一種制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銣、銫萃取劑4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚(t-BAMBP)的制備方法，以4-叔丁基苯酚和苯乙烯為原料，磷酸與酸酐為催化劑，通過Friedel-Crafts反應，簡便、高產(chǎn)率的合成4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚，其核心在于催化劑的制備，將濃磷酸與酸酐先在一定條件下反應制得混酸催化劑，再加入4-叔丁基苯酚和苯乙烯反應，最終可高產(chǎn)率的制得4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚。該方法產(chǎn)物收率可達71％，產(chǎn)品純度大于95％，所用原料簡單易得，合成工藝簡便，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】-種制備4-叔T基-2-( a-甲基節(jié)基）苯齡的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子化合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種頌、飽萃取劑4-叔下 基-2-( a-甲基予基）苯酷的合成工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 本發(fā)明的4-叔下基-2-(a-甲基予基）苯酷（t-BAMB巧是頌、飽的特效萃取劑， 可用于裡云母-石灰法提裡母液中萃取分離頌、飽，其萃取性能好，選擇性強，反應迅速，對 飽的去污系數(shù)大于1〇6,頌的化學回收率大于80%。
[0003] 國內(nèi)外關(guān)于t-BAMBP合成、特別是其純化工藝研究的文獻報道甚少。Kozhevnikov 用介孔分子篩負載雜多酸HsPWcOw(PW)制備新型催化劑MCM-41用于催化苯己帰與對叔下 基苯酷反應，反應按下述方式進行：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備4-叔丁基-2-( α-甲基芐基）苯酚的方法，其特征在于，首先將濃磷 酸和酸酐攪拌反應制備混酸催化劑，再往反應體系中加入4-叔丁基苯酚和苯乙烯，進行 Friedel-Crafts反應合成4-叔丁基-2-( α -甲基芐基）苯酚。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4-叔丁基-2-( α-甲基芐基）苯酚的方法，其特征在 于，將質(zhì)量百分數(shù)為80 %?85%的濃磷酸和酸酐在20-70°C攪拌反應0. 5-2. Oh，制得混酸 催化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備4-叔丁基-2-( α -甲基芐基）苯酚的方法，其特征 在于，濃磷酸與酸酐的比例為η濃磷酸：η醋酐=1. 0 :0· 5?1. 0 :1· 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備4-叔丁基-2-( α -甲基芐基）苯酚的方法，其特征 在于，酸酐為脂肪族酸酐、芳香族酸酐中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4-叔丁基-2-( α-甲基芐基）苯酚的方法，其特征在 于，4-叔丁基苯酚投入量為磷酸物質(zhì)的量的3. 0?6. 0倍；苯乙烯投入量為4-叔丁基苯酚 物質(zhì)的量的1. 〇?2. 0倍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備4-叔丁基-2-( α -甲基芐基）苯酚的方法，其特征 在于，將4-叔丁基苯酚加入到反應體系中，升高反應溫度為100?130°C，使其全部溶解后 再滴加苯乙烯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備4-叔丁基-2-( α-甲基芐基）苯酚的方法，其特征在 于，滴速為〇. 5?2d/s，控制滴加過程中體系溫度恒定。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備4-叔丁基-2-( α-甲基芐基）苯酚的方法，其特征在 于，滴加完畢后反應體系升溫到120?150°C繼續(xù)反應2-5h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4-叔丁基-2-( α-甲基芐基）苯酚的方法，其特征在 于，待反應達到終點后，冷卻反應體系靜置分層，棄去下層。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備4-叔丁基-2-( α -甲基芐基）苯酚的方法，其特征在 于，上層為產(chǎn)物以及剩余的原料，直接進行蒸餾，先蒸出過量的苯乙烯和未反應的4-叔丁 基苯酚，回收利用，其次減壓蒸餾得到4-叔丁基-2-( α -甲基芐基）苯酚；或者上層產(chǎn)物和 剩余原料直接進行柱色譜分離，以硅膠粉為吸附劑，以石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯為洗脫 劑，依次收集苯乙烯、4-叔丁基苯酚，回收利用，再收集4-叔丁基-2- ( α -甲基芐基）苯酚。
【文檔編號】C07C39/15GK104262110SQ201410460692
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】蔣歷輝, 鄒應萍 申請人:中南大學