價(jià)格昂貴的2-溴吡啶，這也使得2, 2' -聯(lián)吡啶的生產(chǎn)成本居高不下。
[0005] 因此，迫切需要一種新的能夠有效降低2, 2' -聯(lián)吡啶生產(chǎn)成本的方法，以滿足其 工業(yè)化生產(chǎn)的需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對(duì)目前現(xiàn)有的2, 2' -聯(lián)吡啶制備方法中，需要采用大 量的重金屬鋅和較為昂貴的催化劑，或者需要采用價(jià)格昂貴的2-溴吡啶，導(dǎo)致2, 2' -聯(lián)吡 啶的生產(chǎn)成本居高不下的問(wèn)題，提供一種2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法。本發(fā)明提供的2, 2' -聯(lián) 吡啶制備方法，具有原料易得，催化劑價(jià)格低廉、穩(wěn)定，對(duì)環(huán)境友好，成本低廉，操作簡(jiǎn)單、方 便的優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足工廠大規(guī)模生產(chǎn)的需要。本發(fā)明能夠有效降低2, 2' -聯(lián)吡啶制備的成 本，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
[0007] 本發(fā)明旨在開(kāi)發(fā)一種成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)的2, 2' -聯(lián)吡啶合成工藝。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0009] -種2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，以錳鹽或鈷鹽作為催化劑，將2-氯吡 啶格氏試劑和2-氯吡啶反應(yīng)生成2, 2' -聯(lián)吡啶，反應(yīng)方程式如下：
[0010]

【權(quán)利要求】
1. 一種2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，以錳鹽或鈷鹽作為催化劑，將2-氯吡啶 格氏試劑和2-氯吡啶反應(yīng)生成2, 2' -聯(lián)吡啶，反應(yīng)方程式如下：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2'-聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，所述催化劑的摩爾量 為2-氯吡啶格氏試劑摩爾量的1 %?5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，所述催化劑的摩爾量 為2-氯吡啶格氏試劑摩爾量的3%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，所述催化劑 為二氯化錳、溴化錳、二氯化鈷、醋酸鈷中的一種或多種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，所述2-氯吡啶格氏 試劑的制備以及后續(xù)的偶聯(lián)反應(yīng)采用一鍋法完成。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的2, 2' -聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，在制備時(shí)，2-氯吡啶 的摩爾量是金屬鎂的1. 6倍以上，格氏試劑制備完成后直接加入催化劑進(jìn)行后續(xù)的偶聯(lián)反 應(yīng)，得到2, 2'-聯(lián)吡啶。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的2, 2'-聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，所述格氏試劑的制備 過(guò)程中，2-氯吡啶的摩爾量是金屬鎂的1. 6-2倍，格氏試劑制備完成后直接加入催化劑進(jìn) 行后續(xù)的偶聯(lián)反應(yīng)，得到2, 2' -聯(lián)吡啶。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、5、6所述的2, 2'-聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，所述格氏試劑 在惰性氣體條件下制備而成。
【文檔編號(hào)】C07D213/22GK104151231SQ201410462176
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】吳鋒, 程柯, 李世洪 申請(qǐng)人:利爾化學(xué)股份有限公司